专利名称：用液相外延法制造氧化物单晶膜的装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种通过液相外延法制造氧化物单晶膜的装置，更具体地说，本发明涉及通过液相外延法制造氧化物单晶膜，如适用于静磁波装置中的磁性石榴石单晶膜和适用于光学仪器中的铌酸锂单晶膜的装置。
为了通过液相外延法来制造氧化物单晶膜，已经使用了具有如图2所示结构的装置。该装置包括一个竖直放置的氧化铝炉管1，围绕炉管1的电阻加热元件2a、2b和2c，一个包裹炉管1的由耐热材料制成的圆筒形炉体或炉壳3，一个封闭炉管1的开口用的炉盖4，一个用来装制造氧化物膜的原料的铂坩埚6，一个用来支撑坩埚6的支持体7，和一个铂或铂合金制成的夹具9，它与棒10相连，用来将基片8保持水平。
使用该装置，可以以如下方式来制造氧化物单晶膜，例如磁性石榴石膜。首先，将构成磁性石榴石的元素的氧化物，即Fe2O3和Y2O3，与用作溶剂的PbO和B2O3一起放入铂坩埚6中。在将铂坩埚置于炉管1中的支持体7上之后，将坩埚6中的原料加热至1200℃并熔化，形成均匀的熔体5。然后将得到的熔体与冷却至液相线和固相线之间的温度，即约900℃，并保持在该温度下以使熔体进入过冷态。
然后，通过降低支持棒10进入炉管1中，使基片伸进炉管1中，并被预热至气氛温度，该基片通常由Gd3Ga5O12(下文中简称为“GGG”)制成并预先装在夹具9上。此后，将基片8浸入熔体5中，并以固定高度在里面旋转一定时间，同时周期性地改变旋转方向。在这一步骤中，在基片上外延生长了磁性石榴石的单晶膜。最后，将基片8从熔体5中提起，并在熔体5上面高速旋转以除去附着在外延生长的磁性石榴石单晶膜上的熔体。
然而，在现有技术的装置中，电阻加热元件产生的热量首先被消耗用来升高炉管1的温度，而坩埚内的原料被从炉管发出的辐射热加热。由于装置的热容量大，制备均匀熔体要花较长的时间。类似地，因为装置的热容量大，将均匀熔体冷至通过冷态也要花较长的时间。因为这个原因，在熔体冷却过程中会发生自发成核，导致在熔体中石榴石的折出，从而降低了单晶膜的质量，因为在单晶的外延生长过程中折出物会裹在单晶膜中。
因此，本发明的一个目的是提供一种通过液相外延法来制造氧化物单晶膜的装置，它可以防止熔体发生自发成核，同时制得质量好的氧化物单晶膜。
根据本发明，通过提供一种用液相外延法制造氧化物单晶膜的装置来实现上述目的，该装置包括一个绝缘炉管，它的外侧有一个高频加热装置，一个放置在炉管内的两端开口的导电圆筒元件，和一个与圆筒元件同轴放置的由导电材料制成的坩埚。
在一个优选实施方案中，炉管由氧化铝制成，而圆筒元件和坩埚由铂或铂合金制成。
在另一个优选实施方案中，该装置包括一个高频感应线圈作为外侧的高频加热装置，它通过感应将导电圆筒元件加热。在这种情况下，坩埚中的原料由圆筒元件发出的辐射热加热。这可以提高热响应性，因为圆筒元件的热容量明显低于炉管的热容量。因此，将均匀熔体冷却至过冷态的时间也可以降低，从而可以减少熔体在冷却至过冷态的降温过程中发生的自发成核，进而可制得高质量的氧化物单晶膜。
通过参考附图，从下文中的详细描述可以看出本发明的上述和其它目的、特征和优点。然而应该理解，通过详细描述和特定实施例阐明的本发明优选实施方案仅是说明性的，因为本领域熟练技术人员在不背领本发明精神和范围的前提下，从这些详细描述可以进行不同的改进和变换。
图1是一个剖视图，它说明了用液相外延法制造氧化物单晶膜的本发明的装置。
图2是一个剖视图，它说明了用液相外延法制造氧化物单晶膜的现有技术的装置。
参考图1，它示出了用液相外延法制造氧化物单晶膜的本发明的装置，该装置通常包括一个绝缘炉管1，一个缠绕在炉管1上的高频感应线圈11，一个包裹炉管1的圆筒状炉体或炉壳3，和一个与炉管1同轴放置的圆筒元件12。
炉管1由绝缘材料制成，并竖直放置。圆筒元件12由铂制成，并制成两端开口的短的圆筒体。这个圆筒元件12装在铂的圆筒支持体13上并与炉管1同轴放置，而铂坩埚6装在支持体7上并与圆筒元件同轴放置。该装置的其余部分与图2所示装置相似，因此同样的部件用同样的图标表示以避免重复。
对包括相同内径的炉管的图1所示的本发明装置和图2所示的现有技术的装置，测量其最大升温速度和最大降温速度。结果列于表1。表1
从表1的结果可以清楚看出，与现有技术的装置比较，本发明装置的最大升温速度和最大降温速度明显提高，因此具有好的温度响应性。
使用上述装置，以如下方式来制备磁性石榴石。首先，将构成磁性石榴石元素的氧化物，即Fe2O3和Y2O3的粉末，与作为溶剂的PO和B2O3的粉末一起放在铂坩埚6内。将坩埚6装在支持体7上以后，将感应线圈11接上高频电源，通过感应加热将铂圆筒元件12加热至大约1200℃。坩埚6中的原料被圆筒元件12发出的辐射热加热，由此形成均匀熔体5。然后，将熔体冷却并保持在液相线和固相线之间的温度，即大约900℃，以使熔体进入过冷态。通过降低支持棒10，将预先装在夹具9上的GGG基片8伸入圆筒元件12中，由此通过圆筒元件12的辐射热将GGG基片8预热。然后，将GGG基片8浸入熔体5中并在固定高度上旋转一定时间，同时周期性地改变旋转方向，以进行磁性石榴石单晶膜的外延生长。最后，将基片8从熔体5中提起，并在熔体5之上高速旋转以除去附着在上面的熔体。
对得到的单晶膜，数出膜上的凹坑数目以确定它的缺陷密度。其结果列于表2，同时列出的还有使用炉管内径与本发明装置相同的现有技术的装置制得的单晶膜的检测结果。表2
从表2的结果可以看出，，用现有技术的装置制得的磁性石榴石薄膜的缺陷密度为158个凹坑/厘米2，而用本发明装置制得的薄膜缺陷密度降至5个凹坑/厘米2。因此，用本发明的装置可制造高质时的磁性石榴石膜。
在上述实施方案中，将氧化铝用作炉管的材料，但是炉管不局限于此。任何用电绝缘材料(如二氧化锆)制成的炉管都可用来代表氧化铝炉管。
此外，上面的实施方案中使用了铂坩埚，但应该理解，坩埚并不局限于此。不与制备氧化物膜的原料反应的其它材料，如铂合金也可以用作坩埚的材料。
上面实施方案使用的圆筒元件也是铂，但应该明白任何导电材料都可用作圆筒元件的材料。它们中间最优选的材料是铂和铂合金，因为这些材料甚至在用外延法生产氧化物单晶膜的氧化气氛下都是稳定的。此外，最好将圆筒元件与坩埚同轴放置，使得从圆筒元件的内表面到坩埚的外表面的距离保持恒定，以便将原料均匀加热。
在上述实施方案中，用本发明的装置用来制造磁性石榴石单晶膜。然而，应该理解本发明的装置也可用来制造各种其它的氧化物单晶膜，如常用作光学仪器材料的铌酸锂单晶膜。
权利要求
1.一种用液相外延法制造氧化物单晶膜的装置，它包括一个外侧有高频加热装置的绝缘炉管，一个装在炉管内的两端开口的导电圆筒元件，和一个与圆筒元件同轴放置的由导电材料制成的坩埚。
2.根据权利要求1的坩埚，其中炉管是氧化铝的，而圆筒元件和坩埚是铂或铂合金的。
全文摘要
一种用液相外延法制造氧化物单晶膜的装置，它包括一个外侧有高频加热装置的炉管，一个装在炉管内的两端开口的导电圆筒，和一个与圆筒元件同轴放置的由导电材料制成的坩埚。
文档编号C30B29/28GK1120604SQ95104010
公开日1996年4月17日 申请日期1995年4月7日 优先权日1994年4月7日
发明者藤野优, 鹰木洋 申请人:株式会社村田制作所