一种从含钾页岩中提钾的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及化工原料制备技术领域，特别是涉及一种活化焙烧分解含钾页岩提钾的方法。
【背景技术】
[0002]从含钾页岩中提钾，目前所用的方法大致可以分为:烧结法、水热法、高炉冶炼法、高温熔融法和低温分解法。传统的方法除高炉冶炼法以外，在技术和经济上都存在着一些问题，如能量消耗大、产品含钾量低、收率低、渣多或者流程复杂等，因而没有实现工业化。高炉冶炼法虽曾实现工业化，但也存在着能量消耗大、白色水泥质量差等问题，因而工业化进展受到了限制。近年来开发了低温分解法，虽然钾的溶出率能达90%以上，但在实验过程中所产生的HF会对设备造成腐蚀。因为含钾页岩的质地极其的稳定，在常温常压下除氢氟酸外难分解。低温分解含钾页岩必须选用含氟的物质作为助剂，否则，应先改变其内部的结构，提高其反应的活性，然后才能用各种溶剂进行湿法加工。传统工艺，主要是采用高温焙烧。含钾页岩的化学性质极其稳定，单纯焙烧虽然可以使钾气化来改变矿石的结构，但焙烧温度应在1800°C以上，能耗很高。
【发明内容】
[0003]为了克服上述现有技术的不足，本发明提供了一种活化焙烧分解含钾页岩提钾的方法。
[0004]为实现该技术目的，本发明采用的技术方案是:将含钾页岩破碎球磨过100目分子筛后与助熔剂碳酸氢钠混匀，在600°C下焙烧，冷却至室温，焙烧后所得的产物先用水浸取，再用硫酸浸取，浸取物经过滤即得含钾溶液，同时含有铝、铁、镁、钙等植物所需元素。采用了一种非氟的低温助熔剂一一碳酸氢钠，降低熔融阳离子间的反应温度，与过去0&(:12类助熔剂相比反应温度降低了 200-400°C，节约能耗。该方法操作流程简单，可从含钾页岩中提取难溶性钾，在原矿钾含量为7.04%的情况下钾的提取率可达80%，所得的钾浸提液可直接用来制备氮磷钾复混肥。
[0005]为解决上述问题，本发明采用如下技术方案:
将含钾页岩破碎球磨过100目分子筛后与助熔剂碳酸氢钠混匀，在600°C下焙烧，冷却至室温，焙烧后所得的产物先用水浸取，再用硫酸浸取，浸取物经过滤即得含钾溶液。与现有技术相比，本发明的有益效果是与过去0&(:12类助熔剂相比反应温度降低了 200-400Γ，节约能耗。
【具体实施方式】
[0006]所用的含钾页岩采自贵州铜仁，首先将含钾页岩破碎球磨过100目分子筛，然后分别添加不同的助熔剂，在研钵中研磨30分钟，使之与含钾页岩混合均匀后，放入箱式电阻炉中进行高温焙烧，焙烧后所得的产物先用水浸取后，再用硫酸浸取。
[0007]第一步:含钾页岩经破碎球磨过100目标准筛后，首先分别称取质量为10 mg的含钾页岩与质量为10 mg助熔剂碳酸氢钠混合均匀；含钾页岩与助熔剂碳酸氢钠的质量比控制为1:1;
第二步:把第一步混合均为的样品在焙烧温度为600°c的条件下焙烧1.5 h ;
第三步:把第二步焙烧后的产物冷却至室温，用水浸三十分钟后再在室温下用9 mol/L的硫酸浸取I小时，控制液固比为3:1。用四苯硼酸钾重量法分析滤液中的钾含量，计算有效钾的溶出率。
[0008]在原矿钾含量为7.04%的情况下钾的提取率可达80%，所得的钾浸提液可直接用来制备氮磷钾复混肥。
【主权项】
1.一种从含钾页岩中提钾的方法，其特征在于，将含钾页岩破碎球磨过100目分子筛后与助熔剂碳酸氢钠混匀，在600°c下焙烧，冷却至室温，焙烧后所得的产物先用水浸取，再用硫酸浸取，浸取物经过滤即得含钾溶液，同时含有铝、铁、镁、钙等植物所需元素，所得的钾浸提液可直接用来制备氮磷钾复混肥。2.如权利要求1所述的利用助熔剂碳酸氢钠与难溶性含钾页岩混合焙烧的方法，所述方法的操作步骤为:第一步:含钾页岩经破碎球磨过100目标准筛后，首先分别称取质量为10mg的含钾页岩与质量为10 mg助恪剂混合均勾；第二步:把第一步混合均为的样品在焙烧温度为600°C的条件下焙烧1.5 h ;第三步:把第二步焙烧后的产物冷却至室温，用水浸三十分钟后再在室温下用9 mol/L的硫酸浸取I小时，控制液固比为3:1 ;用四苯硼酸钾重量法分析滤液中的钾含量，计算有效钾的溶出率。3.如权利要求2所述的利用助熔剂氢氧化钠与难溶性含钾页岩混合焙烧的方法，其特征在于，第一步中含钾页岩与助熔剂碳酸氢钠的质量比控制为1:1 ;第二步中焙烧温度和焙烧时间是影响钾浸出的两个关键因素，焙烧温度为:600°C、焙烧时间为1.5h ;第三步中浸出方式影响钾的浸出，采用水浸三十分钟后再在室温下用9 mol/L的硫酸浸取I小时，控制液固比为3:1时最佳。
【专利摘要】本发明公开了一种从含钾页岩中提取钾的方法。将含钾页岩破碎球磨过100目分子筛后与助熔剂碳酸氢钠混匀，在600℃下焙烧，冷却至室温，焙烧后所得的产物先用水浸取，再用硫酸浸取，浸取物经过滤即得含钾溶液。以低熔点碳酸氢钠为助熔剂，降低熔融阳离子间的反应温度，与过去CaCl2类助熔剂相比反应温度降低了200-400℃，节约能耗，该方法操作流程简单，可从含钾页岩中提取难溶性钾，在原矿钾含量为7.04%的情况下钾的提取率可达80%，所得的钾浸提液可直接用来制备氮磷钾复混肥。
【IPC分类】C22B26/10
【公开号】CN105177312
【申请号】
【发明人】舒华, 唐帮成, 谢子楠, 姚元勇, 罗燕飞
【申请人】铜仁学院
【公开日】2015年12月23日
【申请日】2015年8月4日