涂有无机厚膜的微晶玻璃发热基板及制备方法和发热组件的制作方法
【专利摘要】本发明提供了一种涂有无机厚膜的微晶玻璃发热基板，其包括微晶玻璃基板载体、高温烧结于微晶玻璃基板载体的第一表面上的面状无机厚膜、使无机厚膜连接于电路中的电极及用于连接电源引线的引线端头和贴于微晶玻璃基板载体上以覆盖无机厚膜、电极及引线端头的云母绝缘覆盖片。所述无机厚膜包括石墨粉、氧化铋、氧化硼、二氧化硅、三氧化二锑、氧化锌及碳酸锶等，获得一种健康、环保和非金属“面状”发热的无机厚膜微晶玻璃发热基板，解决了传统的微晶玻璃发热基板易打火及过快氧化、电阻衰减、温度不均匀、价格昂贵、难以推广等问题。本发明还提供一种上述无机厚膜微晶玻璃发热基板的制备方法及应用该微晶玻璃发热基板的发热组件。
【专利说明】涂有无机厚膜的微晶玻璃发热基板及制备方法和发热组件
【技术领域】
[0001]本发明属于电热新材料领域，尤其涉及一种涂有无机厚膜的微晶玻璃发热基板及其制备方法和发热组件。
【背景技术】
[0002]微晶玻璃发热板是传统保温箱、保温板、红外辐射器和美容美发器的电加热元件。其采用常规的丝网印刷和高温烧结生产工艺，在微晶玻璃板载体背面印刷有贵金属电热膜(钯、银、钌等成分)或在微晶玻璃基板上贴覆电热丝云母电热片，也有将软性薄层电热膜、电热线利用双面胶粘贴在微晶玻璃背面等复合结构工艺为热源的微晶玻璃发热板。其工艺缺陷在于，产品工作时，由于产品为“线性”热源加热结构，单位面积功率密度大，表面温度高，玻璃载体和电阻涂层膨胀系数不一样，易变形，工作时有响声，在制备有发热线的地方，温度很高，而产生电热丝短路、打火、过快氧化等异常情况发生；由于产品用于复合发热板的胶水为有机材料制作，工作时有异味和释放大量气体及有害烟雾产生；由于产品为复合结构，长期高温中间胶粘层容易老化分层，造成微晶玻璃载体与发热体老化分层而产生空气热阻而导致局部高温、产品老化过快，工作一定时间后，产品总功率衰减20%左右，且价格昂贵，难以推广，该系列产品已逐渐淘汰。上述系列技术相对于科技高度发展的今天，人们对健康和环保的不断追求，显然已经不适用。
【发明内容】
[0003]本发明实施例的目的在于提供一种涂有无机厚膜的微晶玻璃发热基板，旨在解决现有技术中存在的缺陷，获得一种健康和环保的微晶玻璃发热基板。
[0004]本发明实施例是这样实现的，一种涂有无机厚膜的微晶玻璃发热基板，其包括微晶玻璃基板载体、高温烧结于所述微晶玻璃基板载体的表面上的面状无机厚膜、使所述无机厚膜连接于电路中的电极及用于连接电源引线的引线端头和贴于所述云母基板载体上以覆盖所述无机厚膜、所述电极及所述引线端头的云母覆盖片，所述引线端头与所述电极电性连接，所述电极与所述无机厚膜电性连接，所述无机厚膜高温烧结于所述微晶玻璃基板载体上，所述无机厚膜包括如下重量分数的组分:
[0005]石墨粉15-30份
氧化铋60-75份
氧化硼5-15份
二氧化硅0.5-2份
氧化辞3-6份
三氧化二銻3-5份
碳酸锶3-5份。
[0006]进一步地，所述氧化铋的重量分数为70-75份。
[0007]本发明实施例的另一目在于提供一种上述涂有无机厚膜的微晶玻璃发热基板的制备方法，其包括如下步骤:
[0008]SI)提供微晶玻璃基板载体；
[0009]S2)于所述微晶玻璃基板载体的表面上依次印刷所述电极、所述引线端头及所述无机厚膜，并使所述引线端头与所述电极电性连接，所述无机厚膜与所述电极电性连接；
[0010]S3)对印刷有所述电极、所述引线端头及所述无机厚膜的微晶玻璃基板载体进行烧结处理；
[0011]S4)将所述云母绝缘覆盖片贴于所述微晶玻璃基板载体上以覆盖所述无机厚膜、所述电极及所述引线端头。
[0012]进一步地，于步骤S2)中，还包括制备所述无机厚膜的步骤a)，其包括如下步骤:
[0013]按重量配比提供所述石墨粉、氧化铋、氧化硼、二氧化硅、三氧化二锑、氧化锌及碳酸锶；
[0014]将所述氧化铋、氧化硼、二氧化硅、三氧化二锑、氧化锌及碳酸锶加热熔融，冷却后将熔融物研磨至350目以下，加入所述石墨粉混合，得到第一混合物；
[0015]将所述第一混合物与有机载体按重量比为65-80:20-35混合，得到第二混合物；
[0016]将所述第二混合物涂布于所述微晶玻璃基板载体上得到无机厚膜。
[0017]进一步地，所述无机厚膜的氧化铋的重量分数为70-75份。
[0018]进一步地，所述氧化铋、所述氧化硼、所述二氧化硅、所述三氧化二锑、所述氧化锌及所述碳酸锶加热熔融的温度为900-1200°C。
[0019]进一步地，于步骤S3)中，所述烧结的温度为400-700°C。
[0020]进一步地，所述有机载体包括如下重量百分比的组分:
[0021]松油醇85-95%
[0022]乙基纤维素 5-15%。
[0023]本发明实施例的再一目的在于提供一种发热组件，其包括上述涂有无机厚膜的微晶玻璃发热基板及连接于所述电源引线上的温控器和熔断器。
[0024]本发明实施例的涂有无机厚膜的微晶玻璃发热基板、制备方法及和发热组件至少具有如下优点:
[0025]1、无机厚膜由于不含铅，材料不但环保，而且富含远红外线，减少了环境污染，有益人体健康，克服产品由于需要大量使用强酸、氧化铅等有害物质而产生三废，对人体有害和环境污染严重的缺陷。
[0026]2、无机厚膜的材料颗粒度更加精细，电阻离散度小，材料方阻重复性好，产品合格率高，节约了能源，减低了生产成本，提高了产品的品质和精度，提升了产品市场竞争力。
[0027]3、本发明应用的无机厚膜，通过使用氧化铋作为骨架材料，再配合使用氧化硼、二氧化硅、氧化锌、三氧化二锑及碳酸锶等组分，既实现了无机厚膜的性能，同时，相对于现有无机厚膜实现氧化铅的零含量，防止了人们在使用无机厚膜时铅中毒和对环境的污染；而且，由于氧化铋的使用，使无机厚膜的使用温度大大提高，扩大了无机厚膜的使用范围。
[0028]4、本发明的微晶玻璃发热基板的无机厚膜是“面状”发热体，其发热面积是传统产品“线性”发热体面积的数倍，降低了发热体的单位功率密度，即降低了玻璃载体的膨胀系数，从而避免了产品工作时由于产品为“线性”热源加热结构、单位截面积功率密度大、表面温度高，局部膨胀系数大、易变形、工作时有响声、在制备有发热线的地方因温度很高而造成发热体局部膨胀系数过大所带来电热丝短路、打火、过快氧化等问题；
[0029]5、本发明微晶玻璃发热基板的无机厚膜采用丝网印刷工艺且施以高温烧结工艺，而将发热体与微晶玻璃基板载体永久制成一体化结构，具有不分层、不起泡、传热快、温度均匀、电阻稳定等特点，克服了传统的微晶玻璃发热基板的胶层易老化，局部起泡、分层、电阻衰减、温度不均匀等缺陷。
[0030]6、本发明微晶玻璃发热基板的无机厚膜其骨架材料和电阻材料均采用普通工业廉价的非金属材料经过配比混合制作而成，其价格仅为贵金属电热膜材料的1/10。故，本发明特别易于推广，社会效益明显。
【专利附图】
【附图说明】
[0031]图1是本发明实施例提供的涂有无机厚膜的微晶玻璃发热基板的结构图。
[0032]图2是图1的涂有无机厚膜的微晶玻璃发热基板的纵截面图。
[0033]图3是图1的涂有无机厚膜的微晶玻璃发热基板的制备方法的步骤图。
【具体实施方式】
[0034]为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
[0035]请参阅图1和图2，本发明实施例提供的涂有无机厚膜13的微晶玻璃发热基板10包括微晶玻璃基板载体11、高温烧结于所述微晶玻璃基板载体11的表面16上的面状无机厚膜13、使所述无机厚膜13连接于电路中的电极14及用于连接电源引线的引线端头15和贴于所述微晶玻璃基板载体11上以覆盖所述无机厚膜13、所述电极14及所述引线端头15的云母绝缘覆盖片18，所述引线端头15与所述电极14电性连接，所述电极14与所述无机厚膜13电性连接，所述无机厚膜13高温烧结于所述微晶玻璃基板载体11上，所述无机厚膜13包括如下重量分数的组分:
[0036]石墨檢15-30份
氧化铋60-75份
氧化硼5-15份
二氧化硅0.5-2份
氧化锌3-6份
三氧化二锑3-5份
碳酸锶3-5份。
[0037]本发明的涂有无机厚膜13的微晶玻璃发热基板10至少具有如下优点:
[0038]1、无机厚膜13由于不含铅，材料不但环保，而且富含远红外线，减少了环境污染，有益人体健康，克服产品由于需要大量使用强酸、氧化铅等有害物质而产生三废，对人体有害和环境污染严重的缺陷。
[0039]2、无机厚膜13的材料颗粒度更加精细，电阻离散度小，材料方阻重复性好，产品合格率高，节约了能源，减低了生产成本，提高了产品的品质和精度，提升了产品市场竞争力。
[0040]3、本发明应用的无机厚膜13，通过使用氧化铋作为骨架材料，再配合使用氧化硼、二氧化硅、氧化锌、三氧化二锑及碳酸锶等组分，既实现了无机厚膜13的性能，同时，相对于现有无机厚膜13实现氧化铅的零含量，防止了人们在使用无机厚膜13时铅中毒和对环境的污染；而且，由于氧化铋的使用，使无机厚膜13的使用温度大大提高，扩大了无机厚膜13的使用范围。
[0041]4、本发明的微晶玻璃发热基板10的无机厚膜13是“面状”发热体，其发热面积是传统产品“线性”发热体面积的数倍，降低了发热体的单位功率密度，即降低了微晶玻璃基板载体11的膨胀系数，从而避免了产品工作时由于产品为“线性”热源加热结构、单位截面积功率密度大、表面温度高，局部膨胀系数大、易变形、工作时有响声、在制备有发热线的地方因温度很高而造成发热体局部膨胀系数过大所带来电热丝短路、打火、过快氧化等问题；
[0042]5、本发明微晶玻璃发热基板10的无机厚膜13采用丝网印刷工艺且施以高温烧结工艺，而将发热体与微晶玻璃基板载体11永久制成一体化结构，具有不分层、不起泡、传热快、温度均匀、电阻稳定等特点，克服了传统的微晶玻璃发热基板10的胶层易老化，局部起泡、分层、电阻衰减、温度不均匀等缺陷。
[0043]6、本发明微晶玻璃发热基板的无机厚膜其骨架材料和电阻材料均采用普通工业廉价的非金属材料经过配比混合制作而成，其价格仅为贵金属电热膜材料的1/10。故，本发明特别易于推广，社会效益明显。
[0044]本发明实施例的微晶玻璃发热基板10的无机厚膜13，包括两大组分，一是石墨粉，另一个是由金属氧化物组成的陶瓷、玻璃微粒。该陶瓷、玻璃微粒由氧化铋、氧化硼、二氧化硅、氧化锌、三氧化二锑及碳酸锶熔融后形成。
[0045]具体的，该石墨是一种非金属导电材料，它是碳单质的一种，无机厚膜13在电场作用下，无机厚膜13中碳分子团产生“布朗运动”，碳分子之间发生剧烈的摩擦和撞击，产生的热能主要以远红外辐射和对流形式对外传递。故，本发明微晶玻璃发热基板10的无机厚膜13，具有富含远红外线之特征所在。该石墨粉的重量分数为15-30份，优选为20-30份。该石墨粉的粒径在200目以下(小于200目)。
[0046]该氧化铋的重量分数为60-75份，优选为70-75份，该氧化铋是无机厚膜13的骨架材料。由于氧化铋具有较高的软化点温度(相对于氧化铅)，氧化铋的大量使用使得无机厚膜13的成膜温度、涂层最高使用温度都得到较大提高，使无机厚膜13的使用范围得到显著拓宽。
[0047]该氧化硼的重量分数为5-15份，该氧化硼作为氧化铋的补充，起到无机厚膜13的骨架作用；
[0048]该二氧化硅的重量分数为0.5-2份，该氧化硅也是氧化铋的补充，起到无机厚膜13的骨架作用。
[0049]该氧化铋、氧化硼及二氧化硅在无机厚膜13中都是骨架材料，三者相互配合，在无机厚膜13中起到支撑作用。同时，通过碳酸锶的调节作用，使三种骨架材料之间的结合力显著增加。
[0050]该碳酸锶的重量分数为3-5份，由于氧化铋的含量较高，使得无机厚膜13各个组分之间的粘结性大大降低，通过加入少量的碳酸锶，使氧化铋和其他组分之间的结合力大大增加；通过该碳酸锶和氧化铋之间相互配合，改善了无机厚膜13的结合力，防止了无机厚膜13在制备工艺的煅烧过程中出现裂纹、爆裂等问题。
[0051]该氧化锌的重量份为3-6份。氧化锌的加入，能够改善无机厚膜13的膨胀系数，使无机厚膜13的膨胀系数与玻璃一致，调节无机厚膜13与玻璃之间的结合力，使无机厚膜13在玻璃上的结合力更佳。
[0052]该三氧化二锑的重量分数为3-5份。该三氧化二锑配合碳酸锶及氧化锌的作用，改善陶瓷、玻璃微粒与衬底的附着力，促进陶瓷、玻璃微粒之间的粘结力，同时增强陶瓷、玻璃微粒与碳粉之间的结合性能。
[0053]通过使用上述重量分数的各种金属氧化物，一方面改善温度适用范围，另一方面改善陶瓷、玻璃微粒之间及陶瓷、玻璃微粒与碳粉之间的表面结合力，提高半导体厚膜内部的结合力及与载体的附着力。同时，各个组分相互协调，改善无机厚膜的热膨胀系数，提高其热稳定性。
[0054]现有的电阻涂层材料中，铅占据很大的量，铅作为材料的骨架具有非常重要的意义。但是，铅会对人体、环境产生非常大的影响。本领域技术人员一直在尝试将铅的含量降低，用其他的材料来替代，但是所制备出来的电阻涂层其电气稳定性能、热耐受性能等均不理想。特别是使用新的材料作为骨架材料，电阻涂层的附着力及热稳定性，均不能够很好的解决。
[0055]本发明微晶玻璃发热基板10的无机厚膜13通过使用氧化铋作为骨架材料，再配合使用氧化硼、二氧化硅、氧化锌、三氧化二锑及碳酸锶等组分，既实现了无机厚膜13的性能，同时，相对于现有无机厚膜13大大降低了氧化铅的含量，防止了人们在使用无机厚膜13时铅中毒；而且，由于氧化铋的使用，使无机厚膜13的使用温度大大提高，扩大了无机厚膜13的使用范围。[0056]本发明实施例还提供一种上述涂有无机厚膜13的微晶玻璃发热基板10的制备方法，其包括如下步骤:
[0057]SI)提供微晶玻璃基板载体11 ;
[0058]S2)于所述微晶玻璃基板载体11的所述表面16上依次印刷所述电极14、所述引线端头15及所述无机厚膜13，并使所述引线端头15与所述电极14电性连接，所述无机厚膜13与所述电极14电性连接；
[0059]S3)对印刷有所述电极14、所述引线端头15及所述无机厚膜13的微晶玻璃基板载体11进行烧结处理；
[0060]S4)将所述云母绝缘覆盖片18贴于所述微晶玻璃基板载体11上以覆盖所述无机厚膜13、所述电极14及所述引线端头15。
[0061]请同时参阅图3，图3示出了上述涂有无机厚膜13的微晶玻璃发热基板10的制备方法的更具体的步骤。其中，
[0062]步骤S2)是通过各个小步骤 S02)、S12)、S22)、S32)、S42)、S52)、S62)来完成的，具体地，步骤S02)为丝印所述电极14，步骤S12)为烘干电极14，该烘干的温度为180°C?250°C，烘烤时间为30min。步骤S22)为检验电极14的外观，主要是检验电极14是否起泡、是否有渣点、是否规整、是否有缺印和漏印。步骤S32)为丝印所述引线端头15 ;步骤S42)为丝印所述无机厚膜13 ;步骤S52)为烘干所述引线端头15及所述无机厚膜13，其烘干温度为180°C?250°C，烘烤时间为15min-20min ;步骤S62)为检验步骤，其检验所述引线端头15及所述无机厚膜13的外观，主要是检验是否起泡、是否有渣点、是否规整、是否有缺印和漏印。
[0063]可以理解地，如果条件允许，可以依次连续地印刷所述电极14、所述引线端头15及所述无机厚膜13，之后再做烘干、检验、烧结及贴云母绝缘覆盖片18的步骤。
[0064]可以理解地，印刷所述引线端头15之后依次进行烘干和检验处理，然后再印刷所述无机厚膜13，印刷完成之后再依次进行烘干和检验处理，然后再进行烧结处理。
[0065]于步骤S2)中，还包括制备所述无机厚膜13的步骤a)，其包括如下步骤:
[0066]步骤SA)，提供原材料:
[0067]按重量配比提供所述石墨粉、氧化铋、氧化硼、二氧化硅、三氧化二锑、氧化锌及碳酸锶；
[0068]步骤SB)，制备第一混合物:
[0069]将所述氧化铋、氧化硼、二氧化硅、三氧化二锑、氧化锌及碳酸锶加热熔融，冷却后将熔融物研磨至350目以下，加入所述石墨粉混合，得到第一混合物；
[0070]步骤SC)，制备第二混合物:
[0071]将所述第一混合物与有机载体按重量比为65-80:20-35混合，得到第二混合物；将所述第二混合物涂布于所述微晶玻璃基板载体11上得到无机厚膜13。
[0072]具体的，步骤SA)中，该石墨粉、氧化铋、氧化硼、二氧化硅、氧化锌、三氧化二锑及碳酸锶和前述的相同，在此不重复阐述。
[0073]步骤SB)中，将上述氧化铋、氧化硼、二氧化硅、氧化锌、三氧化二锑及碳酸锶混合均匀，加热至900-1200°C，使上述原料熔融，冷却后得到玻璃、陶瓷类料粒；将该玻璃、陶瓷类料粒进行研磨处理(粉碎并球磨)，使粉料的粒径在350目以下，然后加入上述石墨粉，混合后得到第一混合物；通过控制第一混合物的粒径，改善无机厚膜13的电阻离散度，提高其方阻重复性。
[0074]步骤SC)中，该有机载体包括如下重量百分比的组分:
[0075]松油醇85-95%
[0076]乙基纤维素 5_15%。
[0077]由于有机载体的沸点较低，保证在后续的干燥过程中，该有机材料能够被完全蒸发。
[0078]本步骤中，将步骤SB)中获得的第一混合物与该有机载体混合，制成浆料，得到第二混合物；
[0079]将该第二混合物在微晶玻璃基板载体11上丝网印刷成一层膜状物，40-120目。然后在180-250°C条件下干燥15-20分钟，干燥后在温度为400-70(TC条件下烧结15-20分钟，即得到无机厚膜13。
[0080]本发明应用的无机厚膜13的制备通过使用氧化铋作为骨架材料，再配合使用氧化硼、二氧化硅、氧化锌、三氧化二锑及碳酸锶等组分，实现了所制备的无机厚膜13环保性能，扩大了无机厚膜13的使用范围，本发明应用的无机厚膜13制备方法，操作简单，成本低廉，非常适于工业化生产。
[0081]本发明所制备的无机厚膜13是各种电热产品和加热系统的核心元件，具有面状红外辐射加热的特性，广泛应用于各种室内加热器、远红外光波桑拿房、医用婴儿保温箱等各种要求对热稳定性能好且环保的电热器具、医疗、保健器械和需要加热的各种空间场所。无机厚膜13是以氧化铋(不含铅)、石墨粉(富含远红外线)为主要成份，加入少量的碳酸锶、二氧化硅、氧化硼、氧化锌及其他微量添加剂，在400 V -1200 V系列高温下烧结和印刷等工艺制作而成。本发明中的无机厚膜13材料由于不含铅，材料环保，生产和使用过程无三废产生；石墨粉为电阻导体材料，健康，富含远红外线，有益人体健康；厚膜主要骨架材料为无机高温金属氧化物材料制作，电阻、电器性能更加稳定，易于工业化、规模化生产；无机厚膜13以氧化铋、二氧化硅等材料为骨架材料，材料软化点温度明显提高，其所制备的厚膜，应用范围更加广泛。
[0082]请再次参阅图1和2，图1和2显示了应用上述无机厚膜的微晶玻璃发热基板10结构图，该微晶玻璃发热基板10包括微晶玻璃基板载体11，依次形成于该微晶玻璃基板载体11上的电极14、引线端头15及所述无机厚膜13，并使所述引线端头15与所述电极14电性连接，所述无机厚膜13与所述电极14电性连接。
[0083]以下结合具体实施例对上述涂有无机厚膜13的微晶玻璃发热基板10的制备方法进行详细阐述。
[0084]实施例1
[0085]取一块长600mm、宽200mm、厚4mm的长方形微晶玻璃基板载体11 ；
[0086]然后用银导电浆料在该长方形微晶玻璃基板载体11两个短边的表面上各涂覆一条长170mm，宽IOmm的电极14，然后再如图1所示涂上引线端头15，然后再提供如下配方原
料:
[0087]成分重量(g)
石墨粉 (C)223
氧化铋(Bi2O3)312
氧化硼(B2O3)45
氧化锌(Li2O )18
碳酸锶(SrCO3)12
二氧化硅(SiO2 )I 5
三氧化二锑(Sb2O3)12
[0088]将上述配方中除石墨粉以外的6种成分搅拌均匀，将此瓶甘物于1200 V下熔融60分钟，将所获的混合物料块冷却后将其破碎，然后用球磨机球磨48小时，使粒径小于350目的粉末状，再往其中加入石墨粉，获得第一混合物；然后加入120g-150g由95%重量松油醇与5%重量乙基纤维素组成的液态有机载体，调制成均匀的浆料，得到第二混合物；
[0089]采用丝网印刷工艺将浆料印刷在上述微晶玻璃基板载体11且带有电极14和引线端头15的一侧表面上。印刷时应注意按图1和图2所示那样，使无机厚膜13覆盖电极14的2/3部分，以防接触不良并注意预留引线端头15位置，以便电源线连接。将其在200°C下烘干15分钟，再在620°C下烧结15分钟，即制成了本发明无机厚膜13，涂层的厚度约为
0.25mm。从而形成了一块面积为55X 17=935C m2的平板状微晶玻璃发热基板10。用电阻计测得两电极14间的电阻为345 Ω，即相当于其方块电阻为106 Ω。
[0090]实施例2
[0091]在实施例2中，除了用陶瓷底板代替微晶玻璃底板外，其他皆按实施例1的条件进行实验，获得了实施例1基本上相同的结果。
[0092]实施例3
[0093]在实施例3中，除了用玻璃底板代替陶瓷底板外，其他皆按实施例2的条件进行实验，获得了与实施例1-2基本上相同的结果。
[0094]对比例I
[0095]在对比例I中，除了不含有碳酸锶外，其他皆按实施例1的条件进行实验。
[0096]对比例2
[0097]在对比例2中，除了不含有氧化锌外，其他皆按实施例1的条件进行实验。
[0098]性能测试
[0099]稳定性试验I (储存稳定性):
[0100]将上述实施例1-3获得的3种应用无机厚膜的电阻元件(例如微晶玻璃电阻元件、陶瓷电阻元件、玻璃电阻元件)各10块放在潮湿的实验箱中(相对湿度80% -90%)储存一年，结果没有发现任何一个电阻元件吸湿或霉变。电阻值检测结果表明，其电阻值的变化率
(1%。
[0101]稳定性试验2 (热稳定性):[0102]在上述的3种电阻元件的两端电极14之间施加220V的交流电压的1.15倍(实际电压:253V)，其电流强度达到0.85安培、其总功率达到185W，其热平衡温度达到220°C或略高。在此超负载的工作状态下连续工作5000小时。然后停止通电，当其冷却至室温后进行电阻测量。结果表明，其电阻值的变化率< 1%。
[0103]温度均匀性试验3(测定运行中无机厚膜电阻元件温度的均匀分布，即方块电阻的均匀性):
[0104]此测试用一个周边密封良好的铁箱。将上述的3种电阻元件分3个测试周期，分别测试每一种电阻元件。首先，将电阻元件平放在铁箱的底部绝缘支架上，将6个温度传感探头放在电阻元件表面涂层不同的位置上。电阻元件以220°C运行300分钟，平均30分钟记录温度传感探头的温度值。其温度高低温差应在5°C以内。另外，导电电极14和引线端头15的表面温度不应高于电阻元件表面涂层的温度。结果表明，电阻元件表面涂层的温度是均匀的，高低温差在5 °C以内，由上述试验可得:电阻元件表面涂层的方块电阻是均匀的。
[0105]远红外线性能试验4:将上述3种无机厚膜电阻元件各10件送至:国家红外及工业电热产品质量监督检验中心依据GB/T4654-2008《非金属基体红外辐射加热器通用技术要求》和GB/T7287-2008《红外辐射加热器试验方法》检测，其相对辐射能谱、电-热辐射转换效率、法向全发射率等各项指标均符合上述标准要求。
[0106]环保性能试验5:将上述3种无机厚膜电阻元件各10件送至:安姆特检测技术有限公司，遵照欧盟2011/65/EU(ROHS)指令，进行检测铅(pb)、镉(cd)、汞(Hg)、六价铬(Cr6+)、多溴联苯(PBBs)、多溴联苯醚(PBDEs)的含量等各项指标均符合上述ROHS指令要求。
[0107]无机厚膜电阻涂层附着力试验6 (测试运行后，无机厚膜电阻涂层的附着力)。
[0108]将上述微晶板、陶瓷板、玻璃3种无机电阻厚膜电阻元件各10片，分别经过稳定性试验、远红外线性能试验、环保性能试验、温度温度均匀性试验后再进行无机厚膜电阻元件电阻涂层的附着力试验。
[0109]试验条件:在室温23°C ±2°C和相对湿度50±5 %中进行。
[0110]具体方法如下:用美工刀在测试的无机厚膜电阻涂层表面划10X10个(100个)ImmXlmm小网格，每一条划线应深及涂层的底层；用毛刷将测试区域的碎片刷干净；用3M600或3M610号胶纸或等同效力的胶纸牢牢粘住被测试小网格，并用橡皮擦用力擦拭胶带，以加大胶带与被测试区域的接触面积及力度；用手抓住胶带一端，在垂直方向(90° )迅速扯下胶纸，同一位置进行2次相同试验。经过上述试验，目测其切口的相交处，切口的边缘光滑，格子边缘没有任何剥落。其无机厚膜电阻元件电阻涂层的附着力试验合格。
[0111]无机厚膜微晶玻璃发热基板冷热冲击性能7
[0112]将微晶玻璃发热基板10平放在测试台上，微晶玻璃发热基板10在1.15倍额定输入功率下工作直到建立稳定状态为止(通电约30分钟)。用I升水(水温15°C ±5°C)倒入直径5mm的管子里，然后以大约10mL/S的速度直接倒向微晶玻璃发热基板10正表面中心部位，微晶玻璃发热基板组件也不会有破碎和炸裂的痕迹，这样试验反复来回3次。经过测试微晶玻璃发热组件耐冷热冲击性能好，没有损坏痕迹，电阻没有变化。
[0113]本发明实施例还提供一种微晶玻璃基板发热组件100，其包括上述涂有无机厚膜13的微晶玻璃发热基板10及连接于所述电源引线上的温控器(图未示)和熔断器(图未示)。[0114]以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【权利要求】
1.一种涂有无机厚膜的微晶玻璃发热基板，其特征在于:所述涂有无机厚膜的微晶玻璃发热基板包括微晶玻璃基板载体、高温烧结于所述微晶玻璃基板载体的表面上的面状无机厚膜、使所述无机厚膜连接于电路中的电极及用于连接电源引线的引线端头和贴于所述微晶玻璃基板载体上以覆盖所述无机厚膜、所述电极及所述引线端头的云母绝缘覆盖片，所述引线端头与所述电极电性连接，所述电极与所述无机厚膜电性连接，所述无机厚膜高温烧结于所述微晶玻璃基板载体上，所述无机厚膜包括如下重量分数的组分:石墨粉15-30份氧化铋60-75份氧化硼5-15份二氧化硅0.5-2份氧化辞3-6份三氧化二锑3-5份碳酸锶3-5份。
2.如权利要求1所述的涂有无机厚膜的微晶玻璃发热基板，其特征在于，所述氧化铋的重量分数为70-75份。
3.—种如权利要求 1或2的涂有无机厚膜的微晶玻璃发热基板的制备方法，其包括如下步骤: 51)提供微晶玻璃基板载体； 52)于所述微晶玻璃基板载体的表面上依次印刷所述电极、所述引线端头及所述无机厚膜，并使所述引线端头与所述电极电性连接，所述无机厚膜与所述电极电性连接； 53)对印刷有所述电极、所述引线端头及所述无机厚膜的微晶玻璃基板载体进行烧结处理； 54)将所述云母绝缘覆盖片贴于所述微晶玻璃基板载体上以覆盖所述无机厚膜、所述电极及所述引线端头。
4.如权利要求3所述的涂有无机厚膜的微晶玻璃发热基板的制备方法，其特征在于，于步骤S2)中，还包括制备所述无机厚膜的步骤a)，其包括如下步骤:按重量配比提供所述石墨粉、氧化铋、氧化硼、二氧化硅、三氧化二锑、氧化锌及碳酸锶； 将所述氧化铋、氧化硼、二氧化硅、三氧化二锑、氧化锌及碳酸锶加热熔融，冷却后将熔融物研磨至350目以下，加入所述石墨粉混合，得到第一混合物； 将所述第一混合物与有机载体按重量比为65-80:20-35混合，得到第二混合物；将所述第二混合物涂布于所述微晶玻璃基板载体上得到无机厚膜。
5.如权利要求4所述的涂有无机厚膜的微晶玻璃发热基板的制备方法，其特征在于，所述无机厚膜的氧化铋的重量分数为70-75份。
6.如权利要求4所述的涂有无机厚膜的微晶玻璃发热基板的制备方法，其特征在于，所述氧化铋、所述氧化硼、所述二氧化硅、所述三氧化二锑、所述氧化锌及所述碳酸锶加热熔融的温度为900-1200°C。
7.如权利要求3所述的涂有无机厚膜的微晶玻璃发热基板的制备方法，其特征在于，于步骤S3)中，所述烧结的温度为400-700°C。
8.如权利要求4所述的涂有无机厚膜的微晶玻璃发热基板的制备方法，其特征在于，所述有机载体包括如下重量百分比的组分: 松油醇85-95% 乙基纤维素 5-15%。
9.一种发热组件，其特征在于:所述发热组件包括如权利要求1或2的涂有无机厚膜的微晶玻璃发热基板及连接于所述电源引线上的温控器和熔断器。
【文档编号】H05B3/22GK103476156SQ201310418824
【公开日】2013年12月25日 申请日期:2013年9月13日 优先权日:2013年9月13日
【发明者】李琴, 简伟雄 申请人:简伟雄, 李琴