一种赤藓糖醇的连续结晶方法
【技术领域】
[0001]本发明属于工业结晶技术领域，具体涉及一种赤藓糖醇的连续结晶方法。
【背景技术】
[0002]赤藓糖醇是一种新型的多元醇类功能甜味剂和天然糖质，其独特的代谢特征使其号称“零卡路里”，且糖尿病患者适用。赤藓糖醇还具有无致龋齿性;高耐受量、副作用小、口感佳；不易引起肠胃不适;对热和酸稳定、常规性食品加工不会出现褐变和分解现象等优点。因此，赤藓糖醇应用广泛、市场需求大。
[0003]赤藓糖醇的生产工艺主要有化学合成法和发酵法，最后均需采用结晶分离技术，才能获得赤藓糖醇产品。目前，赤藓糖醇生产的结晶工艺主要是间歇结晶操作，如蒸发结晶、冷却结晶以及溶析结晶。相较于间歇结晶过程，连续结晶是稳态操作，具有操作成本低、设备利用率高、生产能力大、自动化程度高等优点。而且，连续结晶过程产品质量稳定，可有效避免间歇结晶过程产品质量的批间差异现象。此外，连续结晶还具有过程参数易控制、更易实现工业放大等优点。
【发明内容】
[0004]本发明旨在克服现有赤藓糖醇间歇结晶生产的技术缺陷，目的是提供一种生产成本低和生产周期短的赤藓糖醇的连续结晶方法，用该方法得到的赤藓糖醇晶体产品粒度分布集中、平均粒度可控，且收率高。
[0005]为实现上述目的，本发明采用的技术方案，具体包含串联的连续成核系统I和连续结晶系统Π:所述的连续成核系统I是一根两层同轴套管，包括外管(1)、内管(2)、管状套盖
(3)和进液管(4)，内管(2)穿于外管(I)内，套盖(3)—端与外管(I)焊接，另一端缩口后密封内管(2)和外管(I)之间的间隙，套盖(3)侧壁上设置进液口连接所述的进液管(4)，套管的另一端开口，并且外管(I)与内管(2)的长度之差是外管(I)直径的10?30倍;所述的连续结晶系统Π是混合悬浮混合出料结晶器；
本发明采用的技术方案的具体步骤是:在10?80°C和100?500r/min的转速条件下，将赤藓糖醇与水混合配制成浓度为50?80wt%的赤藓糖醇溶液;再将赤藓糖醇溶液送入连续成核系统I的进液管(4)，并同时将10?80°C的溶析剂分成两股分别送入连续成核系统I封闭端侧的内管(2)和连续结晶系统Π，维持结晶器内的液位恒定，连续排出晶浆进行过滤、洗涤、干燥，制得赤藓糖醇晶体产品。
[0006]所述的连续成核系统I内管(2)中溶析剂流速是外管(I)中赤藓糖醇溶液流速的(0.01?0.05)倍。
[0007]所述的溶析剂为低级醇或丙酮;其中:低级醇是甲醇和乙醇中的一种。
[0008]所述的溶析剂的总流加速率是连续成核系统I外管(I)中赤藓糖醇溶液流速的(1.0~1.2)倍。
[0009]所述的结晶器内赤藓糖醇的平均停留时间是I?5小时。
[0010]由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下积极效果:
(I)本发明所涉及的赤藓糖醇的连续结晶方法，相较于传统的间歇结晶过程，属于稳态操作，具有操作成本低、设备利用率高、生产能力大、自动化程度高等优点；可有效避免间歇结晶过程产品质量的批间差异现象。此外，赤藓糖醇的连续结晶方法还具有过程参数易控制、更易实现工业放大等优点。
[0011](2)本发明所涉及的赤藓糖醇的连续结晶方法，采用了连续成核系统，可以在整个结晶过程中连续不断地产生质量(晶种数量以及粒度分布)稳定的晶种，此外，通过调控连续成核系统内赤藓糖醇溶液与溶析剂的流速，还可以方便地生产预期质量与粒度分布的晶种。
【附图说明】
[0012I图1是本发明示意图。
【具体实施方式】
[0013]下面结合【具体实施方式】对本发明作进一步的描述，并非对其保护范围的限制。
[0014]实施例1
一种赤藓糖醇的连续结晶方法，具体包含串联的连续成核系统I和连续结晶系统Π:所述的连续成核系统I是一根两层同轴套管，包括外管(I)、内管(2)、管状套盖(3)和进液管
(4)，内管(2)穿于外管(I)内，套盖(3)—端与外管(I)焊接，另一端缩口后密封内管(2)和外管(I)之间的间隙，套盖(3)侧壁上设置进液口连接所述的进液管(4)，套管的另一端开口，并且外管(I)与内管(2)的长度之差是外管(I)直径的10?30倍;所述的连续结晶系统Π是混合悬浮混合出料结晶器；
本发明采用的技术方案的具体步骤是:在10?80°C和100?500r/min的转速条件下，将赤藓糖醇与水混合配制成浓度为50?80wt%的赤藓糖醇溶液;再将赤藓糖醇溶液送入连续成核系统I的进液管(4)，并同时将10?80°C的溶析剂分成两股分别送入连续成核系统I封闭端侧的内管(2)和连续结晶系统Π，维持结晶器内的液位恒定，连续排出晶浆进行过滤、洗涤、干燥，制得赤藓糖醇晶体产品。
[0015]所述的连续成核系统I内管(2)中溶析剂流速是外管(I)中赤藓糖醇溶液流速的(0.01?0.05)倍。
[0016]所述的溶析剂是乙醇。
[0017]所述的溶析剂的总流加速率是连续成核系统I外管(I)中赤藓糖醇溶液流速的(1.0?1.2)倍。
[0018]所述的结晶器内赤藓糖醇的平均停留时间是I?5小时。
【主权项】
1.一种赤藓糖醇的连续结晶方法，其特征在于，具体包含串联的连续成核系统I和连续结晶系统Π:所述的连续成核系统I是一根两层同轴套管，包括外管(1)、内管(2)、管状套盖(3)和进液管(4)，内管(2)穿于外管(I)内，套盖(3)—端与外管(I)焊接，另一端缩口后密封内管(2)和外管(I)之间的间隙，套盖(3)侧壁上设置进液口连接所述的进液管(4)，套管的另一端开口，并且外管(I)与内管(2)的长度之差是外管(I)直径的10?30倍;所述的连续结晶系统Π是混合悬浮混合出料结晶器； 本发明采用的技术方案的具体步骤是:在10?80°C和100?500r/min的转速条件下，将赤藓糖醇与水混合配制成浓度为50?80wt%的赤藓糖醇溶液;再将赤藓糖醇溶液送入连续成核系统I的进液管(4)，并同时将10?80°C的溶析剂分成两股分别送入连续成核系统I封闭端侧的内管(2)和连续结晶系统Π，维持结晶器内的液位恒定，连续排出晶浆进行过滤、洗涤、干燥，制得赤藓糖醇晶体产品。2.根据权利要求1所述的赤藓糖醇的连续结晶方法，其特征在于，所述的连续成核系统I内管(2)中溶析剂流速是外管(I)中赤藓糖醇溶液流速的(0.01?0.05)倍。3.根据权利要求1所述的赤藓糖醇的连续结晶方法，其特征在于，所述的溶析剂为低级醇或丙酮;其中:低级醇是甲醇和乙醇中的一种。4.根据权利要求1所述的赤藓糖醇的连续结晶方法，其特征在于，所述的溶析剂的总流加速率是连续成核系统I外管(I)中赤藓糖醇溶液流速的(1.0?1.2)倍。5.根据权利要求1所述的赤藓糖醇的连续结晶方法，其特征在于，所述的结晶器内赤藓糖醇的平均停留时间是I?5小时。
【专利摘要】本发明涉及一种赤藓糖醇的连续结晶方法。其技术方案具体包含串联的连续成核系统Ⅰ(两层同轴套管)和连续结晶系统Ⅱ(混合悬浮混合出料结晶器)，其具体步骤是先将赤藓糖醇溶液送入连续成核系统Ⅰ外管，并同时将溶析剂分成两股分别送入连续成核系统Ⅰ内管和连续结晶系统Ⅱ，维持结晶器内的液位恒定，连续排出晶浆进行过滤、洗涤、干燥，制得赤藓糖醇晶体产品。本发明所涉及的连续成核系统，不仅可生产质量（晶种数量以及粒度分布）稳定的晶种，还可通过调控管内外流速，便捷地生产预期质量与粒度分布的晶种。相较于传统的赤藓糖醇间歇结晶过程，本发明还具有操作成本低、设备利用率高、生产能力大、自动化程度高等优点。
【IPC分类】B01D9/02, C07C31/24, C07C29/78
【公开号】CN105641967
【申请号】
【发明人】王海蓉, 欧雪娇, 张春桃
【申请人】武汉科技大学
【公开日】2016年6月8日
【申请日】2016年4月1日