一种蓝宝石晶体导模法生长装置及生长方法
【专利摘要】本发明涉及一种蓝宝石晶体导模法生长装置及生长方法，所述蓝宝石晶体导模法生长装置，包括晶体生长炉，炉内具有一用于装氧化铝溶液的外坩埚、一置于外坩埚口上方并与外坩埚口配合的吊盘以及一倒置于外坩埚内的内坩埚；使用上述蓝宝石晶体导模法生长装置生长蓝宝石晶体的生长方法，利用通气管向倒置内坩埚内注入混合性排液气体，同时在热场内通入混合性保护性气体。本发明的优点在于：本发明能够实现长晶过程中保持坩埚内熔体液面高度，且系统不会被堵塞且无振动，同时有效增加Mo/W等金属热场使用寿命，简化装料过程，同时因模具上沿远离熔体，不易变形，也可延长模具使用寿命，降低长晶成本。
【专利说明】一种蓝宝石晶体导模法生长装置及生长方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于晶体制造【技术领域】，涉及一种蓝宝石晶体导模法生长装置及其生长方 法，特别涉及一种能够保持坩埚内液面高度并利用保护气体保护的蓝宝石晶体导模法生长 装置及生长方法。
【背景技术】
[0002] 蓝宝石晶体材料的生长目前已有很多种方法，主要有：泡生法（Kyropolous法，简 称 Ky 法)、导模法（即 Edge Defined Film-fed Growth techniques 法，简称 EFG 法)、热交换 法（即Heat Exchange Method法，简称HEM法)，提拉法（Czochralski法，简称Cz法)，布里 奇曼法（Bridgman法，相祸下降法）等。
[0003] 导膜法的原料是利用模具上的毛细缝通过毛细现象将坩埚内的原料提升至模具 顶端。
[0004] 如图3所示，目前有一种用于蓝宝石晶体导膜法生长的模具吊装装置，包括模具 21、安放模具的坩埚22、坩埚盖23及支撑埚坩底部的支座24,模具21与坩埚盖23之间以 螺纹方式连接，模具21与坩埚盖23上表面之间放置一层保温碳毡；坩埚盖23的两端通过 销钉25分别固定在两个吊杆26底端固定连接。
[0005] 上述模具直接放置在坩埚内，工艺过程中坩埚内液面的下降，会造成模具顶端原 料输送的变化，从而影响了结晶界面，降低了晶体质量，同时由于种种原因每次工艺过后坩 埚内依然留有大量原料，遗留下的原料再次使用时则对新原料造成污染，不使用则造成极 大浪费，模具也因为原料的遗留造成了寿命的降低，而一般的加料系统，由于加料装置位置 的原因，原料经常在未到目标位时便已软化粘滞或因为坩埚内原料蒸汽等阻碍原料达到目 标位。同时由于导膜法选生长蓝宝石晶体都采用石墨材质保温系统，亦会对Mo/W等热场材 料造成腐蚀，大幅降低了金属热场的使用寿命。
[0006] 因此，急需研发一种在长晶过程中保持坩埚内熔体液面高度，大幅减少长晶结束 后坩埚内剩余原料，避免系统被堵塞和振动，同时有效增加 Mo/W等金属热场使用寿命的蓝 宝石晶体导模法生长装置及其生长方法。
【发明内容】
[0007] 本发明要解决的技术问题是提供一种通过增加倒置内坩埚，同时利用排液气体排 出倒置内坩埚内的熔体，被排出熔体由倒置内坩埚底部，流入坩埚内，从而提高坩埚内的液 面高度，再同时利用保护性气体保障坩埚、吊盘、吊杆和其他Mo/W金属件使用寿命的蓝宝 石晶体导模法生长装置及生长方法。
[0008] 为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：一种蓝宝石晶体导模法生长装置，其 创新点在于：包括晶体生长炉，炉内具有一用于装氧化铝溶液的外坩埚、一置于外坩埚口上 方并与外坩埚口配合的吊盘以及一倒置于外坩埚内的内坩埚； 所述吊盘的中心安装有模具，该吊盘的圆周上呈环形均匀分布有若干带动吊盘上下移 动的吊杆，在吊盘上表面铺设有保温碳毯层； 所述内坩埚的坩埚底设置有向内坩埚吹入排液气体的通气管，并通过该通气管使内坩 埚固定在吊盘的下方，所述通气管与炉外部供气系统连接，并由上至下依次穿过保温碳毯 层、吊盘和内坩埚的坩埚底。
[0009] 进一步地，所述内坩埚同轴倒置在外坩埚内，内坩埚的坩埚底部的中心位置具有 一供模具伸入并与内坩埚的坩埚底部连通的模具限位套。
[0010] 进一步地，所述内坩埚的坩埚底部设置有通气管安装孔，所述通气管通过螺纹方 式固定在该通气管安装孔。
[0011] 一种使用上述蓝宝石晶体导模法生长装置生长蓝宝石晶体的生长方法，其创新点 在于： 首先在外坩埚中放入纯度大于99. 995%的高纯氧化铝原材料，同时将模具固定在外坩 埚内，并使内坩埚全部或部分沉没在外坩埚内； 当热场内高纯氧化铝原材料加热熔化后，氧化铝溶液通过模具的毛细缝上升到模具的 顶端，并与籽晶熔合在一起，在亲合力和表面张力的作用下，在模具的顶端扩展，晶体的扩 展被模具顶部边缘限定，晶体生长通过水平地消耗熔体在模具顶端形成的液膜而垂直的进 行； 随着晶体的生长外坩埚内的熔体将不断下降，利用通气管向倒置内坩埚内注入混合性 排液气体，同时在热场内通入混合性保护性气体，随着坩埚内的液面不断下降，混合性排液 气体与混合性保护气体之间的压差将不断增加； 在晶体生长完成后，吊起吊杆，取下模具，拆下吊盘和倒置内坩埚。
[0012] 进一步地，所述混合性保护气体为Ar、CO和CO2的混合气体。
[0013] 进一步地，所述混合性保护气体的比例为CO2 :C0 :Ar = I :le3?le8 :le5?lell。
[0014] 进一步地，所述混合性排液气体为Ar和O2的混合气体。
[0015] 进一步地，所述混合性排液气体比例为O2 : Ar = I: 10(Tl000 本发明的优点在于： 1. 目前由于模具依靠毛细缝现象将液体输送至模具顶端，因此坩埚内氧化铝液体液面 的下降将直接影响长晶界面，最终影响晶体尺寸和晶体质量，本发明的生长装置时，采用模 具吊装结构和用于气体排开熔体的排液结构，保证晶体生长过程中，随着外坩埚内氧化铝 熔液的减少，将排液气体通入倒置的内坩埚排液机构内，使氧化铝熔液液面保持在同一水 平面上，通过排液气体将外坩埚内液面保持住，能够有效确保结晶界面不受外坩埚内氧化 铝溶液变化的印象，从而提高了晶体质量，同时有效利用外坩埚内的氧化铝原料； 2. 本发明的蓝宝石生长装置通过吊杆实现吊盘及模具与下方的外坩埚在垂直方向实 现相对运动，能够有效的在长晶结束后，将模具与坩埚等Mo/W金属件分离，防止模具被原 料冷却胀开，同时方便下次工艺向坩埚内投入原料；通过通气管向倒置的内坩埚内吹入排 液气体，能够有效将倒置内坩埚内的熔体排出，并从倒置内坩埚底部流入外坩埚内，使氧化 铝熔液液面在长晶过程中保持在同一水平面上；选用气体排开液体的方式，不会产生振动， 在长晶过程中，由于气体排开的液体进入外坩埚，因此外坩埚内的熔体液面高度保持不变， 与模具顶端形成了稳定的压差，确保了结晶界面的稳定性，提高了晶体质量，保证了晶体外 观的一致性。
[0016] 3.本发明的蓝宝石晶体导模法生长装置，内坩埚同轴倒置在外坩埚内，方便有效 控制熔体液面高度，使熔体液面高度保持不变，同时通过内坩埚的坩埚底部的模具限位套 将模具限位在模具限位套内，从而使晶体稳定生长；通气管通过螺纹方式固定在内坩埚的 坩埚底，该固定方式简单，且便于拆卸。
[0017] 4.本发明的蓝宝石生长方法，为确保生长装置在高温下的稳定性，在生长装置周 围充满特定的混合性保护气体，并向通气管内通入混合性排液气体，通过混合性保护气体 环境能够有效抑制氧化铝、石墨、Mo和W互相反，保证了金属件的使用寿命，并通过通气管 内的混合性排液气体能够有效抑制氧化错分解，从而提1?晶体的品质。
[0018] 5.本发明的蓝宝石生长方法中的混合性保护气体为Ar、CO和CO2的混合气体，该 混合性保护气体能够有效抑制氧化铝在2100度至2200度蒸发的同时，还能有效防止蒸发 的氧化错蒸汽与热场中其他石墨材质材料发生反应，提1? 了热场的使用寿命，能够有效抑 制氧化铝、石墨、Mo和W互相反，保证了金属件的使用寿命。
[0019] 6.本发明的蓝宝石生长方法中的混合性保护气体的比例为CO2 :C0 :Ar = 1 : Ie3~le8 :le5~lell，有效防止氧化铝与石墨隔热保温层反应，采用CO :C02的比例在le3 至le8,可以达到同样的方式抑制氧化铝与石墨反应，同时由于CO2的存在能够有效避 免Mo/W被石墨腐蚀，根据氧分压的数值，经过大量的试验验证，CO 2 :C0 :Ar的比例应该在 l:le3~le8:le5~lell区间，此时晶体透明，石墨发热器单炉损耗<-10g，且Mo/W金属件保持 完好。
[0020] 7.本发明的蓝宝石生长方法中的混合性排液气体为Ar和O2的混合气体，抽真空 后氧分压为le_7atm时，温度超过2000度时石墨可以和氧化铝发生反应，但经过反复大量 的试验，我们发现石墨与氧化铝发生反应，并不需要2000度以上，而是在1600度-1700度 就发生了剧烈的反应，同时炉内压力明显升高，O 2氧气的存在能有效抑制氧化铝分解，排液 气体能够有效抑制氧化铝高温挥发与分解，大幅度的降低了气管被堵塞的可能，确保系统 的重复使用性。
[0021] 8.本发明的蓝宝石生长方法中的混合性排液气体的比例为O2 : Ar = 1: κκΓιοοο,氧化铝在高温状态下会分解出O2，因此合适的比例应该是1: κκΓιοοο,能够有效 提高热场内模具与坩埚等金属件的使用寿命，且通气管不会堵塞。
【专利附图】
【附图说明】
[0022] 图1为本发明蓝宝石晶体导模法生长装置的结构示意图。
[0023] 图2为本发明蓝宝石晶体导模法生长装置的倒置内坩埚的结构示意图。
[0024] 图3为传统用于蓝宝石晶体导膜法生长的模具吊装装置的结构示意图。
【具体实施方式】
[0025] 实施例1 如图2所示，本发明公开了一种蓝宝石晶体导模法生长装置，包括晶体生长炉，炉内具 有一用于装氧化铝溶液7的外坩埚6、一置于外坩埚6的坩埚口上方并与坩埚口配合的吊盘 2以及一倒置于外坩埚6内的内坩埚4 ; 吊盘2的中心安装有模具1，该吊盘2的圆周上呈环形均匀分布有若干带动吊盘2上下 移动的吊杆3,在吊盘2上表面铺设有保温碳毯层9 ; 内坩埚4的坩埚底设置有向内坩埚吹入排液气体的通气管5,并通过该通气管5使内坩 埚4固定在吊盘2的下方，通气管5与炉外部供气系统连接，并由上至下依次穿过保温碳毯 层9、吊盘2和内坩埚4的坩埚底。
[0026] 本发明还公开了一种使用上述蓝宝石晶体导模法生长装置生长蓝宝石晶体的生 长方法，首先在外坩埚6中放入纯度大于99. 995%的高纯氧化铝原材料，同时将模具1固定 在外坩埚6内，并使内坩埚4全部或部分沉没在外坩埚6内；当热场内高纯氧化铝原材料加 热熔化后，氧化铝溶液7通过模具1的毛细缝上升到模具1的顶端，并与籽晶熔合在一起， 在亲合力和表面张力的作用下，在模具1的顶端扩展，晶体的扩展被模具1顶部边缘限定， 晶体生长通过水平地消耗氧化铝溶液7在模具1顶端形成的液膜而垂直的进行；随着晶体 的生长外坩埚6内的熔体将不断下降，利用通气管5向倒置内坩埚4内注入比例为O 2 : Ar =1: ΚΚΓ?ΟΟΟ的混合性排液气体，同时在热场内通入比例为CO2 :C0 :Ar = I :le3?le8 : le5~lell的混合性保护气体，随着坩埚内的液面不断下降，混合性排液气体与混合性保护 气体之间的压差将不断增加；在晶体8生长完成后，吊起吊杆3,取下模具1，拆下吊盘2和 倒置内坩埚4。 本实施例中， 蓝宝石晶体导模法生长装置，采用模具吊装结构和用于气体排开熔体的排液结构，保 证晶体生长过程中，随着外坩埚6内氧化铝熔液的减少，将排液气体通入倒置的内坩埚4的 通气管5内，使氧化铝熔液液面保持在同一水平面上，通过排液气体将外坩埚6内液面保持 住，能够有效确保结晶界面不受外坩埚6内氧化铝溶液变化的印象，从而提高了晶体8的质 量，同时有效利用外坩埚6内的氧化铝原料； 本发明的蓝宝石生长方法，为确保生长装置在高温下的稳定性，在生长装置周围充满 特定的混合性保护气体，并向通气管5内通入混合性排液气体，通过混合性保护气体环境 能够有效抑制氧化铝、石墨、Mo和W互相反，保证了金属件的使用寿命，并通过通气管5内 的混合性排液气体能够有效抑制氧化错分解，从而提1?晶体8的品质。
[0027] 实施例2 如图2所示，本实施例在实施例1中的基础上，蓝宝石晶体导模法生长装置中，使内坩 埚4同轴倒置在外坩埚6内，内坩埚4的坩埚底部的中心位置具有一供模具伸入并与内坩 埚4的坩埚底部连通的模具限位套10 ;内坩埚4的坩埚底部设置有通气管安装孔11，该通 气管安装孔11为一螺纹孔，通气管5通过螺纹方式固定在该通气管安装孔内。
[0028] 本实施例中，内坩埚4同轴倒置在外坩埚6内，方便有效控制熔体液面高度，使熔 体液面高度保持不变；通过内坩埚4的坩埚底部的模具限位套10将模具限位在模具限位套 10内，从而使晶体稳定生长；通气管5与内坩埚4的固定方式简单，且便于拆卸。
[0029] 实施例3 本实施例在实施例1的基础上，蓝宝石晶体导模法生长方法中，在热场内通入混合性 保护性气体为Ar、CO和CO2的混合气体。
[0030] 本实施例中，混合性保护气体能够有效抑制氧化铝在2100度至2200度蒸发的同 时，还能有效防止蒸发的氧化铝蒸汽与热场中其他石墨材质材料发生反应，也降低了石墨 材料与热场内的模具1与坩埚等Mo/W金属反应程度，由于导膜法采用石墨材质保温系统， 系统处于2100度以上的高温环境中，石墨与金属接触的位置反应方程如下： W + C = WC [1] Mo + C = Mo3C [2] 考虑氧化铝、C、Mo和W的蒸发情况，
【权利要求】
1. 一种蓝宝石晶体导模法生长装置，其特征在于：包括晶体生长炉，炉内具有一用于 装氧化铝溶液的外坩埚、一置于外坩埚口上方并与外坩埚口配合的吊盘以及一倒置于外坩 埚内的内坩埚； 所述吊盘的中心安装有模具，该吊盘的圆周上呈环形均匀分布有若干带动吊盘上下移 动的吊杆，在吊盘上表面铺设有保温碳毯层； 所述内坩埚的坩埚底设置有向内坩埚吹入排液气体的通气管，并通过该通气管使内坩 埚固定在吊盘的下方，所述通气管与炉外部供气系统连接，并由上至下依次穿过保温碳毯 层、吊盘和内坩埚的坩埚底。
2. 根据权利要求1所述的蓝宝石晶体导模法生长装置，其特征在于：所述内坩埚同轴 倒置在外坩埚内，内坩埚的坩埚底部的中心位置具有一供模具伸入并与内坩埚的坩埚底部 连通的模具限位套。
3. 根据权利要求1所述的蓝宝石晶体导模法生长装置，其特征在于：所述内坩埚的坩 埚底部设置有通气管安装孔，所述通气管通过螺纹方式固定在该通气管安装孔。
4. 一种使用权利要求1所述的蓝宝石晶体导模法生长装置生长蓝宝石晶体的生长方 法，其特征在于 ： 首先在外坩埚中放入纯度大于99. 995%的高纯氧化铝原材料，同时将模具固定在外坩 埚内，并使内坩埚全部或部分沉没在外坩埚内； 当热场内高纯氧化铝原材料加热熔化后，氧化铝溶液通过模具的毛细缝上升到模具的 顶端，并与籽晶熔合在一起，在亲合力和表面张力的作用下，在模具的顶端扩展，晶体的扩 展被模具顶部边缘限定，晶体生长通过水平地消耗熔体在模具顶端形成的液膜而垂直的进 行； 随着晶体的生长外坩埚内的熔体将不断下降，利用通气管向倒置内坩埚内注入混合性 排液气体，同时在热场内通入混合性保护性气体，随着坩埚内的液面不断下降，混合性排液 气体与混合性保护气体之间的压差将不断增加； 在晶体生长完成后，吊起吊杆，取下模具，拆下吊盘和倒置内坩埚。
5. 根据权利要求4所述的蓝宝石晶体导模法生长装置，其特征在于：所述混合性保护 气体为Ar、C0和C02的混合气体。
6. 根据权利要求5所述的蓝宝石晶体导模法生长装置，其特征在于：所述混合性保护 气体的比例为 C02 :C0 :Ar = 1 :le3?le8 :le5?lell。
7. 根据权利要求4所述的蓝宝石晶体导模法生长装置，其特征在于：所述混合性排液 气体为Ar和02的混合气体。
8. 根据权利要求7所述的蓝宝石晶体导模法生长装置，其特征在于：所述混合性排液 气体比例为〇2 : Ar = 1: 100?1000。
【文档编号】C30B15/34GK104264215SQ201410541528
【公开日】2015年1月7日 申请日期:2014年10月15日 优先权日:2014年10月15日
【发明者】薛卫明, 马远, 帕维尔.斯万诺夫, 吴勇, 牛沈军, 周健杰 申请人:江苏中电振华晶体技术有限公司