专利名称：偏硼酸钡(β-BBO)单晶的恒液面提拉法生长的制作方法
技术领域：
本发明涉及晶体生长领域，特别是涉及一种用溶剂恒液面法提拉偏硼酸钡(β-BBO)单晶的生长方法。
β-BBO晶体是一种理想的非线性光学材料，广泛地使用在紫外波段的倍频，对激光倍频有实用价值，这是因为激光器本身只能提供一个高强度的相干光源，欲使光源能够得到广泛的应用，必须进行变频调相，调偏等技术。β-BBO晶体正是这种理想的调制材料。可以认为非线性光学材料将成为一种新光产业的基础材料。因此，β-BBO晶体材料具有很大的实用价值。
现有的β-BBO晶体是由中国科学院福州物构所发现并研制成功(1979年)。主要采用熔剂泡生法生长。近年来也采用提拉法生长，但晶体完整性差，缺陷较多，易开裂，尚不具有使用价值。该所使用的熔剂为BaB2O4-BaF2，BaB2O4-BaCl2，BaB2O4-Na2O(全国晶体生长与材料会议论文摘要汇编(A)，苏州，1979，P48)(人工晶体VOL.19.NO1 1990)用前述两种方法，随着晶体的长大，熔剂中的溶质量逐渐减少，故欲长出大单晶是比较困难的。另外，随着晶体生长的进行，温度下降，温场不够稳定，晶体中易出现包裹体。
本发明的目的在于提供一种采用熔剂恒液面连续提拉β-BBO大单晶的方法，提供完整性好，成品率高，质量好的β-BBO大单晶。
本发明的内容如下1、准备原料
(1)在200-400℃下，预先焙烧溶剂BaB3O4;
(2)采用熔剂比为Na2O-BaB2O4按重量%(20-30)∶(80-70);
(3)静水压成型10-50顿/cm2;
2、用球磨混料经48小时。
3、籽晶定向C(0001)，误差2°～4°;
4、坩埚准备伺服坩埚与生长坩埚连通，倾角为30～50度，温差为50-120℃。
5、晶体生长条件(1)温度910℃-925℃;
(2)拉速0.8-1.0毫米/天;
(3)转速5-15转/分;
(4)温度梯度20～50℃/cm。
在生长过程中，用伺服坩埚连续时空间歇加料，可边加料，边提拉。生长的β-BBO大单晶在220nm-230nm紫外波段透过率达82%;并能获得不同倍频效应。
本发明的效果由于采用熔剂恒液面提拉法，并采用伺服坩埚间歇加料，可连续提拉，故生长过程中温度恒定，因而温场稳定，致使所生长的晶体完整性好透明度好，包裹体少，成品率高;且熔剂无毒性，无环境污染。
实例1、β-BBO单晶的生长(1)原料制备按重量%为20∶80称取Na2O-BaB2O4球磨混至均匀;静水压下20吨/cm2成型，籽晶定向C(0001)误差2°;
准备作间歇加料用的伺服坩埚在生长坩埚一侧，开一连通管，其倾角为30°;
生长条件 925℃;
拉速 0.8mm/天;
转速 5转/分钟温梯 20℃/cm伺服坩埚比生长坩埚温度高50℃。
实例2β-BBO单晶生长生长流程同实例1。
Na2O∶BaB2O4为50∶50(重量%)成型静水压为30吨/cm2籽晶定向C(0001)误差3°;
伺服坩埚与生长坩埚倾40度角。
生长条件 910℃拉速 1.0mm/开转速 10转/分温度梯度 35℃/厘米伺服坩埚温度比生长坩埚温度高80℃。
实例3，β-BBO单晶生长生长流程同实例1Na2O BaB2O4为30∶70成型静水压 50吨/cm2籽晶定向 C(0001)误差4°
伺服坩埚与生长坩埚倾斜50度角二者温度相差120℃。
权利要求
1.一种用熔剂恒液面连续提拉β-BBO大单晶的方法，采用Na2-BaB2O4作熔剂，其特征在于按下述流程进行(1)原料制备采用Na2-BaB2O4按重量%为20-3080～70配制，球磨混料至均匀；静水压10-50吨/cm2成型；(2)籽晶定向C(0001)；误差2-4；(3)坩埚准备与生长坩埚连通的伺服坩埚，作加料坩埚，进行连续自控、间歇加料；(4)生长条件温度910℃-925℃；拉速0.8-1.0毫米/天；转速5-15转/分温梯20～50℃/厘米。
2.根据权利要求1的β-BBO生长方法，其特征在于所述的伺服坩埚(1)与生长坩埚连通;(2)与生长坩埚的倾角为30～50度;(3)比生长坩埚温度高50-120℃。
全文摘要
一种采用恒液面法连续提拉β-BBO大单晶，用伺服坩埚进行间歇加料，伺服坩埚与生长坩埚连通，可以实现边加料、边提拉。由于生长过程中温场恒定，晶体完整性好、透明度高、包裹体少。晶体尺寸大等优点，可大幅度提高成品率。
文档编号C30B15/00GK1057868SQ9010289
公开日1992年1月15日 申请日期1990年7月6日 优先权日1990年7月6日
发明者仲维卓, 路治平, 赵天德, 洪慧聪 申请人:中国科学院上海硅酸盐研究所