铸造大尺寸硅锭的方法
【专利摘要】本发明公开了一种铸造大尺寸硅锭的方法，涉及硅锭的制造方法【技术领域】。包括以下步骤：（1）对G5铸锭炉的热场进行改造，改造后的热场符合安装G6铸锭炉底板、侧板和坩埚的要求，然后在热场内安装G6铸锭炉底板、侧板以及坩埚；（2）加热；（3）熔化；（4）结晶；（5）退火；（6）冷却。所述方法在不改变加热器、散热装置等大件热场部件的前提下，实现了热场升级，最大化的释放精功500N型铸锭炉产能，同时，所述方法改造成本低，不破坏热场原有加热结构，对热场部件不存在破坏性伤害，在适当生产需求下还可将热场直接改成G5小尺寸硅锭热场，使用方便。
【专利说明】铸造大尺寸硅锭的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及硅锭的制造方法【技术领域】，尤其涉及一种使用小尺寸铸锭炉铸造大尺寸硅锭的方法。
【背景技术】
[0002]目前光伏行业发展迅速，多晶硅铸锭沿大尺寸方向发展趋势明显，同时迫于市场成本压力，在现有设 备基础上提升铸锭炉产能成为铸锭环节进一步降低硅锭成本的重要途径。
[0003]以精功500N型铸锭炉为例，热场设计铸锭重量为500kg，热场剖面图如图4所示，采用顶部棒状加热器作为热源，底部采用水冷铜盘来散热，水冷铜盘和内部热场通过保温效果良好的百叶窗进行隔离。化料阶段，百叶窗为封闭状态，通过加热器能不断输出热量，硅料进行熔化。硅料完全熔化后，百叶窗逐步打开，并降低加热器功率，保证硅液顶部不结晶，此时硅液底部热量通过散热块向下进行散热，硅液从底部开始结晶，随着百叶窗打开角度的增加，硅液逐步向上结晶，直至全部结晶完成。
[0004]散热台:承载硅料、装载硅料的石英坩埚以及石墨侧面护板和石墨底板，石墨材质，具有良好的热传导性，硅液结晶时通过散热台将热量辐射到底部的水冷铜盘上。百叶窗:散热台底部共四片百叶，由隔热材料组成，每片百叶都可以向下旋转90° C，在百叶窗打开过程中，散热台热量通过百叶窗窗口将热量辐射到底部水冷铜盘上，保证坩埚内硅料熔融硅料在结晶过程中能够将热量散发出去。隔热层:钢架结构，框架内由多块石墨硬毡材质保温板拼接组装，用于热场内保温。
[0005]晶粒:结晶物质在生长过程中，由于受到外界空间的限制，未能发育成具有规则形态的晶体，而只是结晶成颗粒状，即晶向一致的单体，称晶粒。晶核:在结晶过程中从母相中最初形成的可以稳定存在的新相的胚胎，是新晶体生长的核心。固液面:硅液结晶过程中固体和液体的分界面，固液面温度决定硅液结晶方向。水冷铜盘:位于热场底部散热台正下端，百叶打开后，百叶位置形成散热窗口，从而使散热台的热量可以直接传到到水冷铜盘表面，从而使散热台迅速降温，硅液底部形成过冷度，硅液开始散热结晶。水冷铜盘底部缠绕冷却水铜管，上部由厚度为30毫米，变长为1000毫米的正方实体铜质铜板制作而成，铜质铜板导热率很大，利于热量快速传导。
[0006]G5、G6硅锭:按硅锭尺寸大小进行命名，G5硅锭尺寸为830mm*830mm*锭高，可切割156mm*156mm*块高的硅块25块；G6硅锭尺寸为1000mm* 1000mm*锭高，可切害I]156mm* 156mm*块高的娃块36块。
[0007]现有铸锭炉500kg硅锭运行过程包括加热、熔化、定向结晶、退火、冷却五个工艺过程。精功500N型铸锭炉目前铸造硅锭最大重量为500kg，目前铸造G6大尺寸硅锭的做法为在散热台底部添加底部加热器来解决化料过程中底部硅料升温过慢，熔化时间长的问题，此方案只处于试验阶段，并没有完全推广。在精功500N铸锭散热台下方增加底部加热器，造价昂贵，且添加底部加热器后，加热器距离底部水冷铜盘过于接近，如果功率输出过大造成散热台底部热场温度过大，水冷铜盘内水温升高容易造成冷却水气化，发生危险；底部加热器功率输出偏低则无法起到有效的对底部硅料加热的目的，因此底部添加加热器来解决精功500N铸造大尺寸硅锭时化料慢的问题存在很大困难和安全隐患。
【发明内容】
[0008]本发明所要解决的技术问题是提供一种铸造大尺寸硅锭的方法，所述方法在不改变加热器、散热装置等大件热场部件的前提下，实现了热场升级，最大化的释放精功500N型铸锭炉产能，同时，所述方法改造成本低，不破坏热场原有加热结构，对热场部件不存在破坏性伤害，在适当生产需求下还可将热场直接改成G5小尺寸硅锭热场，使用方便。
[0009]为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是:一种铸造大尺寸硅锭的方法，其特征在于包括以下步骤:
(1)对G5铸锭炉的热场进行改造，改造后的热场符合安装G6铸锭炉底板、侧板和坩埚的要求，然后在热场内安装G6铸锭炉底板、侧板以及坩埚；
(2)加热:将硅料装在坩埚内，将加热器的功率缓慢提升，加热硅料至完全熔融状态，当顶部测温点温度达到1150°C ±20°C时跳转至熔化阶段；
(3)熔化:加热器功率自动调整，将铸锭炉顶部测温点的温度逐步提升至1540°C ±20°C，使坩埚底部硅液开始准备结晶；
(4)结晶:将百叶窗逐步打开至最大开度90°，保持稳定的硅液结晶速率，自动调整铸锭炉的功率，并逐步将顶部测温点的温度降低至1355°C ±20°C ；
(5)退火:关闭百叶窗，首先自动调整功率逐步将顶部测温点的温度降至1330°C ±20°C，然后将铸锭炉的功率设定到20%，自动调整热场的温度；
·(6)冷却:关闭炉体内的加热器并逐步打开百叶窗至最大开度90°，将硅锭进行冷却。
[0010]优选的，步骤(1)包括:1)去掉G5铸锭炉原有隔热挡板，保证热场内有足够的空间；2)去掉百叶窗上部的隔热碳毡，增加铸锭炉热场内部散热窗口面积；3)将热场顶部测温点外移50mm-70mm，保证G6铸锭炉的石墨侧面护板不会与热电偶刮蹭；4)将G5铸锭炉内的石墨侧面护板、石墨底板和石英坩埚更换为G6铸锭炉的石墨侧面护板、石墨底板和石英坩埚。
[0011]优选的，所述加热步骤分为五个阶段，第一阶段持续时间10分钟，顶部加热器功率输出10%，百叶窗开度为0°，自动调整热场内的温度；第二阶段持续时间30分钟，顶部加热器功率输出30%，百叶窗开度为0° ;第三阶段持续时间30分钟，顶部加热器功率输出60%，百叶窗开度为0° ;第四阶段持续时间30分钟，顶部加热器功率输出定80%，百叶窗开度为0° ;第五阶段持续时间6小时，顶部加热器功率输出80%，百叶窗开度为0°，直到顶部测温点温度到达1150°C ±20°C，自动跳转到熔化阶段。
[0012]优选的，所述熔化步骤分为四个阶段，第一阶段持续时间2.5小时，自动调整功率，控制顶部测温点温度为1150°C ±20°C，百叶窗开度为0° ;第二阶段持续时间3.5小时，自动调整功率，控制顶部测温点温度为1350°C ±20°C，百叶窗开度为0° ;第三阶段持续时间4小时，自动调整功率，控制顶部测温点温度为1550°C ±20°C，百叶窗开度为0° ;第四阶段持续时间15小时，自动调整功率，控制顶部测温点温度为1550°C ±20°C，百叶窗开度为0°，当操作人员判断硅料完全熔化后手动调整至结晶阶段。[0013]优选的，所述结晶分为九个阶段，第一阶段持续时间30分钟，自动调整功率，将顶部测温点的温度控制在1420°C ±20°C，百叶窗开度为25° ;第二阶段持续时间30分钟，自动调整功率，将顶部测温点的温度控制在1420°C ±20°C，百叶窗开度为35° ;第三阶段持续时间3小时，自动调整功率，将顶部测温点的温度控制在1405°C ±20°C，百叶窗开度为45° ;第四阶段持续时间4小时，自动调整功率，将顶部测温点的温度控制在1400°C ±20°C，百叶窗开度为55° ;第五阶段持续时间6小时，自动调整功率，将顶部测温点的温度控制在1390°C ±20°C，百叶窗开度为70° ;第六阶段持续时间6小时，自动调整功率，将顶部测温点的温度控制在1375°C ±20°C，百叶窗开度为85° ;第七阶段持续时间6小时，自动调整功率，将顶部测温点的温度控制在1365°C ±20°C，百叶窗开度为90° ;第八阶段持续时间6小时，自动调整功率，将顶部测温点的温度控制在1355°C ±20°C，百叶窗开度为90° ;当操作人员判定结晶完成后，手动跳转至结晶第九阶段；第九阶段持续时间15小时，自动调整功率，将顶部测温点的温度控制在1355°C ±20°C，百叶窗开度为90°。
[0014]优选的，所述退火分为三个阶段，第一阶段持续时间30分钟，自动调整功率，将顶部测温点的温度控制在1330°C ±20°C，百叶窗开度为0° ;第二阶段持续时间2.5小时，自动调整功率，将顶部测温点的温度控制在1330°C ±20°C，百叶窗开度为0° ;第三阶段持续时间30分钟，控制加热器温度输出功率为20%，百叶窗开度为0°。
[0015]优选的，所述冷却分为五个阶段，第一阶段段持续时间1.5小时，控制加热器温度输出功率为30%，百叶窗开度为30° ;第二阶段段持续时间1.5小时，控制加热器温度输出功率为20%，百叶窗开度为60° ;第三阶段段持续时间1.5小时，关闭加热器，百叶窗开度为90° ;第四阶段段持续时间10小时，百叶窗开度为90° ;第五阶段段持续时间0.5小时，百叶窗开度为90°。
[0016]采用上述技术方案所产生的有益效果在于:所述方法在不改变加热器、散热装置等大件热场部件的前提下，实现了热场升级，最大化的释放精功500N型铸锭炉产能，同时，所述方法改造成本低，不破坏热场原有加热结构，对热场部件不存在破坏性伤害，在适当生产需求下还可将热场直接改成G5小尺寸硅锭热场，使用方便。`【专利附图】
【附图说明】
[0017]下面结合附图和【具体实施方式】对本发明作进一步详细的说明。
[0018]图1是本发明改造后G5铸锭炉的剖视结构示意图；
图2是本发明中加热至融化阶段的具体工艺流程图；
图3是本发明中结晶、退火和冷却阶段的具体工艺流程图；
图4是现有技术G5铸锭炉的剖视结构示意图；
其中:1、石英坩埚2、石墨侧面护板3、散热台4、底部测温点5、百叶窗6、水冷铜盘
7、隔热层8、隔热挡板9、石墨底板10、顶部测温点11、隔热层12、加热器13、隔热碳毡。
【具体实施方式】
[0019]如图1-3所示，一种铸造大尺寸硅锭的方法，包括以下步骤:
第一步，对G5铸锭炉的热场进行改造，具体包括以下几步:1)去掉G5铸锭炉原有隔热挡板8，保证热场内有足够的空间；2)去掉百叶窗5上部的隔热碳毡13，增加铸锭炉热场内部散热窗口面积；3)将热场顶部测温点外移50mm-70mm，保证G6铸锭炉的石墨侧面护板不会与热电偶刮蹭；4)将G5铸锭炉内的石墨侧面护板2、石墨底板9和石英坩埚1更换为G6铸锭炉的石墨侧面护板、石墨底板和石英坩埚。
[0020]第二步加热:将硅料装在坩埚内，将加热器的功率缓慢提升，加热硅料至完全熔融状态，当顶部测温点温度达到1150°C ±20°C时跳转至熔化阶段。如图2所示，所述加热步骤分为五个阶段，第一阶段持续时间10分钟，顶部加热器功率输出10%，百叶窗开度为0°，自动调整热场内的温度；第二阶段持续时间30分钟，顶部加热器功率输出30%，百叶窗开度为0。;第三阶段持续时间30分钟，顶部加热器功率输出60%，百叶窗开度为0° ;第四阶段持续时间30分钟，顶部加热器功率输出定80%，百叶窗开度为0° ;第五阶段持续时间6小时，顶部加热器功率输出80%，百叶窗开度为0°，直到顶部测温点温度到达1150°C ±20°C，自动跳转到熔化阶段。
[0021]第三步熔化:加热器功率自动调整，将铸锭炉顶部测温点的温度逐步提升至1540°C ±20°C，使坩埚底部硅液开始准备结晶。如图2所示，所述熔化步骤分为四个阶段，第一阶段持续时间2.5小时，自动调整功率，控制顶部测温点温度为1150°C ±20°C，百叶窗开度为0° ;第二阶段持续时间3.5小时，自动调整功率，控制顶部测温点温度为1350°C ±20°C，百叶窗开度为0° ;第三阶段持续时间4小时，自动调整功率，控制顶部测温点温度为1550°C ±20°C，百叶窗开度为0° ;第四阶段持续时间15小时，自动调整功率，控制顶部测温点温度为1550°C ±20°C，百叶窗开度为0°，当操作人员判断硅料完全熔化后手动调整至结晶阶段。
[0022]第四步结晶:将百叶窗逐步打开至最大开度90°，保持稳定的硅液结晶速率，自动调整铸锭炉的功率，并逐步将顶部测温点的温度降低至1355°C ±20°C。如图3所示，所述结晶分为九个阶段，第一阶段持续时间30分钟，自动调整功率，将顶部测温点的温度控制在1420°C ±20°C，百叶窗开度为25° ;第二阶段持续时间30分钟，自动调整功率，将顶部测温点的温度控制在1420°C ±20°C，百叶窗开度为35° ;第三阶段持续时间3小时，自动调整功率，将顶部测温点的温度控制在1405°C ±20°C，百叶窗开度为45° ;第四阶段持续时间4小时，自动调整功率，将顶部测温点的温度控制在1400°C ±20°C，百叶窗开度为55° ;第五阶段持续时间6小时，自动调整功率，将顶部测温点的温度控制在1390°C ±20°C，百叶窗开度为70° ;第六阶段持续时间6小时，自动调整功率，将顶部测温点的温度控制在1375°C ±20°C，百叶窗开度为85° ;第七阶段持续时间6小时，自动调整功率，将顶部测温点的温度控制在1365°C ±20°C，百叶窗开度为90° ;第八阶段持续时间6小时，自动调整功率，将顶部测温点的温度控制在1355°C ±20°C，百叶窗开度为90° ;当操作人员判定结晶完成后，手动跳转至结晶第九阶段；第九阶段持续时间15小时，自动调整功率，将顶部测温点的温度控制在1355°C ±20°C，百叶窗开度为90°。
[0023]第五步退火:关闭百叶窗，首先自动调整功率逐步将顶部测温点的温度降至1330°C ±20°C，然后将铸锭炉的功率设定到20%，自动调整热场的温度。如图3所示，所述退火分为三个阶段，第一阶段持续时间30分钟，自动调整功率，将顶部测温点的温度控制在1330°C ±20°C，百叶窗开度为0° ;第二阶段持续时间2.5小时，自动调整功率，将顶部测温点的温度控制在1330°C ±20°C，百叶窗开度为0° ;第三阶段持续时间30分钟，控制加热器温度输出功率为20%，百叶窗开度为0°。[0024]第六步冷却:关闭炉体内的加热器并逐步打开百叶窗至最大开度90°，将硅锭进行冷却。如图3所示，所述冷却分为五个阶段，第一阶段段持续时间1.5小时，控制加热器温度输出功率为30%，百叶窗开度为30° ;第二阶段段持续时间1.5小时，控制加热器温度输出功率为20%，百叶窗开度为60° ;第三阶段段持续时间1.5小时，关闭加热器，百叶窗开度为90° ;第四阶段段持续时间10小时，百叶窗开度为90° ;第五阶段段持续时间0.5小时，百叶窗开度为90°。
[0025]其中铸锭炉运行工艺中每段步数可根据铸锭炉设备情况不同而进行微量调整，每步设定温度也可在20°C之内微量调整，百叶窗开度可在5°之内微量调整，不影响硅锭结晶质量。所述方法在不改变加热器、散热装置等大件热场部件的前提下，实现了热场升级，最大化的释放精功500N型铸锭炉产能，同时，所述方法改造成本低，不破坏热场原有加热结构，对热场部件不存在破坏性伤害，在适当生产需求下还可将热场直接改成G5小尺寸硅锭热场，使用方便。
[0026]本文中应用了具体个例对本发明的原理及其实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用来帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保 护范围内。
【权利要求】
1.一种铸造大尺寸硅锭的方法，其特征在于包括以下步骤:(1)对G5铸锭炉的热场进行改造，改造后的热场符合安装G6铸锭炉底板、侧板和坩埚的要求，然后在热场内安装G6铸锭炉底板、侧板以及坩埚；(2)加热:将硅料装在坩埚内，将加热器的功率缓慢提升，加热硅料至完全熔融状态，当顶部测温点温度达到1150°C ±20°C时跳转至熔化阶段；(3)熔化:加热器功率自动调整，将铸锭炉顶部测温点的温度逐步提升至1540°C ±20°C，使坩埚底部硅液开始准备结晶；(4)结晶:将百叶窗逐步打开至最大开度90°，保持稳定的硅液结晶速率，自动调整铸锭炉的功率，并逐步将顶部测温点的温度降低至1355°C ±20°C ；(5)退火:关闭百叶窗，首先自动调整功率逐步将顶部测温点的温度降至1330°C ±20°C，然后将铸锭炉的功率设定到20%，自动调整热场的温度；(6)冷却:关闭炉体内的加热器并逐步打开百叶窗至最大开度90°，将硅锭进行冷却。
2.根据权利要求1所述的铸造大尺寸硅锭的方法，其特征在于:步骤(1)包括:1)去掉G5铸锭炉原有隔热挡板(8)，保证热场内有足够的空间；2)去掉百叶窗(5)上部的隔热碳毡(13)，增加铸锭炉热场内部散热窗口面积；3)将热场顶部测温点外移50mm-70mm，保证G6铸锭炉的石墨侧面护板不会与热电偶刮蹭；4)将G5铸锭炉内的石墨侧面护板(2)、石墨底板(9)和石英坩埚(1)更换为G6铸锭炉的石墨侧面护板、石墨底板和石英坩埚。
3.根据权利要求1所述的铸造大尺寸硅锭的方法，其特征在于:所述加热步骤分为五个阶段，第一阶段持续时间10分钟，顶部加热器功率输出10%，百叶窗开度为0°，自动调整热场内的温度；第二阶段持续时间30分钟，顶部加热器功率输出30%，百叶窗开度为0° ;第三阶段持续时间30分钟，顶部加热器功率输出60%，百叶窗开度为0° ;第四阶段持续时间30分钟，顶部加热器功率输出定80%，百叶窗开度为0° ;第五阶段持续时间6小时，顶部加热器功率输出80%，百叶窗开度为0°，直到顶部测温点温度到达1150°C ±20°C，自动跳转到熔化阶段。
4.根据权利要求1所述的铸造大尺寸硅锭的方法，其特征在于:所述熔化步骤分为四个阶段，第一阶段持续时间2.5小时，自动调整功率，控制顶部测温点温度为1150°C ±20°C，百叶窗开度为0° ;第二阶段持续时间3.5小时，自动调整功率，控制顶部测温点温度为1350°C ±20°C，百叶窗开度为0° ;第三阶段持续时间4小时，自动调整功率，控制顶部测温点温度为1550°C ±20°C，百叶窗开度为0° ;第四阶段持续时间15小时，自动调整功率，控制顶部测温点温度为1550°C ±20°C，百叶窗开度为0°，当操作人员判断硅料完全熔化后手动调整至结晶阶段。
5.根据权利要求1所述的铸造大尺寸硅锭的方法，其特征在于:所述结晶分为九个阶段，第一阶段持续时间30分钟，自动调整功率，将顶部测温点的温度控制在1420°C ±20°C，百叶窗开度为25° ;第二阶段持续时间30分钟，自动调整功率，将顶部测温点的温度控制在1420°C ±20°C，百叶窗开度为35° ;第三阶段持续时间3小时，自动调整功率，将顶部测温点的温度控制在1405°C ±20°C，百叶窗开度为45° ;第四阶段持续时间4小时，自动调整功率，将顶部测温点的温度控制在1400°C ±20°C，百叶窗开度为55° ;第五阶段持续时间6小时，自动调整功率，将顶部测温点的温度控制在1390°C ±20°C，百叶窗开度为70° ;第六阶段持续时间6小时，自动调整功率，将顶部测温点的温度控制在1375°C ±20°C，百叶窗开度为85° ;第七阶段持续时间6小时，自动调整功率，将顶部测温点的温度控制在1365°C ±20°C，百叶窗开度为90° ;第八阶段持续时间6小时，自动调整功率，将顶部测温点的温度控制在1355°C ±20°C，百叶窗开度为90° ;当操作人员判定结晶完成后，手动跳转至结晶第九阶段；第九阶段持续时间15小时，自动调整功率，将顶部测温点的温度控制在1355°C ±20°C，百叶窗开度为90°。
6.根据权利要求1所述的铸造大尺寸硅锭的方法，其特征在于:所述退火分为三个阶段，第一阶段持续时间30分钟，自动调整功率，将顶部测温点的温度控制在1330°C ±20°C，百叶窗开度为0° ;第二阶段持续时间2.5小时，自动调整功率，将顶部测温点的温度控制在1330°C ±20°C，百叶窗开度为0° ;第三阶段持续时间30分钟，控制加热器温度输出功率为20%，百叶窗开度为0°。
7.根据权利要求1所述的铸造大尺寸硅锭的方法，其特征在于:所述冷却分为五个阶段，第一阶段段持续时间1.5小时，控制加热器温度输出功率为30%，百叶窗开度为30° ;第二阶段段持续时间1.5小时，控制加热器温度输出功率为20%，百叶窗开度为60° ;第三阶段段持续时间1.5小时，关闭加热器，百叶窗开度为90° ;第四阶段段持续时间10小时，百叶窗开度为90° ;第五阶段段持续时间0.5 小时，百叶窗开度为90°。
【文档编号】C30B11/00GK103668427SQ201310677131
【公开日】2014年3月26日 申请日期:2013年12月13日 优先权日:2013年12月13日
【发明者】潘家明, 何广川, 陈艳涛, 李孟 申请人:英利集团有限公司