专利名称：一种晶形完整的大尺寸电单晶体的制备方法
技术领域：
本发明属于红外热释电材料。
热释电材料TGFb[(NH2CH2COOH)3.H2BeF4]性能优良，它有较高的居里温度(Tc＝73℃)和较高的优值比(P/ε＝1.5)，故被广泛用于制作红外传感器、遥感遥控仪和红外探测器，但其不足之处在于育晶时单晶生成较困难，这就影响了它作为热释电材料的使用。
本发明的目的是为了解决TGFb单晶体生成困难，并提高热释电材料的优值比，为各种红外热释电器件提供性能优良、能在生产实践中得到应用的热释电材料。
为了达到上述目的，本发明主要是采用了部分的氟硼酸(HBF4)取代TGFb晶体中部分的H2BeF4，并控制晶体生成的速度，其反应过程如下
在育晶时，可采用降温法，降温速度为0.2°-0.8℃/昼夜，具体的温度控制是在70℃以下缓慢降温至饱和点，操作时使用育晶瓶和恒温槽，约经过30天后即可得到大尺寸的TGFbFb单晶。
使用本发明制得的TGFbFb单晶体与TGFb相比具有下列优点1.能生长出晶形完整的大尺寸单晶体。
2.本发明制得的TGFbFb单晶的热释电系数(P)比用同样方法制得的TGFb单晶的P值提高20%，其优值比也从1.50提高到1.93以上，居里温度保持在72℃以上(见表1)。
由于上述优点，使得应用TGFbFb热释电单晶体制作的红外器件的灵敏度比用TGFb制得的器件的灵敏度高且应用温度范围宽;在实际生产过程中，使用本发明的方法在晶体生成时，其工艺容易控制，易于在实际应用中推广。
表1TGFbFb与TGFb单晶体在25℃时的电学参数比较名称 热释电系数 介电常数 居里温度 优质比(P/ε)(P)(×10-8(ε) (Tc) (×10-9(库/厘米2.度) (℃) (库/厘米2.度)TGFb 1.64 14.3 ＞72 1.14(自制)TGFb 2.10-2.40 14-16 73 1.50(文献)TGFbFb 1.95-2.40 10-11 ＞72 ＞1.93实例1准备两个500毫升的烧杯，在其中一个烧杯中用去离子水溶解1.5摩尔的甘氨酸。在另一个烧杯中把0.4摩尔的H2BeF4和0.1摩尔的HBF4混匀，然后把上述两烧杯的溶液同时缓慢地倒入育晶瓶中(边倒边搅拌)，再把育晶瓶置于恒温槽中，溶液经高于饱和点10-15℃加热处理后，在70℃以下缓慢降温至饱和点生长晶体。育晶时的降温速度为0.2-0.8℃/昼夜，用作溶剂的去离子水的重量为育晶液总重量的40-65%，30天后可生成出TGFbFb单晶体12-30克。
实例2操作同实例1，使用1.5摩尔的甘氨酸、0.15摩尔的H2BeF4和0.35摩尔的HBF4。
实例3操作同实例1，使用1.50摩尔的甘氨酸、0.475摩尔的H2BeF4和0.0250摩尔的HBF4。
权利要求
1.一种用于红外传感器、热显象管、遥感遥控仪和红外探测器等器件的热释电材料TGFbFb[结构式为(NH2CH2COOH)3，(1-X)H2BeF4·XHBF4，其中X=0.01-0.90]的制备方法，其特征在于它是用部分的氟硼酸(HBF4)取代TGFb热释电材料[结构式为(NH2CH2COOH)3·H2BeF4]中部分的H2BeF4，其制备方法是把甘氨酸溶于去离子水中(Ⅰ)，再把H2BeF4和HBF4混匀(Ⅱ)，然后把(Ⅰ)和(Ⅱ)缓慢倒入育晶瓶中，把育晶瓶置于恒温槽中经高于饱和点10-15C加热处理后，在70℃以下缓慢降温至饱和点生成晶体，上述三种主要原料的摩尔比为NH2CH2COOH∶H2BeF4∶HBF4=3∶(1-X)∶X(X=0.01-0.90)。
2.按照权利要求1所说的用于红外传感器、热显象管、遥感遥控仪和红外探测器等器件的热释电材料TGFbFb[结构式为(NH2CH2COOH)3.(1-X)H2BeF4.X HBF4，其中X＝0.01-0.90]的制备方法，其特征在于育晶时的降温速度为0.2-0.8℃/昼夜，用作溶剂的去离子水为育晶液总重量的40-65%。
全文摘要
本发明属于红外热释电材料。TGFb单晶体是一种优良的热释电材料，但在育晶时其晶体难于生成。本发明使用HBF
文档编号C30B29/54GK1049690SQ89106608
公开日1991年3月6日 申请日期1989年8月24日 优先权日1989年8月24日
发明者郑吉民, 车云霞, 申泮文 申请人:南开大学