一种晶体状六钛酸钾的合成方法
【专利摘要】本发明公开了一种晶体状六钛酸钾的合成方法，其采用自制的骤冷设备，合成晶体长度较为均匀的二钛酸钾晶体束，以此二钛酸钾晶体束为中间体，进而合成晶体状六钛酸钾。由本发明合成的晶体状六钛酸钾，能耗比传统隧道窑降低30％左右，粉末状物料较少，成本低，热导率小，红外线反射率较高，高温吸音性能良好，可以用作摩擦材料、隔热材料等。由此法合成出来的晶体状六钛酸钾，比表面积0.5～1.5m2/g，平均长度30～50微米，其收率大于96％。
【专利说明】一种晶体状六钛酸钾的合成方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及机盐陶瓷材料的制造【技术领域】，具体涉及一种晶体状六钛酸钾的合成方法。
【背景技术】
[0002]六钛酸钾的微观表现形态有晶须状(又称纤维状)、晶体状、纳米管状、粉末状、片晶状、鳞片状等等，不同微观形态的钛酸钾，主要表现在物理性能上的差异，对应着用途上的不同侧重点。
[0003]晶须是指在人工控制条件下以单晶形式生长成的一种纤维，其直径非常细小(微米级)，不含有通常材料中存在的缺陷(晶界、位错、空穴等)，其原子排列高度有序，因而其强度接近于完整晶体的理论值。晶须状六钛酸钾的典型特性是堆积密度较小，仅为0.2~0.4g/cm3,而且有一定的韧性,具有较为优越的增强特性。晶体状六钛酸钾的堆积密度为
0.5~0.9g/cm3,为有缺陷的晶体，直径也比晶须状大，存在脆性，因此，晶体状六钛酸钾中往往存在一定数量的粉末，就是晶体在外力作用下造成的脆性断裂所致。
[0004]在现有技术中，关于晶须状六钛酸钾的专利非常多，如ZL200610031042.7等，介绍的是熔融骤冷法的生产工艺，而且是六钛酸钾晶须的合成方法，与晶体状六钛酸钾的合成方法无关。
【发明内容】
[0005]本发明所要解决的技术问题是提供一种晶体状六钛酸钾的合成方法，其采用自制的骤冷设备，合成晶体长度较为均匀的二钛酸钾晶体束，以此二钛酸钾晶体束为中间体，进而合成晶体状六钛酸钾，从而消除上述【背景技术】中缺陷。
[0006]为解决上述技术问题，本发明的技术方案是:
[0007]一种晶体状六钛酸钾的合成方法，步骤如下:
[0008]⑴将含钛原料和含钾原料按照摩尔比TiO2 =K2O = 1.5~2.5的比例称量，简单地
混合；
[0009]⑵将上述原料倒入高温容器，然后进到900~1300°C的高温炉中，停留30~90分钟，使原料混和物成为具有流动性的熔融体；
[0010]⑶将上述熔融体取出，骤冷，此时形成的是长度较为均匀的二钛酸钾晶体束；
[0011]⑷将上述均匀二钛酸钾晶体束按固液比1:15至1:10的比例，进入到加入一定量室温冷水的搪玻璃反应锅中，浸泡12~60小时，使大部分的晶体束在冷水中慢慢膨胀并缓慢分散开，以减少晶体束在热水中快速膨胀时分散过快造成的晶体大量断裂，加热搪玻璃反应锅中的物料至60~99°C，用液体流量计加入浓度为15~25wt%的工业硫酸，使溶液的PH值在10~12之间，反应90~200分钟，使剩下的晶体束进一步分散开；
[0012](5)将上述搪玻璃反应锅中的溶液进入到微孔过滤机中，进行固液分离；
[0013](6)将上述固体部分用20~60°C的去离子水在微孔过滤机中直接洗涤，少量多次，洗尽硫酸根离子(SO42-)，直至用I %氯化钡溶液检验无混浊；洗涤水返回到搪玻璃反应锅中循环使用；
[0014](7)将上述微孔过滤机里卸出的湿料，直接进入钟罩式电炉中，在600~1000°C下停留100~900分钟，完成重结晶转换，冷却至室温，经过分级机分级后即为成品。
[0015]作为一种改进，所述步骤⑴中的含钛原料是指各种型号钛白粉、锐钛矿、板钛矿的一种或两种的混合。
[0016]作为一种改进，所述步骤(1)中的含钾原料是指无水碳酸钾、无水碳酸氢钾、硝酸钾、氯化钾、氢氧化钾的一种或两种的混合。
[0017]作为一种改进，所述步骤(3)中，采用自制骤冷设备实现骤冷，所述自制骤冷设备包括壳体，所述壳体的上方设置有高温熔融物料落料口，所述高温熔融物料落料口的下方设置有承接漏斗，所述承接漏斗设置有二次落料口，所述二次落料口的下方设置有至少两块上下排布且倾斜安装的卸料板，相邻卸料板的倾斜方向相反；所述高温熔融物料落料口与所述承接漏斗之间的壳体侧壁开设有第一进风口连接高压风机，所述第一进风口的进风吹向从高温熔融物料落料口落下的物料；所述壳体的侧壁还开设有第二进风口，所述第二进风口的进风吹向最底部的卸料板，且吹风方向与所述卸料板的卸料方向相逆；所述壳体的上部还设置有出风口。
[0018]此自制骤冷设备的优点是:延长了高温物料在空中的停留时间，不至于出现物料来不及冷却固化，因温度过高出现结块团聚和堆积粘附的现象。
[0019]作为一种改进，所述步骤(5)中，固液分离得到的液体部分单独蓄积，为纯的碱性硫酸钾溶液，留待专门处理，是一种农用优质钾肥。
[0020]本发明作为晶体状六钛酸钾的合成方法，与现有的六钛酸钾晶须的合成方法不具有可比性。而且本发明采用自制骤冷设备实现骤冷，延长了高温物料在空中的停留时间，不至于出现物料来不及冷却固化，因温度过高出现结块团聚和堆积粘附的现象。
[0021]由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是:
[0022]由本发明合成的晶体状六钛酸钾，能耗比传统隧道窑降低30%左右，粉末状物料较少，成本低，热导率小，红外线反射率较高，高温吸音性能良好，可以用作摩擦材料、隔热材料等。由此法合成出来的晶体状六钛酸钾，比表面积0.5~1.5m2/g，平均长度30~50微米，其收率大于96%。
【专利附图】
【附图说明】
[0023]图1是本发明自制骤冷设备的结构示意图；
[0024]图2是本发明实施例3合成的晶体状六钛酸钾的SEM图；
[0025]图中:1.壳体，2.高温熔融物料落料口，3.承接漏斗，4.二次落料口，5.卸料板，
6.第一进风口，7.第二进风口，8.出风口。
【具体实施方式】
[0026] 为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
[0027]实施例1[0028]一种晶体状六钛酸钾的合成方法，步骤如下:
[0029]⑴将含钛原料和含钾原料按照摩尔比TiO2 =K2O = 1.5的比例称量，简单地混合，含钛原料为钛白粉，含钾原料为无水碳酸钾；
[0030]⑵将上述原料倒入高温容器，然后进到900°C的高温炉中，停留30分钟，使原料混和物成为具有流动性的熔融体；
[0031]⑶将上述熔融体取出，采用自制骤冷设备实现骤冷，此时形成的是长度较为均匀的二钛酸钾晶体束；
[0032]⑷将上述均匀二钛酸钾晶体束按固液比1:15的比例，进入到加入一定量室温冷水的搪玻璃反应锅中，浸泡12小时，使大部分的晶体束在冷水中慢慢膨胀并缓慢分散开，以减少晶体束在热水中快速膨胀时分散过快造成的晶体大量断裂，加热搪玻璃反应锅中的物料至60°C，用液体流量计加入浓度为15wt%的工业硫酸，使溶液的pH值在10之间，反应90分钟，使剩下的晶体束进一步分散开；
[0033](5)将上述搪玻璃反应锅中的溶液进入到微孔过滤机中，进行固液分离得到固体部分，固液分离得到的液体部分单独蓄积，为纯的碱性硫酸钾溶液，留待专门处理，是一种农用优质钾肥；
[0034](6)将上述固体部分用20°C的去离子水在微孔过滤机中直接洗涤，少量多次，洗尽硫酸根离子(so42-)，直至用I %氯化钡溶液检验无混浊；洗涤水返回到搪玻璃反应锅中循环使用；
[0035](7)将上述微孔过滤机里卸出的湿料，直接进入钟罩式电炉中，在600°C下停留100分钟，完成重结晶转换，冷却至室温，经过分级机分级后即为成品。
[0036]本实施例得到的晶体状六钛酸钾成品比表面积为0.75m2/g，平均长度37微米，收率 97.6%o
[0037]实施例2
[0038]一种晶体状六钛酸钾的合成方法，步骤如下:
[0039]⑴将含钛原料和含钾原料按照摩尔比TiO2 =K2O = 2.5的比例称量，简单地混合，含钛原料为各种型号钛白粉、锐钛矿两种的混合，含钾原料为无水碳酸钾、无水碳酸氢钾两种的混合；
[0040]⑵将上述原料倒入高温容器，然后进到1300°C的高温炉中，停留90分钟，使原料混和物成为具有流动性的熔融体；
[0041]⑶将上述熔融体取出，采用自制骤冷设备实现骤冷，此时形成的是长度较为均匀的二钛酸钾晶体束；
[0042]⑷将上述均匀二钛酸钾晶体束按固液比1:10的比例，进入到加入一定量室温冷水的搪玻璃反应锅中，浸泡60小时，使大部分的晶体束在冷水中慢慢膨胀并缓慢分散开，以减少晶体束在热水中快速膨胀时分散过快造成的晶体大量断裂，加热搪玻璃反应锅中的物料至99°C，用液体流量计加入浓度为25wt%的工业硫酸，使溶液的pH值在12之间，反应200分钟，使剩下的晶体束进一步分散开；
[0043](5)将上述搪玻璃反应锅中的溶液进入到微孔过滤机中，进行固液分离得到固体部分，固液分离得到的液体部分单独蓄积，为纯的碱性硫酸钾溶液，留待专门处理，是一种农用优质钾肥；[0044](6)将上述固体部分用60°C的去离子水在微孔过滤机中直接洗涤，少量多次，洗尽硫酸根离子(S042—)，直至用I %氯化钡溶液检验无混浊；洗涤水返回到搪玻璃反应锅中循环使用；
[0045](7)将上述微孔过滤机里卸出的湿料，直接进入钟罩式电炉中，在1000°C下停留900分钟，完成重结晶转换，冷却至室温，经过分级机分级后即为成品。
[0046]本实施例得到的晶体状六钛酸钾成品比表面积0.5m2/g，平均长度32微米，其收率96.5%。
[0047]实施例3
[0048]一种晶体状六钛酸钾的合成方法，步骤如下:
[0049]⑴将含钛原料和含钾原料按照摩尔比TiO2 =K2O = 1.8的比例称量，简单地混合，含钛原料为各种型号钛白粉、锐钛矿、板钛矿的一种或两种的混合，含钾原料为无水碳酸钾、无水碳酸氢钾、硝酸钾、氯化钾、氢氧化钾的一种或两种的混合；[0050]⑵将上述原料倒入高温容器，然后进到1100°C的高温炉中，停留50分钟，使原料混和物成为具有流动性的熔融体；
[0051]⑶将上述熔融体取出，采用自制骤冷设备实现骤冷，此时形成的是长度较为均匀的二钛酸钾晶体束；
[0052]⑷将上述均匀二钛酸钾晶体束按固液比1:10的比例，进入到加入一定量室温冷水的搪玻璃反应锅中，浸泡36小时，使大部分的晶体束在冷水中慢慢膨胀并缓慢分散开，以减少晶体束在热水中快速膨胀时分散过快造成的晶体大量断裂，加热搪玻璃反应锅中的物料至80°C，用液体流量计加入浓度为18wt%的工业硫酸，使溶液的pH值在11之间，反应160分钟，使剩下的晶体束进一步分散开；
[0053](5)将上述搪玻璃反应锅中的溶液进入到微孔过滤机中，进行固液分离得到固体部分，固液分离得到的液体部分单独蓄积，为纯的碱性硫酸钾溶液，留待专门处理，是一种农用优质钾肥；
[0054](6)将上述固体部分用40°C的去离子水在微孔过滤机中直接洗涤，少量多次，洗尽硫酸根离子(so42-)，直至用I %氯化钡溶液检验无混浊；洗涤水返回到搪玻璃反应锅中循环使用；
[0055](7)将上述微孔过滤机里卸出的湿料，直接进入钟罩式电炉中，在800°C下停留500分钟，完成重结晶转换，冷却至室温，经过分级机分级后即为成品。
[0056]本实施例得到的晶体状六钛酸钾成品SEM图如图2所示，产品比表面积1.5m2/g，平均长度50微米，其收率98%。
[0057]实施例4
[0058]一种晶体状六钛酸钾的合成方法，步骤如下:
[0059]⑴将含钛原料和含钾原料按照摩尔比TiO2 =K2O = 1.7的比例称量，简单地混合，含钛原料为各种型号钛白粉、锐钛矿、板钛矿的一种或两种的混合，含钾原料为无水碳酸钾、无水碳酸氢钾、硝酸钾、氯化钾、氢氧化钾的一种或两种的混合；
[0060]⑵将上述原料倒入高温容器，然后进到900°C的高温炉中，停留30~90分钟，使原料混和物成为具有流动性的熔融体；
[0061]⑶将上述熔融体取出，采用自制骤冷设备实现骤冷，此时形成的是长度较为均匀的二钛酸钾晶体束；
[0062]⑷将上述均匀二钛酸钾晶体束按固液比1:13的比例，进入到加入一定量室温冷水的搪玻璃反应锅中，浸泡30小时，使大部分的晶体束在冷水中慢慢膨胀并缓慢分散开，以减少晶体束在热水中快速膨胀时分散过快造成的晶体大量断裂，加热搪玻璃反应锅中的物料至70°C，用液体流量计加入浓度为15wt%的工业硫酸，使溶液的pH值在10之间，反应200分钟，使剩下的晶体束进一步分散开；
[0063](5)将上述搪玻璃反应锅中的溶液进入到微孔过滤机中，进行固液分离得到固体部分，固液分离得到的液体部分单独蓄积，为纯的碱性硫酸钾溶液，留待专门处理，是一种农用优质钾肥；
[0064](6)将上述固体部分用40°C的去离子水在微孔过滤机中直接洗涤，少量多次，洗尽硫酸根离子(so42-)，直至用I %氯化钡溶液检验无混浊；洗涤水返回到搪玻璃反应锅中循环使用；
[0065](7)将上述微孔过滤机里卸出的湿料，直接进入钟罩式电炉中，在1000°C下停留300分钟，完成重结晶转换，冷却至室温，经过分级机分级后即为成品。
[0066]本实施例得到的晶体状六钛酸钾成品比表面积1.2m2/g，平均长度35微米，其收率97%。
[0067]实施例5
[0068]一种晶体状六钛酸钾的合成方法，步骤如下:
[0069]⑴将含钛原料和含钾原料按照摩尔比TiO2 =K2O = 2.5的比例称量，简单地混合，含钛原料为各种型号钛白粉、锐钛矿、板钛矿的一种或两种的混合，含钾原料为无水碳酸钾、无水碳酸氢钾、硝酸钾、氯化钾、氢氧化钾的一种或两种的混合；
[0070]⑵将上述原料倒入高温容器，然后进到900°C的高温炉中，停留60分钟，使原料混和物成为具有流动性的熔融体；
[0071]⑶将上述熔融体取出，采用自制骤冷设备实现骤冷，此时形成的是长度较为均匀的二钛酸钾晶体束；
[0072]⑷将上述均匀二钛酸钾晶体束按固液比1:14的比例，进入到加入一定量室温冷水的搪玻璃反应锅中，浸泡60小时，使大部分的晶体束在冷水中慢慢膨胀并缓慢分散开，以减少晶体束在热水中快速膨胀时分散过快造成的晶体大量断裂，加热搪玻璃反应锅中的物料至80°C，用液体流量计加入浓度为25wt%的工业硫酸，使溶液的pH值在12，反应100分钟，使剩下的晶体束进一步分散开；
[0073](5)将上述搪玻璃反应锅中的溶液进入到微孔过滤机中，进行固液分离得到固体部分，固液分离得到的液体部分单独蓄积，为纯的碱性硫酸钾溶液，留待专门处理，是一种农用优质钾肥；
[0074](6)将上述固体部分用45°C的去离子水在微孔过滤机中直接洗涤，少量多次，洗尽硫酸根离子(so42-)，直至用I %氯化钡溶液检验无混浊；洗涤水返回到搪玻璃反应锅中循环使用；
[0075](7)将上述微孔过滤机里卸出的湿料，直接进入钟罩式电炉中，在700°C下停留500分钟，完成重结晶转换，冷却至室温，经过分级机分级后即为成品。
[0076]本实施例得到的晶体状六钛酸钾成品比表面积0.8m2/g，平均长度41微米，其收率97%。
[0077]实施例1-5中，采用的自制专用骤冷设备结构如图2所示，所述自制骤冷设备包括壳体1，所述壳体I的上方设置有高温熔融物料落料口 2，所述高温熔融物料落料口 2的下方设置有承接漏斗3，所述承接漏斗3设置有二次落料口 4，所述二次落料口 4的下方设置有至少两块上下排布且倾斜安装的卸料板5，相邻卸料板5的倾斜方向相反；所述高温熔融物料落料口 2与所述承接漏斗3之间的壳体I侧壁开设有第一进风口 6连接高压风机，所述第一进风口 6的进风吹向从高温熔融物料落料口 2落下的物料；所述壳体I的侧壁还开设有第二进风口 7，所述第二进风口 7的进风吹向最底部的卸料板5，且吹风方向与所述卸料板5的卸料方向相逆；所述壳体I的上部还设置有出风口 8。此自制骤冷设备的优点是:延长了高温物料在空中的停留时间，不至于出现物料来不及冷却固化，因温度过高出现结块团聚和堆积粘附的现象。
[0078]本发明不局限于上述【具体实施方式】，一切基于本发明的技术构思，所作出的结构上的改进，均落入本发明的保护范围之中。
【权利要求】
1.一种晶体状六钛酸钾的合成方法，其特征在于:步骤如下: ⑴将含钛原料和含钾原料按照摩尔比TiO2 =K2O = 1.5~2.5的比例称量，简单地混合； ⑵将上述原料倒入高温容器，然后进到900~1300°C的高温炉中，停留30~90分钟，使原料混和物成为具有流动性的熔融体； ⑶将上述熔融体取出，骤冷，此时形成的是长度较为均匀的二钛酸钾晶体束； ⑷将上述均匀二钛酸钾晶体束按固液比1:15至1:10的比例，进入到加入一定量室温冷水的搪玻璃反应锅中，浸泡12~60小时，使大部分的晶体束在冷水中慢慢膨胀并缓慢分散开，加热搪玻璃反应锅中的物料至60~99°C，用液体流量计加入浓度为15~25wt%的工业硫酸，使溶液的pH值在10~12之间，反应90~200分钟，使剩下的晶体束进一步分散开; (5)将上述搪玻璃反应锅中的溶液进入到微孔过滤机中，进行固液分离； (6)将上述固体部分用20~60°C的去离子水在微孔过滤机中直接洗涤，少量多次，洗尽硫酸根离子(S042—)，直至用I %氯化钡溶液检验无混浊；洗涤水返回到搪玻璃反应锅中循环使用； (7)将上述微孔过滤机里卸出的湿料，直接进入钟罩式电炉中，在600~1000°C下停留100~900分钟，完成重结晶转换，冷却至室温，经过分级机分级后即为成品。
2.如权利要求1所述的一种晶体状六钛酸钾的合成方法，其特征在于:所述步骤(1)中的含钛原料是指各种型号钛白粉、锐钛矿、板钛矿的一种或两种的混合。
3.如权利要求1所述的一种晶体状六钛酸钾的合成方法，其特征在于:所述步骤(1)中的含钾原料是指无水碳酸钾、无水碳酸氢钾、硝酸钾、氯化钾、氢氧化钾的一种或两种的混合。
4.如权利要求1所述的一种晶体状六钛酸钾的合成方法，其特征在于:所述步骤(3)中，采用自制骤冷设备实现骤冷，所述自制骤冷设备包括壳体，所述壳体的上方设置有高温熔融物料落料口，所述高温熔融物料落料口的下方设置有承接漏斗，所述承接漏斗设置有二次落料口，所述二次落料口的下方设置有至少两块上下排布且倾斜安装的卸料板，相邻卸料板的倾斜方向相反；所述高温熔融物料落料口与所述承接漏斗之间的壳体侧壁开设有第一进风口连接高压风机，所述第一进风口的进风吹向从高温熔融物料落料口落下的物料；所述壳体的侧壁还开设有第二进风口，所述第二进风口的进风吹向最底部的卸料板，且吹风方向与所述卸料板的卸料方向相逆；所述壳体的上部还设置有出风口。
5.如权利要求1所述的一种晶体状六钛酸钾的合成方法，其特征在于:述步骤(5)中，固液分离得到的液体部分单独蓄积，为纯的碱性硫酸钾溶液，留待专门处理，是一种农用优质钾肥。
【文档编号】C30B29/32GK103911664SQ201410180164
【公开日】2014年7月9日 申请日期:2014年4月30日 优先权日:2014年4月30日
【发明者】周长江, 岳双霞 申请人:潍坊赛富特汽车配件有限公司