一种pvb隔音夹层玻璃及其制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种隔音玻璃及其制备方法，具体涉及一种PVB隔音夹层玻璃及其制备方法。包括上下设置的第一玻璃基片和第二玻璃基片，位于所述第一玻璃基片和第二玻璃基片之间的PVB胶片，还包括位于第一玻璃基片和PVB胶片、第二玻璃基片和PVB胶片之间的聚苯乙烯薄膜。其制备方法依次包括以下步骤（1）玻璃基片的清洗（2）聚苯乙烯薄膜的制备（3）合片操作：将PVB胶片放入合片室，进行玻璃基片、PVB胶片和聚苯乙烯薄膜的合片（4）预压排气（5）高压成型。本发明制备的PVB夹层玻璃，机械性能好、耐冲击，当受到外界冲击或者外界环境温度剧烈变化时，PVB胶片不会脱落玻璃，使用寿命长，具有很好的隔音效果。
【专利说明】
一种PVB隔音夹层玻璃及其制备方法
技术领域
[0001 ]本发明涉及一种隔音玻璃及其制备方法，具体涉及一种PVB隔音夹层玻璃及其制 备方法。
【背景技术】
[0002] 聚乙烯醇缩丁醛(PVB)薄膜作为夹层玻璃中间层使用能在玻璃破碎时防止玻璃飞 溅，剥落。PVB夹层玻璃具有较高的安全性能，在建筑与汽车领域得到了广泛的应用。针对这 一需求，美国专利US5340654提出了 一种一个层包含具有8%-30%醋酸乙烯酯含量的PVB并且 第二层包含具有小于4%醋酸乙烯酯含量的PVB的多层体系。并指出醋酸乙烯酯含量小于8% 的PVB不适合用于隔音。中国专利CN200910159694.2公开了一种具有隔音性能的至少两个 分薄膜组成的PVB多层胶片，其中第一分薄膜含聚醋酸乙烯酯基团比例为0.1-11%的PVB和 第二分薄膜含醋酸乙烯酯比例为5-8%的PVB。也有其他专利在使用特殊配方的单层PVB胶片 来达到隔音效果的报道，但是在市场上未有相关产品出现。以上都是通过使用多层复合技 术，并改变不同层PVB树脂的结构或者是PVB增塑剂配比来实现隔音性能。然而提高PVB树脂 结构，通过增加乙酰基含量，减少羟基含量，或者增加增塑剂配比来调控不同PVB层的力学 损耗因子会有如下风险:胶片的力学性能下降，老化性能降低，增塑剂析出等等。
[0003] 现在常用PVB隔音夹层玻璃，PVB胶片直接放置于两片玻璃基片之间，PVB薄膜与玻 璃基材的热膨胀系数不一样，当外界环境温度剧烈变化时，PVB薄膜和玻璃基材的收缩程度 不一致，PVB薄膜与玻璃基材出现间隙，甚至PVB薄膜会起皱，影响PVB隔音玻璃的使用寿命。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的之一是提供一种隔音效果好，耐冷热性能好PVB隔音夹层玻璃。
[0005] 本发明的目的之二是提供一种隔音效果好，耐冷热性能好PVB隔音夹层玻璃的制 备方法。
[0006] 本发明的目的之一是通过以下技术方案得以实现的： 一种PVB隔音夹层玻璃，包括上下设置的第一玻璃基片和第二玻璃基片，位于所述第一 玻璃基片和第二玻璃基片之间的PVB胶片，其特征在于:所述PVB胶片由至少两层PVB膜组 成，所述至少两层PVB膜中至少包括两种PVB膜片，所述两种PVB膜片中至少包括一种由可交 联PVB树脂制备的可交联的PVB膜片。
[0007] 聚乙烯醇缩丁醛(PVB)薄膜作为夹层玻璃中间层使用能在玻璃破碎时防止玻璃飞 溅，剥落，具有较高的安全性能。聚苯乙烯薄膜具有良好的弹性，当玻璃在受到外界冲击或 者外界环境温度剧烈变化时，聚苯乙烯薄膜在PVB胶片和玻璃基片之间起到良好的缓冲作 用。在PVB胶片中设置多层交联和非交联PVB膜，通过交联与非交联层次的组合或交联度不 同的层次的组合来实现层间阻尼的变化生成具有不同阻尼性能的复合薄膜，声波在通过不 同阻尼层次之间产生传输损失而实现较强的隔音性能。
[0008] 作为优选，所述可交联PVB树脂的结构式为：
或具有以下结构式：
其中Rl=GnH2n n=l,2,3~，CnH2n-8n=6,7,8'' + R2=H，CnH2n+ln=l，2,3...，CnH2n-7n=6,7,8... R3=H，CnH2n+l n=l，2,3...〇
[0009] 作为优选，所述PVB胶片包括奇数层PVB膜。
[0010] 作为优选，所述PVB胶片包括3层PVB膜。
[0011] 作为优选，至少有一层由可交联PVB膜片构成的PVB膜位于所述PVB胶片中与所述 第一玻璃基片和第二玻璃基片分别连接的两侧最外层PVB膜之间。
[0012] 作为优选，所述PVB隔音夹层玻璃还包括位于第一玻璃基片和PVB胶片、第二玻璃 基片和PVB胶片之间的聚苯乙烯薄膜。
[0013] 本发明的目的之二是通过以下技术方案得以实现的： 一种PVB隔音夹层玻璃的制备方法，其特征在于:依次包括以下步骤： (1) 玻璃基片的清洗:将选择好的玻璃基片表面的油渍、灰尘其他杂质清洗干净，烘干备用； (2) 聚苯乙烯薄膜的制备:聚苯乙烯、抗氧剂、EBS、SEBS嵌段共聚物、改性纳米二氧化硅 加入高速混合机中混合20-30分钟后，采用双螺杆挤出机熔融共混、造粒，经压延，冷却定型 后得到聚苯乙烯薄膜； (3) 合片操作:将PVB胶片放入合片室，将PVB胶片摊平在工作台上，PVB胶片上下两侧放 置步骤(2)中制得的聚苯乙烯薄膜，进行玻璃基片、PVB胶片和聚苯乙烯薄膜的合片； (4) 预压排气:将合好的夹层玻璃预热后，进第一道胶辊，第一道胶辊后进行第二道胶 辊，夹层玻璃进第二道胶辊时，玻璃表面温度控制在55 °C-80 °C; (5) 高压成型:将预压排气好的夹层玻璃放入高压蒸汽釜内，升温到60-70°C时，同时加 温加压，继续升温到120-130°(：时，压力为1.0-1.2 1^&，开始保温保压，进行高温高压成型， 随后降至常温常压得到PVB夹层玻璃。
[0014]作为优选，所述步骤(2)中聚苯乙烯薄膜的制备物料的重量比为： 聚苯乙烯 90-100份 抗氧剂 0.3-0.6份 SEBS嵌段共聚物 35-40份 EBS 0?4-0?8份 改性纳米二氧化娃 5-10份 作为优选，所述步骤(2)中改性纳米二氧化硅的制备方法为:将纳米二氧化硅加入到乙 醇水溶液中，并在强力搅拌下使其充分分散;在分散液中加入有机硅烷偶联剂，磁力搅拌保 温反应1-3小时后，冷却至常温并抽滤、烘干、研磨得到改性纳米二氧化硅。
[0015]纳米二氧化硅经过有机硅烷偶联剂表面改性处理后，可以更好地在有机物料里 面分散。
[0016] 综上所述，本发明具有以下有益效果： 1.在PVB胶片中设置至少两种PVB膜片，且包括一种由可交联PVB树脂制备的可交联的 PVB膜片，通过交联与非交联层次的组合或交联度不同的层次的组合来实现层间阻尼的变 化生成具有不同阻尼性能的复合薄膜，声波在通过不同阻尼层次之间产生传输损失而实现 车父强的隔首性能。
[0017] 2.在PVB胶片中设置至少两种PVB膜片，且包括一种由可交联PVB树脂制备的可交 联的PVB膜片，可交联的PVB树脂聚合得比较紧密，密度较高，内部空隙较少，机械性能好，可 以大大提高夹层玻璃的机械性能。
[0018] 3.在PVB胶片与玻璃基片之间设置有聚苯乙烯薄膜，所制备的聚苯乙烯薄膜具有 良好的弹性，夹层玻璃在受到外界冲击或者外界环境温度剧烈变化时，PVB胶片和玻璃基片 的收缩系数不一致，PVB胶片和玻璃基片之间出现缝隙，甚至PVB胶片起皱，设置在PVB胶片 和玻璃基片之间的聚苯乙烯薄膜起到了良好的缓冲作用。
[0019] 4.在聚苯乙烯薄膜中分散有纳米二氧化硅，一方面纳米二氧化硅耐高温可以提 高夹层玻璃的使用温度，另一方面纳米二氧化硅具有阻尼效果可以提高PVB夹层玻璃整体 的隔音性能。
【附图说明】
[0020] 图1为本发明的结构不意图； 图2为3层PVB膜胶片的结构示意图； 图3为5层PVB膜胶片的结构示意图； 图4为7层PVB膜胶片的结构示意图； 图中1-第一玻璃基片，2-第二玻璃基片，3-PVB胶片，4-聚苯乙烯薄膜，31-可交联的PVB膜片。 【具体实施方式】 [0021] 实施例一 如图1、2所示的PVB玻璃和PVB胶片的结构示意图。一种PVB隔音夹层玻璃，包括上下设 置的第一玻璃基片1和第二玻璃基片2,位于第一玻璃基片和第二玻璃基片之间的PVB胶片 3,还包括位于第一玻璃基片和PVB胶片、第二玻璃基片和PVB胶片之间的聚苯乙烯薄膜4。 PVB胶片由三层PVB膜组成，中间一层PVB膜为可交联PVB树脂制备的可交联的PVB膜片31，两 侧外层为聚乙烯醇缩丁醛树脂制备的PVB膜，中间一层可交联PVB树脂结构为：
上述PVB隔音夹层玻璃的制备方法为:依次包括以下步骤： (1) 玻璃基片的清洗:将选择好的玻璃基片表面的油渍、灰尘其他杂质清洗干净，烘干 备用； (2) 聚苯乙烯薄膜的制备:将重量比为： 聚苯乙烯 90份 抗氧剂 〇. 3份 SEBS嵌段共聚物 35份 EBS 0?4份 改性纳米二氧化娃 5份 加入高速混合机中混合20分钟后，采用双螺杆挤出机熔融共混、造粒，经压延，冷却定 型后得到聚苯乙烯薄膜;其中改性纳米二氧化硅的制备方法为:将纳米二氧化硅加入到乙 醇水溶液中，并在强力搅拌下使其充分分散;在分散液中加入有机硅烷偶联剂，磁力搅拌保 温反应2小时后，冷却至常温并抽滤、烘干、研磨得到改性纳米二氧化硅； (3) 合片操作:将PVB胶片放入合片室，合片室的温度控制在15°C，将上述PVB胶片摊平 在工作台上，PVB胶片上下两侧放置步骤(2)中制得的聚苯乙烯薄膜，进行玻璃基片、PVB胶 片和聚苯乙烯薄膜的合片； (4) 预压排气:将合好的夹层玻璃预热加温到30°C后，进第一道胶辊，压力为0.3Mpa，第 一道胶辊后进行第二道胶辊，第二道胶辊压力为0.5Mpa，夹层玻璃进第二道胶辊时，玻璃表 面温度控制在60°C; (5) 高压成型:将预压排气好的夹层玻璃垂直放在支架上，玻璃入釜后使釜内升温到65 °C、压力达到0.55 Mpa时恒压，继续升温到125°C时，第二次进气使压力达到l.IMpa，开始保 温保压，时间为80分钟，然后保压降温至48°C开始卸压至大气压，制备得到PVB夹层玻璃。 [0022]实施例二 一种PVB隔音夹层玻璃，包括上下设置的第一玻璃基片1和第二玻璃基片2，位于第一玻 璃基片和第二玻璃基片之间的PVB胶片3，还包括位于第一玻璃基片和PVB胶片、第二玻璃基 片和PVB胶片之间的聚苯乙烯薄膜LPVB胶片由三层PVB膜组成，中间一层PVB膜为可交联 PVB树脂制备的可交联的PVB膜片31，两侧外层为聚乙烯醇缩丁醛树脂制备的PVB膜，中间一 层可交联PVB树脂结构为：
上述PVB隔音夹层玻璃的制备方法为：同实施例一，其区别在于步骤(2)中聚苯乙烯薄 膜的制备:将重量比为： 聚苯乙烯 95份 抗氧剂 〇. 5份 SEBS嵌段共聚物 38份 EBS 0?6份 改性纳米二氧化娃 7份 加入高速混合机中混合20分钟后，采用双螺杆挤出机熔融共混、造粒，经压延，冷却定 型后得到聚苯乙烯薄膜;其中改性纳米二氧化硅的制备方法为:将纳米二氧化硅加入到乙 醇水溶液中，并在强力搅拌下使其充分分散;在分散液中加入有机硅烷偶联剂，磁力搅拌保 温反应2小时后，冷却至常温并抽滤、烘干、研磨得到改性纳米二氧化硅。
[0023] 实施例三 一种PVB隔音夹层玻璃，包括上下设置的第一玻璃基片1和第二玻璃基片2，位于第一玻 璃基片和第二玻璃基片之间的PVB胶片3，还包括位于第一玻璃基片和PVB胶片、第二玻璃基 片和PVB胶片之间的聚苯乙烯薄膜LPVB胶片由三层PVB膜组成，中间一层PVB膜为可交联 PVB树脂制备的可交联的PVB膜片31，两侧外层为聚乙烯醇缩丁醛树脂制备的PVB膜，中间一 层可交联PVB树脂结构为：
上述PVB隔音夹层玻璃的制备方法为：同实施例一，其区别在于步骤(2)中聚苯乙烯薄 膜的制备:将重量比为： 聚苯乙烯 100份 抗氧剂 0.6份 SEBS嵌段共聚物 40份 EBS 0?8份 改性纳米二氧化硅 10份 加入高速混合机中混合20分钟后，采用双螺杆挤出机熔融共混、造粒，经压延，冷却定 型后得到聚苯乙烯薄膜;其中改性纳米二氧化硅的制备方法为:将纳米二氧化硅加入到乙 醇水溶液中，并在强力搅拌下使其充分分散;在分散液中加入有机硅烷偶联剂，磁力搅拌保 温反应2小时后，冷却至常温并抽滤、烘干、研磨得到改性纳米二氧化硅。
[0024]实施例四如图3所示，所述的夹层玻璃中PVB胶片包括五层膜，其中第二和第四层 膜为可交联联PVB树脂制备的可交联的PVB膜片31，第一、三、五层为为聚乙烯醇缩丁醛树脂 制备的PVB膜，其余条件同实施例一。
[0025] 实施例五如图4所示，所述的夹层玻璃中PVB胶片包括七层膜，其中第二、四、六层 膜为可交联联PVB树脂制备的可交联的PVB膜片31，其余各层为聚乙烯醇缩丁醛树脂制备的 PVB膜，其余条件同实施例一。
[0026] 对比例一 同实施例一，其区别在于，所述的夹层玻璃没有聚苯乙烯薄膜。
[0027] 对比列二 同实施例一，其区别在于，所述夹层玻璃中PVB胶片包括一种PVB膜片，且这种PVB膜片 为聚乙烯醇缩丁醛树脂制备的PVB膜。
[0028] 将实施例一、二、三、四、五和对比例一、对比例二得到的夹层玻璃采用国际上通用 的实验室测量法，测得到夹层玻璃的隔音量数据如表1所示。
[0029]表1各夹层玻璃的隔音量
从表1中可以看出实施例一、二、三的隔音量相差不大，实施例四、五的隔音量大于实施 例一、二、三，这是由于实施例四、五的PVB胶片中PVB膜的层数大，提高了夹层玻璃的隔音 量。但是PVB膜片层数越多，设备投入大，制造成本高，相比而言，3层PVB膜成本可控，又能得 到隔音效果好的PVB夹层玻璃。对比实施例一和对比例一，实施例一的隔音量大于对比例 一，这是由于在聚苯乙烯薄膜加入纳米二氧化硅，在一定程度上提高了夹层玻璃的隔音效 果。对比实施例一和对比例二，可以发现实施例一的隔音量相比对比例二的隔音量将近提 高了 20 db，这是由于在PVB胶片中设置至少两种PVB膜片，且包括一种由可交联PVB树脂制 备的可交联的PVB膜片，通过交联与非交联层次的组合或交联度不同的层次的组合比单纯 使用一种PVB膜片的PVB胶片阻尼性能大大提高。
[0030] 将实施例一、二、三、四、五和对比例一、对比例二得到的夹层玻璃采用GB9656-03 规定的夹层玻璃抗冲击实验方法进行实验，规定试验后从反面剥落的玻璃碎片不超过15 克，玻璃的碎片越少，玻璃的抗冲击性能越好。测试条件为:_20°C条件下试验时剥落碎片重 量的平均值和40 °C条件下试验时剥落碎片重量的平均值，-20 °C时高度设置为9米，40 °C时 高度设置为10米。
[0031 ]表2各夹层玻璃冷热冲击实验结果
从表2中可以看出，对比例二的碎片质量远大于将实施例一、二、三、四、五和对比例一， 这是由于在夹层玻璃中引入可交联的PVB膜片，大大增加了夹层玻璃的机械性能，耐冲击强 度大大增强，且可交联的PVB膜片质量越大强度越高，从实施例四、五可以看出，七层PVB膜 片的夹层玻璃没有出现碎片。
[0032]将实施例一、二、三、四、五和对比例一、二得到的夹层玻璃采用冷热冲击试验箱进 行冷热冲击实验，循环1000次，温度变化范围为20-40°C/min，测试结果如表3所示： 表3各夹层玻璃冷热冲击实验结果
从表3中可以看出，实施例一、二、三、四、五和对比例二经过冷热冲击实验后PVB胶片无 脱落，对比例一在经过冷热冲击实验后，PVB胶片脱落。这是由于PVB胶片的膨胀系数和玻璃 基片的膨胀系数不同，当外界环境温度剧烈变化时，引起PVB胶片和玻璃基片收缩程度不一 致，出现间隙，甚至脱落。当在PVB胶片和玻璃基片间设置弹性缓冲层，可以很好的解决这个 问题。
[0033]本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人 员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本 发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。
【主权项】
1. 一种PVB隔音夹层玻璃，包括上下设置的第一玻璃基片（I)和第二玻璃基片（2)，位于 所述第一玻璃基片（1)和第二玻璃基片（2)之间的PVB胶片（3)，其特征在于:所述PVB胶片 (3 )由至少两层PVB膜组成，所述至少两层PVB膜中至少包括两种PVB膜片，所述两种PVB膜片 中至少包括一种由可交联PVB树脂制备的可交联的PVB膜片(31)。2. 根据权利要求1所述的一种PVB隔音夹层玻璃，其特征在于:所述可交联PVB树脂的结 构式为：^ΦΚ?=〇ηΗ2η n=l,2,3··· j CnH2n-8 n=6,7,8··· R2=H, CnH2n+l n=l,2,3-"jCnH2n-7 n=6,7,8··· R3=H，CJWl n=l，2,3...〇3. 根据权利要求1或2所述的一种PVB隔音夹层玻璃，其特征在于:所述PVB胶片包括奇 数层PVB膜。4. 根据权利要求3所述的一种PVB隔音夹层玻璃，其特征在于:所述PVB胶片包括3层PVB 膜。5. 根据权利要求4所述的一种PVB隔音夹层玻璃，其特征在于:至少有一层由可交联PVB 膜片(31)构成的PVB膜位于所述PVB胶片(3)中与所述第一玻璃基片（1)和第二玻璃基片(2) 分别连接的两侧最外层PVB膜之间。6. 根据权利要求1或2所述的一种PVB隔音夹层玻璃，其特征在于:还包括位于第一玻璃 基片（1)和PVB胶片(3)、第二玻璃基片(2)和PVB胶片(3)之间的聚苯乙烯薄膜(4)。7. 根据权利要求1或2所述的一种PVB隔音夹层玻璃的制备方法，其特征在于:依次包括 以下步骤： (1)玻璃基片的清洗:将选择好的玻璃基片表面的油渍、灰尘其他杂质清洗干净，烘干 备用； (2) 聚苯乙烯薄膜的制备：聚苯乙烯、抗氧剂、EBS、SEBS嵌段共聚物、改性纳米二氧化硅 加入高速混合机中混合20-30分钟后，采用双螺杆挤出机熔融共混、造粒，经压延，冷却定型 后得到聚苯乙烯薄膜； (3) 合片操作:将PVB胶片放入合片室，将PVB胶片摊平在工作台上，PVB胶片上下两侧放 置步骤(2)中制得的聚苯乙烯薄膜，进行玻璃基片、PVB胶片和聚苯乙烯薄膜的合片； (4) 预压排气:将合好的夹层玻璃预热后，进第一道胶辊，第一道胶辊后进行第二道胶 辊，夹层玻璃进第二道胶辊时，玻璃表面温度控制在55 °C-80 °C; (5) 高压成型:将预压排气好的夹层玻璃放入高压蒸汽釜内，升温到60-70°C时，同时加 温加压，继续升温到120-130°(：时，压力为1.0-1.2 1^&，开始保温保压，进行高温高压成型， 随后降至常温常压得到PVB夹层玻璃。8. 根据权利要求7所述的一种PVB隔音夹层玻璃的制备方法，其特征在于:所述步骤(2) 中聚苯乙烯薄膜的制备物料的重量比为： 聚苯乙烯 90-100份 抗氧剂 0.3-0.6份 SEBS嵌段共聚物 35-40份 EBS 0.4-0.8份 改性纳米二氧化娃 5-10份。9. 根据权利要求7所述的一种PVB隔音夹层玻璃的制备方法，其特征在于:所述步骤(2) 中改性纳米二氧化硅的制备方法为:将纳米二氧化硅加入到乙醇水溶液中，并在强力搅拌 下使其充分分散;在分散液中加入有机硅烷偶联剂，磁力搅拌保温反应1-3小时后，冷却至 常温并抽滤、烘干、研磨得到改性纳米二氧化硅。
【文档编号】B32B37/06GK106003922SQ201610332610
【公开日】2016年10月12日
【申请日】2016年5月18日
【发明人】莫国军, 钱燚堋, 何海肖, 徐寅, 盛雪强, 徐加广
【申请人】湖州鑫富新材料有限公司