一种多晶硅定向凝固的工艺控制方法
【专利摘要】本发明属于定向凝固领域，特别涉及一种多晶硅定向凝固的工艺控制方法，在硅料熔化后，通过单独调节上部加热装置、中部加热装置和下部加热装置的温度，进行硅体长晶和退火冷却，最后取锭即可。本发明可以最大限度的利用炉体空间，节约设备投资成本。同时，通过控制下部加热装置和中部加热装置的温度和水冷的方式来实现所述坩埚底部温度的降低，使得冷却速度更快，因此降低了铸锭单位质量的能耗。
【专利说明】—种多晶硅定向凝固的工艺控制方法
【技术领域】
[0001]本发明属于定向凝固领域，特别涉及一种多晶硅定向凝固的工艺控制方法。
【背景技术】
[0002]定向凝固是指在凝固过程中采用强制手段，在凝固金属和未凝固金属熔体中建立起特定方向的温度梯度，从而使熔体沿着与热流相反的方向凝固，最终得到具有特定取向柱状晶的技术。定向凝固是研究凝固理论和金属凝固规律的重要手段，也是制备单晶材料和微米级(或纳米级)连续纤维晶高性能结构材料和功能材料的重要方法。自20世纪60年代以来，定向凝固技术发展很快。由最初的发热剂法、功率降低法发展到目前广泛应用的高速凝固法、液态金属冷却法和连续定向凝固技术。定向凝固技术广泛应用于高温合金、磁性材料、单晶生长、自生复合材料的制备等力面，并且在类单晶金属间化合物、形状记忆合金领域具有极广阔的应用前景。
[0003]现有多晶硅铸锭炉是采用电阻或感应加热，将配比好的多晶硅放入方形坩埚内进行熔化后，通过对组成热场的零组件之间做相对运动，以使得多晶硅料从底部开始冷却，逐渐向上长晶的定向凝固的方式，得到多晶硅锭的。评价多晶硅铸锭炉性能的一个重要指标是单位质量的能耗，而降低单位质量的能耗，进而降低成本是企业赢得市场竞争的重要手段。目前市场上企业降低能耗的主要方式是提高单炉产能，从2004年的单炉产量120kg，到170kg，250kg，450kg，650kg。
[0004]目前，市面上主流多晶硅铸锭炉最大的产能是660公斤。伴随着单炉产能的增加，单个硅锭尺寸必然相应加大，而在铸锭长晶阶段，硅锭底部先冷却，顶部后冷却，这样晶体才能从底部到顶部慢慢生长，顶部的冷却是靠底部硅晶体将热量不断带到底部而进行的。而如果硅锭尺寸过大，那么，由于硅晶体的导热性并`不好，因此底部和顶部的温差将会过大而产生应力，此外，晶体过长会导致晶体生长过程中变形，而且，更重要的是，过大的硅锭给坩埚的制造和硅锭的处理以及硅锭的开方带来困难，不仅需要新型的配套设备，而且，给这些配套设备的坩埚等辅件的成本带来很大的挑战。因此，单纯提高单炉产能以降低单位质量能耗的方法已经面临瓶颈。
【发明内容】
[0005]本发明克服上述不足问题，提供一种多晶硅定向凝固的工艺控制方法，可以最大限度的利用炉体空间，节约设备投资成本。同时，通过控制下部加热装置和中部加热装置的温度和水冷的方式来实现所述坩埚底部温度的降低，使得冷却速度更快，因此降低了铸锭单位质量的能耗。
[0006]本发明为实现上述目的所采用的技术方案是:一种多晶硅定向凝固的工艺控制方法，先抽真空，然后向炉体内通入氩气，再将硅料加热熔化，按照以下步骤继续进行:
[0007](I)逐步降低中部加热装置和下部加热装置的温度，并同时提高可旋转升降水冷平台机构中水的流速，使坩埚底部温度逐渐降低，当坩埚底部温度低于1414°C时，坩埚底部开始结晶并形成多晶硅，当定向凝固至45-55%时，然后再降低上部加热装置的温度，使多晶硅继续往上生长。
[0008]其中，中部加热装置和下部加热装置的降温按照以下优选程序进行:温度从1450 0C -1500°C开始下降，最初的3小时以每小时15-25 °C的速度下降，随后以每小时5-15°C的速度下降，直至下降至950-1000°C。
[0009]上部加热装置的降温优选按照以下程序进行:从1460-1500°C开始下降，以每小时2-5°C的速度下降，最终稳定在1350-1370°C。
[0010]可旋转升降水冷平台机构中水的流速优选为200-300L/min。
[0011](2)退火冷却:当多晶硅完全生长成时，调整上部加热装置、中部加热装置和下部加热装置温度，对多晶硅锭进行退火后保温，最后关闭加热装置的电源，让硅锭自动降温。
[0012]其中步骤(2)优选按照以下方式进行:当多晶硅锭完全生长成后，提高中部加热装置和下部加热装置至1350-1370°C，保温1.5-2.5小时，再用2.5-3.5小时降低上部加热装置、中部加热装置和下部加热装置温度至1100-1200°C，保温1.5-2.5小时；之后再用
2.5-3.5小时降低上部加热装置、中部加热装置和下部加热装置的温度至800-950°C，保温
0.5-1.5小时，最后关闭加热装置的电源，让硅锭自动降温。
[0013](3)出锭结束:当多晶硅形成的多晶硅锭的温度降低到300°C以下时，打开上炉盖，启动可旋转升降水冷平台机构，将坩埚升至其底面高出炉体上炉盖口表面，取出多晶硅铸锭，操作结束。
[0014]本发明所使用的一种多晶硅定向凝固装置:包括炉体，连通有通气管路的上炉盖通过炉体外置的电动螺旋升降机构安装在炉体顶部，下炉盖通过螺纹连接在炉体底部，炉体内安置有坩埚，与下炉盖相连通的可旋转升降水冷平台机构与坩埚底固定连接，炉体内坩埚正上方安装有上部加热装置，其包括安装在炉壁上的上部水冷铜电极，还有安装在炉内的依靠螺栓连接的上部石墨电极和上部加热器石墨环；炉体内坩埚壁外侧安装有中部加热装置，其包括石墨汇流器和与其依靠螺栓连接的石墨加热棒，石墨加热棒一端与石墨汇流器相连，另一端与扇形石墨分流器相连；坩埚和下炉盖之间安装有下部加热装置，其包括安装在炉内的下部石墨电极和固定于下炉盖上的下部水冷铜电极，下部石墨电极固定安装在下部水冷铜电极之上；炉体内表面均设置有保温层，其包括位于坩埚正上方的上保温盖、位于坩埚外壁的侧保温桶、位于坩埚下的下保温环和下保温盖。
[0015]本发明方法构思独特，在原有设备的基础上，加以创新改进，在热场没有相对移动的情况下，通过控制上部加热装置、下部加热装置和中部加热装置的温度来产生长晶所需的温度梯度，形成多晶铸锭。操作简单，易于控制和计算。
【专利附图】
【附图说明】
[0016]图1为本发明所使用的一种多晶硅定向凝固装置结构示意图。
[0017]图中，1.上炉盖2.硅料3.下炉盖4.电动螺旋升降机构5.通气管路6.上保温盖
7.侧保温桶8.下部保温环9.下保温盖10.下部石墨电极11.下部水冷铜电极12.扇形石墨分流器13.石墨加热棒14.石墨汇流器15.上部加热器石墨环16.上部石墨电极17.上部水冷铜电极18.可旋转升降水冷平台机构19.坩埚【具体实施方式】
[0018]下面结合具体实施例及附图详细说明本发明，但本发明并不局限于具体实施例。
[0019]实施例1:
[0020]一种多晶硅定向凝固工艺控制方法所用的装置，包括炉体，连通有通气管路5的上炉盖I通过炉体外置的电动螺旋升降机构4安装在炉体顶部，下炉盖3通过螺纹连接在炉体底部，炉体内安置有坩埚19，与下炉盖3相连通的可旋转升降水冷平台机构18与坩埚19底固定连接，炉体内坩埚19正上方安装有上部加热装置，其包括安装在炉壁上的上部水冷铜电极17，还有安装在炉内的依靠螺栓连接的上部石墨电极16和上部加热器石墨环15 ；炉体内坩埚19壁外侧安装有中部加热装置，其包括石墨汇流器14和与其依靠螺栓连接的石墨加热棒13,石墨加热棒13 —端与石墨汇流器14相连,另一端与扇形石墨分流器12相连；坩埚19和下炉盖3之间安装有下部加热装置，其包括安装在炉内的下部石墨电极10和固定于下炉盖3上的下部水冷铜电极11，下部石墨电极10固定安装在下部水冷铜电极11之上；炉体内表面均设置有保温层，其包括位于坩埚19正上方的上保温盖6、位于坩埚19外壁的侧保温桶7、位于坩埚19下的下保温环8和下保温盖9。
[0021]上部加热装置为lOOkw，中部加热装置和下部加热装置为60kw。
[0022]上部加热器石墨环15为方形结构，且其内径大于石英坩埚19内径。
[0023]上部石墨电极16与侧保温桶7之间安装有陶瓷套绝缘。
[0024]上部水冷铜电极17与炉体之间安装有陶瓷套绝缘。
[0025]在上部水冷铜电极17.与上部石墨电极16的连接端面以多层石墨碳纸进行连接，以防发热量大而导致电极螺纹损坏。
[0026]下部石墨电极10与下部保温环8之间安装有陶瓷套绝缘。
[0027]下部水冷铜电极11与下炉盖3之间安装有陶瓷套绝缘。
[0028]下部水冷铜电极11与下部石墨电极10的连接端面以多层石墨碳纸进行连接，以防发热量大而导致电极螺纹损坏。
[0029]实施例2:
[0030]一种多晶硅定向凝固的工艺控制方法，采用实施例1中装置，准备步骤如下:
[0031](I)将0 900mm*600mm的石英材质的坩埚19放置在炉体内，且与可旋转升降水冷平台机构18相连，装入670kg硅料。坩埚19外以石墨坩埚护板包围保护。
[0032](2)可旋转升降水冷平台机构18带动坩埚19下降，闭合上炉盖1，开始抽真空。
[0033](3)当炉体内部的真空度达到IPa时，开始向炉体内充氩气，当炉体内部的真空度达到60000Pa时，启动上加热装置、中加热装置和下加热装置，开始加热硅料2，经过6小时，硅料2开始熔化，再继续加热4小时后，硅料完全熔化，此时，在1490°C的温度下保温0.5小时。
[0034]按照以下步骤继续进行:
[0035](4)硅体长晶:逐步降低中部加热装置和下部加热装置的温度，并同时提高可旋转升降水冷平台机构18中水的流速，使坩埚19底部温度逐渐降低，当坩埚19底部温度低于1414°C时，坩埚19底部开始结晶并形成多晶硅，当定向凝固至45%时，然后再降低上部加热装置的温度，使多晶硅继续往上生长。
[0036]中部加热装置和下部加热装置的降温按照以下程序进行:温度从1450°C开始下降，最初的3小时以每小时15°C的速度下降，随后以每小时5°C的速度下降，直至下降至950。。。
[0037]上部加热装置的降温按照以下程序进行:从1460°C开始下降，以每小时2°C的速度下降，最终稳定在1350°C。
[0038]可旋转升降水冷平台机构18中水的流速为200L/min。
[0039](5)退火冷却:当多晶硅完全生长成时，调整上部加热装置、中部加热装置和下部加热装置温度，对多晶硅锭进行退火后保温，最后关闭加热装置的电源，让硅锭自动降温。
[0040]其中，步骤(5)按照以下方式进行:当多晶硅锭完全生长成后，提高中部加热装置和下部加热装置至1350°C，保温1.5小时，再用2.5小时降低上部加热装置、中部加热装置和下部加热装置温度至1100°C，保温1.5小时；之后再用2.5小时降低上部加热装置、中部加热装置和下部加热装置的温度至800°C，保温0.5小时。最后关闭加热装置的电源，让硅锭自动降温。
[0041](6)出锭结束:当多晶硅形成的多晶硅锭的温度降低到300°C以下时，打开上炉盖1，启动可旋转升降水冷平台机构18，将坩埚19升至其底面高出上炉盖I 口表面，取出多晶硅铸锭，操作结束。
[0042]经过实验所得数据进行对比如下:
【权利要求】
1.一种多晶硅定向凝固的工艺控制方法，先抽真空，然后向炉体内通入氩气，再将硅料加热熔化，其特征在于按照以下步骤继续进行: (1)硅体长晶:逐步降低中部加热装置和下部加热装置的温度，并同时提高可旋转升降水冷平台机构(18)中水的流速，使坩埚(19)底部温度逐渐降低，当坩埚(19)底部温度低于1414°C时，坩埚(19)底部开始结晶并形成多晶硅，当定向凝固至45-55%时，然后再降低上部加热装置的温度，使多晶硅继续往上生长； (2)退火冷却:当多晶硅完全生长成时，调整上部加热装置、中部加热装置和下部加热装置温度，对多晶硅锭进行退火后保温，最后关闭加热装置的电源，让硅锭自动降温； (3)出锭结束:当多晶硅形成的多晶硅锭的温度降低到300°C以下时，打开上炉盖(1)，启动可旋转升降水冷平台机构(18)，将坩埚升至其底面高出炉体上法兰表面，取出多晶硅铸锭，操作结束。
2.权利要求1所述的一种多晶硅定向凝固的工艺控制方法，其特征在于所述的步骤(O中的中部加热装置和下部加热装置的降温按照以下程序进行:温度从1450°C -1500°C开始下降，最初的3小时以每小时1 5-25°C的速度下降，随后以每小时5-15°C的速度下降，直至下降至950-1000°C。
3.权利要求1所述的一种多晶硅定向凝固的工艺控制方法，其特征在于所述的步骤(I)中的上部加热装置的降温按照以下程序进行:从1460-1500°C开始下降，以每小时2_5°C的速度下降，最终稳定在1350-1370°C。
4.权利要求1所述的一种多晶硅定向凝固的工艺控制方法，其特征在于所述的步骤Cl)中，可旋转升降水冷平台机构(18)中水的流速为200-300L/min。
5.权利要求1所述的一种多晶硅定向凝固的工艺控制方法，其特征在于所述的步骤(2)中当多晶硅锭完全生长成后，提高中部加热装置和下部加热装置至1350-1370°C，保温.1.5-2.5小时，再用2.5-3.5小时降低上部加热装置、中部加热装置和下部加热装置温度至.1100-1200°C，保温1.5-2.5小时；之后再用2.5-3.5小时降低上部加热装置、中部加热装置和下部加热装置的温度至800-950°C，保温0.5-1.5小时，最后关闭加热装置的电源，让硅锭自动降温。
【文档编号】C30B29/06GK103436955SQ201310242338
【公开日】2013年12月11日 申请日期:2013年6月19日 优先权日:2013年6月19日
【发明者】谭毅, 张淑贵, 任世强, 张晓峰, 姜大川 申请人:青岛隆盛晶硅科技有限公司