一种单晶生长方法及装置制造方法
【专利摘要】一种单晶生长方法及装置，装置包括加料部、单晶生长部、加热单元和熔料器；开始时,仅有部分籽晶或者部分籽晶和少量预加料全部熔化，在单晶生长部形成熔区，生长单晶的过程中，在熔区的上方以熔液的方式逐步向熔区内添加原料，同时改变加热器与籽晶的相对位置，使熔区相对于籽晶向上移动，直至长成所需尺寸的单晶。本发明由于采用熔液加料，便于分别控制原料熔化和熔液结晶；可以根据结晶需要的最佳条件在很大的范围内自由调整，有利于提高单晶生长速度、改善单晶质量并精确控制单晶成分，还有利于节能。
【专利说明】一种单晶生长方法及装置
【技术领域】
[0001]本发明属于单晶制备【技术领域】，特别是涉及一种单晶生长方法及其装置。
【背景技术】
[0002]单晶体具有优良的激光物理性能，其广泛应用于固体激光【技术领域】，如激光测距仪、激光雷达等仪器设备；高精度单晶硅也是半导体元件的基本材料。如何低成本地获得大尺寸、或成分分布均匀的单晶体是本领域技术人员追求的目标。
【发明内容】
[0003]本发明目的在于寻找一种可以得到成分分布均匀、首尾一致的大尺寸单晶的方法。通过对现有工艺的分析发现:现有的区熔单晶生长方法都是需要同时兼顾熔化固态原料和熔液结晶，因而很受局限。为了解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案:
一种单晶生长装置，包括加料部、单晶生长部和加热单元，所述加料部和单晶生长部之间设置有对固相原料进行熔化的熔料器，所述熔料器的下部或底部设置有漏液孔，由加料部落入熔料器的固相原料，经加热单元加热熔化后，以熔液的形式滴入或流入单晶生长部的熔区里，作为添加的原料参与单晶生长。
[0004]进一步，所述加热单元包括加热所述单晶生长部和加热熔料器的第一加热器；或者包括加热所述单晶生长部的第一加热器和加热熔料器的第二加热器；或者包括加热所述单晶生长部和加热熔料器的第一加热器和加热熔料器的第二加热器。
[0005]进一步，所述单晶生长部下部设置有顶杆，顶杆带动单晶生长部上下运动；或/和所述第一加热器设置有移动装置，带动加热单元上下运动。
[0006]进一步，所述单晶生长部内还设置有搅拌器，通过搅拌促进熔区组分均匀化。
[0007]进一步，所述漏液孔为熔料器下部或底部开设的通径1-10毫米的一个或多个小孔；或者将底部设置为网状。
[0008]进一步，所述熔料器由高熔点的、相对于所述熔液不发生化学反应的材料制成。
[0009]进一步，所述材料为钼、铱、钨、钥、钽、铌、石英或石墨中的一种。
[0010]本发明还提供了一种单晶生长装置实施的单晶生长方法，所述方法包括以下步骤:
1)在单晶生长部底部安装籽晶；
2)将颗粒状或者粉末状固相原料放入加料器；
3)通过加热单元加热籽晶，直至所述籽晶上端部分熔化，在籽晶顶部形成熔区；
4)所述加热单元根据单晶生长速度相对于籽晶向上移动，或者单晶生长部根据单晶生长速度下移，使所述熔区相对于籽晶上移，所述单晶开始生长；
5)单晶生长的过程中，通过输料器将加料器中的固相原料按所述单晶的生长速度所需，输送至下方的熔料器；
6)落入熔料器的固相原料由加热单元加热形成熔液，滴入或流入所述熔区，作为添加的原料参与所述单晶生长；
7)长成所需尺寸的单晶后，停止生长过程。
[0011]进一步，完成步骤I)后，在籽晶顶部预加适量原料，所预加的原料可以与步骤2)中的原料相同、也可不同。
[0012]进一步，所述加热单元设置有第一加热器，用于加热单晶生长部和熔料器；或者增加设置有第二加热器，所述第一加热器，用于加热单晶生长部或者加热单晶生长部和熔料器，所述第二加热器只加热熔料器；所述加热单元采用的加热方式为感应加热、电阻加热或辐射加热的任一种，或者采用不同加热方式组合加热。
[0013]进一步，生成的所述单晶为纯组分单晶、掺杂的单晶和非同成分生长的单晶。
[0014]进一步，所述单晶为氧化铝、掺杂或不掺杂的钇铝石榴石、化学计量比铌酸锂或单晶娃的一种。
[0015]进一步，所述熔区的上升速度为0.1毫米/小时一20毫米/小时。
[0016]由于采用熔液加料，熔区不用同时兼顾熔化固态原料和熔液结晶、可以根据结晶需要的最佳条件在很大的范围内自由调整，获得更高质量的单晶。同时，由于可以采用较薄的熔区、并且采用搅拌器，有利于改善传质条件；而且加热较薄的熔区需要的加热元件功率可以减小，热效率得到提高，降低了生产中的能耗，节约大量能源；再者，采用较低功率的加热元件，产生能耗少，需要的保温材料等也会减少，有利于设备的小型化。
【专利附图】
【附图说明】
[0017]附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例共同用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。
[0018]图1是本发明单晶生长装置的结构示意图；
图中:1、加料器；2、搅拌器；3、加热器；4、熔料器；5、熔液滴；6、感应圈；7、坩埚；8、熔区；9、单晶；10、杆晶；11、保温材料。
【具体实施方式】
[0019]以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
[0020]以下各实施例的装置基本相同，在实施例中不再一一详述。
[0021]实施例1:
如图1所示，本实施例中，单晶生长装置包括加料器1、搅拌器2、加热器3、熔料器4、坩埚7和形成保温腔的保温材料11。加料器I位于装置的上部，加料器I的下部设置有输料器，通过控制装置控制固相原料输出速度。加料器下方设置有熔料器4，加料器I与熔料器4通过输料管连通，坩埚7上方开口，熔料器4搭接在加热器3的上沿；采用电阻加热方式或其他加热方式的时候，熔料器4架在保温材料11形成的保温腔的内腔顶部。坩埚7的外部围有加热器3 ;?甘埚7的底部固定有籽晶10 ;装置外表面覆盖有保温材料11，感应圈6设置在保温材料11之外、与加热器3对应的位置上。具体实施时，也可以不用坩埚7，只用籽晶夹持装置。籽晶10、?甘埚7或者籽晶夹持装置以及顶杆和顶杆拖动机构,包括籽晶10和原料熔化生成的熔区称为单晶生长部。
[0022]装置中熔料器4由高熔点的、相对于所述熔液不发生化学反应的材料，例如钼、铱、钨、钥、钽、铌、石英或石墨制成。
[0023]单晶生长工艺按以下步骤操作:
1)钥制坩埚7底部安装Φ5χ30的氧化铝单晶棒作籽晶10，籽晶10上面预加20克粒径10毫米的固相氧化铝原料，通过坩埚顶杆将籽晶10推至加热器3的下沿，本实施例中加热器3采用感应加热方式；加热器3同时加热熔料器4和熔区8 ；
2)将粒径10毫米的固相氧化铝原料放入加料器I;
3)抽真空并通过加热器3加热籽晶10，直至预加的固相氧化铝原料和籽晶10的上端部分熔化，在籽晶顶部形成熔区8 ；
4)加热器3固定，通过感应圈移动装置(图中未示出)以每小时5毫米的速度向上移动感应圈6，随着单晶生长相对于籽晶10向上移动，使熔区8上移，单晶9开始生长；
5)钥制熔料器4位于加热器3的中上部，该部位温度较高；熔区8位于熔料器4的下方，该部位温度相对较低，单晶9生长的过程中，通过输料器将加料器中的固相原料按单晶9的生长速度所需，加入熔料器4中；
6)在熔料器4中，固相原料熔化为熔液，通过熔料器4下部侧壁开设的通径10毫米的小孔流出，形成熔液滴5，滴入或流入熔区8，作为添加的原料参与单晶生长。通过控制输料器的加料速度，使原料熔液添加速度与单晶9生长速度相适配，保持熔液加料速度和单晶9生长速度平衡；
7)最终生长出直径50毫米、长度200毫米的氧化铝单晶。
[0024]采用上述方法，如图1所示，单晶生长部的熔区8厚度可以保持很薄；同时，熔料器4中的原料也较少；熔化所需要的能量相应地也减少了，热效率得到提高，降低了生产中的能耗，节约大量能源。
[0025]实施例2:
本实施例中单晶生长装置与实施例1基本相同，区别为装置还设置有搅拌器2，搅拌器2安装在装置的上部，扇叶伸入熔区8中对熔液进行搅拌，为了使传质均匀。搅拌器的扇叶设置位置需要高于结晶面，避免对结晶过程的破坏。
[0026]I)用上口内径100毫米、长度140毫米的铱制坩埚作为坩埚7 ;将Φ 10x30的掺钕l%mol的钇铝石榴石单晶棒作籽晶10安装在坩埚7的底部，籽晶10上方预加掺钕5%mol的钇铝石榴石粉料50克，籽晶10位于加热器3的下沿；加热器3同时熔区8和熔料器4 ；
2)将掺钕l%mol的钇铝石榴石颗粒状原料预装入加料器I;
3)抽真空并通过加热器3加热籽晶10和预加的少量原料，直至所述预加原料和籽晶10上端部分熔化，在籽晶顶部形成熔区8 ；
4)加热器3固定；通过坩埚下部的顶杆以每小时I毫米的速度向下移动坩埚7，则熔区8随着单晶9生长相对于籽晶10向上移动，单晶9保持生长；
5)铱制熔料器4为桶状，架在保温材料11内腔的顶部；其底部位于加热器3的中上部，熔料器4底部开设有通径I毫米的小孔；也可以采用铱制金属网作为熔料器4的底部。单晶9生长的过程中，通过输料器将加料器I中的颗粒状原料按单晶9的生长速度所需，力口入熔料器4 ；
6)在熔料器4中，固相原料熔化为熔液，通过熔料器4底部的网孔流出，形成熔液滴5，滴入或流入熔区8，作为添加的原料参与单晶生长；控制输料器的加料速度，使原料熔液添加速度与单晶9生长速度相适配，保持熔液加料速度和单晶9生长速度平衡；
7)钥制搅拌器2的扇叶伸入熔区8，对熔液搅拌，通过搅拌使熔区8内原料成分更加均匀；
8)最终生长出直径100毫米、长度100毫米的掺钕l%mol的钇铝石榴石单晶。
[0027]本实施例也可以采用加热器3上升带动熔区8上升的方式生成单晶方式。采用加热器3上升方式时，相应地搅拌器2配备有同步提升装置(图中未示出)，使搅拌器2的上升速度与加热器3上升相同，以达到与熔区8的上升速度匹配，保证搅拌的效果。
[0028]实施例3:
本实施例中单晶生长装置与实施例2基本相同，区别为加热器3为电阻加热器，分为第一电阻加热器和第二电阻加热器。
[0029]I)用内径50毫米、长度70毫米钼制的坩埚作为坩埚7，将Φ 10x30的化学计量比铌酸锂单晶棒作籽晶10安装在坩埚7的底部，籽晶10上方预加富锂5%mol的铌酸锂粉料50克，籽晶10位于电阻加热器3的下沿；
2)将化学计量比铌酸锂颗粒料预装入加料器I;
3)单独通过第一电阻加热器加热籽晶10和预加的少量原料，直至所述原料和籽晶10上半部熔化，在籽晶顶部形成熔区8 ；
4)电阻加热器3固定；通过坩埚7下部的顶杆以每小时0.1毫米的速度向下移动坩埚7，则熔区8相对于籽晶10向上移动，单晶9保持生长；
5)钼制熔料器4为倒锥状，底部位于第二电阻加热器的中上部，单晶9生长的过程中，通过输料器将加料器I中的原料按单晶9的生长速度所需，加入熔料器4 ；
6)在熔料器4中，固相原料熔化为熔液，通过熔料器4底部开设的通径5毫米的小孔流出，形成熔液滴5，滴入或流入熔区8，作为添加的原料参与单晶生长。通过控制输料器的加料速度，使原料熔液添加速度与单晶9生长速度相适配，保持熔液加料速度和单晶9生长速度平衡；
7)坩埚7内设置有钼制搅拌器2，通过搅拌使熔区内原料成分更加均匀；
8)最终生长出直径50毫米、长度100毫米的化学计量比铌酸锂单晶。
[0030]实施例4:
本实施例中单晶生长装置与实施例1基本相同，区别为加热器3为辐射加热器。
[0031]I)用石英籽晶夹固定Φ 10x20的硅单晶棒作籽晶10，籽晶10位于椭圆形强光辐射聚焦加热单晶生长炉的一个焦点上，另一个焦点上放一个强光灯作辐射加热源；
2)将粉末状的高纯多晶硅原料装入加料器I;
3)炉内抽真空，通过强光灯辐射加热籽晶10，直至籽晶10上端部分熔化，在籽晶顶部形成熔区8 ；
4)通过石英籽晶夹持装置下部的顶杆以每小时20毫米的速度向下移动籽晶10，则熔区8相对于籽晶10向上移动,单晶9开始生长；
5)单独石墨电阻加热的石英制熔料器4位于籽晶10上方，熔料器4下部侧壁开有若干个通径3毫米的小孔，单晶9生长的过程中，通过输料器将加料器I中的原料按单晶9的生长速度所需，加入熔料器4; 6)在熔料器4中，固相原料熔化为熔液，通过熔料器4下部侧壁开设的通径3毫米的小孔流出，形成熔液滴5，滴入或流入熔区8，作为添加的原料参与单晶生长。通过控制输料器的加料速度，使原料熔液添加速度与单晶9生长速度相适配，保持熔液加料速度和单晶9生长速度平衡；
7)最终生长出直径10毫米、长度100毫米的优质硅单晶。
[0032]本发明的单晶生长方法和装置最后应说明的是:按照实施例的方式，改变配料，采用对应工艺，不仅可以用于生长纯组分单晶(可以不用搅拌器2)也可以用于生长掺杂的单晶或非同成分生长的单晶(加搅拌器2)。以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【权利要求】
1.一种单晶生长装置，包括加料部、单晶生长部和加热单元，其特征在于:所述加料部和单晶生长部之间设置有对固相原料进行熔化的熔料器，所述熔料器的下部或底部设置有漏液孔，由加料部落入熔料器的固相原料，经加热单元加热熔化后，以熔液的形式滴入或流入单晶生长部的熔区里，作为添加的原料参与单晶生长。
2.根据权利要求1所述的单晶生长装置，其特征在于:所述加热单元包括加热所述单晶生长部和加热熔料器的第一加热器；或者包括加热所述单晶生长部的第一加热器和加热熔料器的第二加热器；或者包括加热所述单晶生长部和加热熔料器的第一加热器和加热熔料器的第二加热器。
3.根据权利要求2所述的单晶生长装置，其特征在于:所述单晶生长部下部设置有顶杆，顶杆带动单晶生长部上下运动；或/和所述第一加热器设置有移动装置，带动加热单元上下运动。
4.根据权利要求1所述的单晶生长装置，其特征在于:所述单晶生长部内还设置有搅拌器，通过搅拌促进熔区组分均匀化。
5.根据权利要求1所述的单晶生长装置，其特征在于:所述漏液孔为熔料器下部或底部开设的通径1-10毫米的一个或多个小孔；或者将底部设置为网状。
6.根据权利要求1所述的单晶生长装置，其特征在于:所述熔料器由高熔点的、相对于所述熔液不发生化学反应的材料制成。
7.采用权利要求1至6中任一种单晶生长装置实施的单晶生长方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤: 1)在单晶生长部底部安装籽晶； 2)将颗粒状或者粉末状固相原料放入加料器； 3)通过加热单元加热籽晶，直至所述籽晶上端部分熔化，在籽晶顶部形成熔区； 4)所述加热单元根据单晶生长速度相对于籽晶向上移动，或者单晶生长部根据单晶生长速度下移，使所述熔区相对于籽晶上移，所述单晶开始生长； 5)单晶生长的过程中，通过输料器将加料器中的固相原料按所述单晶的生长速度所需，输送至下方的熔料器； 6)落入熔料器的固相原料由加热单元加热形成熔液，滴入或流入所述熔区，作为添加的原料参与所述单晶生长； 7)长成所需尺寸的单晶后，停止生长过程。
8.根据权利要求7所述的单晶生长方法，其特征在于:完成步骤I)后，在籽晶顶部预加适量原料，所预加的原料可以与步骤2)中的原料相同或不同。
9.根据权利要求7所述的单晶生长方法，其特征在于:所述加热单元设置有第一加热器，用于加热单晶生长部和熔料器；或者增加设置有第二加热器，所述第一加热器，用于加热单晶生长部或者加热单晶生长部和熔料器，所述第二加热器只加热熔料器；所述加热单元采用的加热方式为感应加热、电阻加热或辐射加热的任一种，或者采用不同加热方式组合加热。
10.根据权利要求7所述的单晶生长方法，其特征在于:生成的所述单晶为纯组分单晶、掺杂的单晶或非同成分生长的单晶。
【文档编号】C30B13/10GK104328483SQ201410638863
【公开日】2015年2月4日 申请日期:2014年11月13日 优先权日:2014年11月13日
【发明者】吴晟, 吴星, 倪代秦 申请人:吴晟, 吴星, 倪代秦