安全型过氧化二异丙苯dcp装置缩合反应的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种安全型过氧化二异丙苯DCP装置缩合反应的方法。
【背景技术】
[0002] 在过氧化二异丙苯DCP装置的生产过程中，二甲基苄醇CA与过氧化氢异丙苯CHP 发生缩合反应，生成过氧化二异丙苯DCP的反应式如下：
[0004] 该缩合反应为放热反应，反应过程中生成工艺水，降温或移除工艺水都有利于 反应向生成产物的方向进行。专利申请号CN201310079457. 1-种过氧化二异丙苯的生 产方法涉及一种过氧化二异丙苯缩合反应过程中减少副产物的生产方法。专利申请号 CN201210356730. 6过氧化二异丙苯的合成方法公开了一种采用精苄醇和氧化液为原料合 成过氧化二异丙苯的方法。上述专利在常压或真空条件下操作，采用气体鼓泡的方法，在缩 合釜中通入空气，以增强脱水速度，促进反应产物的生成。
[0005] 现有技术中的专利申请号CN201310079457. 1和专利申请号CN201210356730. 6公 开了 DCP工业装置缩合反应的方法，缩合反应在带外盘管移热的缩合釜中进行，在常压或 真空操作条件下，通过空气鼓泡带走水分，促进反应向生成产物的方向进行。采用该方法， 空气必须进入缩合系统，由于缩合反应釜中含有过氧化氢异丙苯、二甲基苄醇等烃类易燃 易爆介质，通过空气鼓泡，易燃易爆介质与空气直接接触，在反应热的作用下，一旦物料温 度升高达到爆炸极限温度，则存在烃类物料爆炸的安全隐患。因此，现有技术在进行缩合反 应过程中，存在安全性差等问题。
[0006] 本发明有针对性的解决了该问题。
【发明内容】
[0007] 本发明所要解决的技术问题是现有技术中安全性差的问题，提供一种新的安全型 过氧化二异丙苯DCP装置缩合反应的方法。该方法用于过氧化二异丙苯DCP装置缩合反应 中，具有安全性好的优点。
[0008] 为解决上述问题，本发明采用的技术方案如下：一种安全型过氧化二异丙苯DCP 装置缩合反应的方法，首先在缩合釜中加入一定量的丙酮，然后将二甲基苄醇和过氧化氢 异丙苯计量后加入缩合釜进行缩合反应，反应放出热量被丙酮吸热，丙酮自身汽化与反应 生成的工艺水蒸汽一起进入冷凝器，经冷凝后进入缓冲罐，再经过输送栗送入分离塔，工艺 水从塔底流出外送，丙酮从塔顶进入冷凝器，再经过缓冲罐，在输送栗的作用下，返回到缩 合釜循环使用；其中，缩合反应的操作条件为：反应温度为35~50°C;反应压力为0.005~ 0.020MPaG。
[0009] 上述技术方案中，优选地，所述缩合反应的操作条件为：反应温度为38~47°C;反 应压力为〇? 007~0? 018MPaG。
[0010] 上述技术方案中，更优选地，缩合反应的操作条件为：反应温度为40~45°C;反应 压力为 〇? 009 ~0? 015MPaG。
[0011] 上述技术方案中，优选地，所述在缩合釜中加入的丙酮与二甲基苄醇、过氧化氢异 丙苯的质量比为2. 8~3. 2 :0. 42~0. 47 :1。
[0012] 本发明采用微正压操作系统，加入沸点较低的丙酮汽化吸收反应热并移走反应工 艺水，与现有技术常压或真空操作相比，避免了设备泄漏，空气进入缩合反应釜的可能性。 由于采用本发明的安全工艺方法，既促进了反应的进行，避免了易燃易爆介质与空气直接 接触的可能性，较好地解决了现有技术存在的安全隐患，提高了操作运行的安全性，取得了 较好的技术效果。
【附图说明】
[0013] 图1为本发明所述方法的流程示意图。
[0014] 1为丙酮；2为二甲基苄醇和过氧化氢异丙苯；3为水蒸汽；4为冷凝后的混合物；5 为冷凝液；6为增压后的冷凝液；7为工艺水；8为分离塔顶排出的丙酮；9为冷凝后的丙酮； 10为缓冲罐底的丙酮；11为增压后的丙酮；100为缩合釜；200为冷凝器A ;201为冷凝器B ; 300为缓冲罐A ;301为缓冲罐B ;400为输送栗A ;401为输送栗B ;500为分离塔。
[0015] 首先在缩合釜（100)中加入一定量的丙酮（1)，然后将二甲基苄醇和过氧化氢异 丙苯计量后加入缩合釜（100)，缩合反应放出的热量被丙酮吸热，丙酮自身汽化后与反应生 成的工艺水蒸汽（3) -起进入到冷凝器A(200)，冷凝后的混合物（4)进入缓冲罐A(300)， 冷凝液（5)再经过输送栗A(400)增压为物料（6)送入分离塔（500)，反应生成的工艺水（7) 从分离塔（500)底流出外送，丙酮（8)从分离塔（500)顶进入冷凝器B(201)，冷凝后的丙酮 (9)再送入缓冲罐B(301)，缓冲罐（301)底丙酮（10)通过输送栗B(401)增压为丙酮（11) 返回到缩合釜（100)循环使用。
[0016] 下面通过实施例对本发明作进一步的阐述，但不仅限于本实施例。
【具体实施方式】
[0017]【对比例】
[0018] 现有技术生产过氧化二异丙苯DCP产品的过程中，通过空气鼓泡带走缩合反应生 成的水分，促进反应向生成产物的方向进行。但是采用空气鼓泡的方法，易燃易爆介质与空 气直接接触，一旦物料温度超过极限温度，极有可能发生爆炸事故。
[0019]【实施例1】
[0020] 采用本发明安全型过氧化二异丙苯DCP装置缩合反应的方法，DCP工业装置的生 产规模为300吨/年。首先在缩合釜中加入0. 23吨丙酮物料，然后将0. 034吨/小时二甲 基苄醇和0. 078吨/小时过氧化氢异丙苯计量后加入缩合釜，缩合反应的操作温度为40°C， 操作压力为〇. 〇〇9MPaG，缩合反应放热为31. 9千瓦，丙酮吸热汽化后与反应生成的水蒸汽 一起进入冷凝器，冷凝后的物料进入分离塔，塔顶流出丙酮返回到缩合釜循环使用，塔釜流 出反应生成的工艺水排出界外。由于不使用空气鼓泡的方法，而采用本发明丙酮汽化吸收 反应热的技术手段，避免了易燃易爆介质与空气的直接接触，消除了生产DCP过程中的安 全隐患。
[0021] 【实施例2】
[0022] 按照实施例1所述的条件，仅仅DCP工业装置的生产规模改为2000吨/年。缩合 釜中加入1. 54吨丙酮，再将0. 227吨/小时二甲基苄醇和0. 518吨/小时过氧化氢异丙苯 加入到缩合釜，缩合反应的操作温度为40°C，操作压力为0. 009MPaG，缩合反应放热为213 千瓦。由于采用本发明丙酮汽化吸收反应热的技术手段，避免了易燃易爆介质与空气的直 接接触，消除了生产DCP过程中的安全隐患。
[0023]【实施例3】
[0024] 按照实施例1所述的条件，仅仅DCP工业装置的生产规模改为3万吨/年。缩合 釜中加入23. 0吨丙酮，再将3. 41吨/小时二甲基苄醇和7. 78吨/小时过氧化氢异丙苯加 入到缩合釜，缩合反应的操作温度为40°C，操作压力为0. 009MPaG，缩合反应放热为3191千 瓦。由于采用本发明丙酮汽化吸收反应热的技术手段，避免了易燃易爆介质与空气的直接 接触，消除了生产DCP过程中的安全隐患。
[0025]【实施例4】
[0026] 按照实施例1所述的条件，仅仅DCP工业装置的生产规模改为6万吨/年。缩合 釜中加入46. 1吨丙酮，再将6. 82吨/小时二甲基苄醇和15. 55吨/小时过氧化氢异丙苯 加入到缩合釜，缩合反应的操作温度为40°C，操作压力为0. 009MPaG，缩合反应放热为6381 千瓦。由于采用本发明丙酮汽化吸收反应热的技术手段，避免了易燃易爆介质与空气的直 接接触，消除了生产DCP过程中的安全隐患。
[0027]【实施例5】
[0028] 按照实施例3所述的条件，DCP工业装置的生产规模仍为3万吨/年，仅仅操作条 件改变。缩合釜中加入21. 8吨丙酮，再将3. 27吨/小时二甲基苄醇和7. 78吨/小时过氧 化氢异丙苯加入到缩合釜，缩合反应的操作温度为35°C，操作压力为0. 005MPaG，缩合反应 放热为3191千瓦。由于采用本发明丙酮汽化吸收反应热的技术手段，避免了易燃易爆介质 与空气的直接接触，消除了生产DCP过程中的安全隐患。
[0029]【实施例6】
[0030] 按照实施例3所述的条件，DCP工业装置的生产规模仍为3万吨/年，仅仅操作条 件改变。缩合釜中加入24. 9吨丙酮，再将3. 66吨/小时二甲基苄醇和7. 78吨/小时过氧 化氢异丙苯加入到缩合釜，缩合反应的操作温度为50°C，操作压力为0. 020MPaG，缩合反应 放热为3191千瓦。由于采用本发明丙酮汽化吸收反应热的技术手段，避免了易燃易爆介质 与空气的直接接触，消除了生产DCP过程中的安全隐患。
【主权项】
1. 一种安全型过氧化二异丙苯DCP装置缩合反应的方法，首先在缩合釜中加入一定量 的丙酮，然后将二甲基苄醇和过氧化氢异丙苯计量后加入缩合釜进行缩合反应，反应放出 热量被丙酮吸热，丙酮自身汽化与反应生成的工艺水蒸汽一起进入冷凝器，经冷凝后进入 缓冲罐，再经过输送栗送入分离塔，工艺水从塔底流出外送，丙酮从塔顶进入冷凝器，再经 过缓冲罐，在输送栗的作用下，返回到缩合釜循环使用；其中，缩合反应的操作条件为：反 应温度为35~50°C;反应压力为0? 005~0? 020MPaG。2. 根据权利要求1所述安全型过氧化二异丙苯DCP装置缩合反应的方法，其特征在于 所述缩合反应的操作条件为：反应温度为38~47°C;反应压力为0. 007~0. 018MPaG。3. 根据权利要求1所述安全型过氧化二异丙苯DCP装置缩合反应的方法，其特征在于 所述缩合反应的操作条件为：反应温度为40~45°C;反应压力为0. 009~0. 015MPaG。4. 根据权利要求1所述安全型过氧化二异丙苯DCP装置缩合反应的方法，其特征在于 所述在缩合釜中加入的丙酮与二甲基苄醇、过氧化氢异丙苯的质量比为2. 8~3. 2 :0. 42~ 0? 47 :1〇
【专利摘要】本发明涉及一种安全型过氧化二异丙苯DCP装置缩合反应的方法，主要解决现有技术中安全性差的问题。本发明通过采用一种安全型过氧化二异丙苯DCP装置缩合反应的方法，首先在缩合釜中加入一定量的丙酮，然后将二甲基苄醇和过氧化氢异丙苯计量后加入缩合釜进行缩合反应，反应放出热量被丙酮吸热，丙酮自身汽化与反应生成的工艺水蒸汽一起进入冷凝器，经冷凝后进入缓冲罐，再经过输送泵送入分离塔，工艺水从塔底流出外送，丙酮从塔顶进入冷凝器，再经过缓冲罐，在输送泵的作用下，返回到缩合釜循环使用的技术方案较好地解决了上述问题，可用于过氧化二异丙苯DCP装置缩合反应中。
【IPC分类】C07C409/16, C07C407/00
【公开号】CN105175301
【申请号】
【发明人】杨建平, 赵婧, 李镇东, 李真泽, 张斌, 何琨
【申请人】中石化上海工程有限公司, 中石化炼化工程（集团）股份有限公司
【公开日】2015年12月23日
【申请日】2015年10月12日