一种氧化亚镍前驱体碳酸镍的合成方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种碳酸镍合成的方法，属化工、冶金科学技术领域。
【背景技术】
[0002] 碳酸镍合成通常使用碳酸钠或碳酸氢铵作沉淀剂。使用碳酸钠沉镍，过滤性能差、 滤饼水份含量尚、后处理工序困难，纳和硫酸根含量尚，难以合成尚品质碳酸银;使用碳酸 氢铵沉镍，易过滤、NH4+对体系影响大、镍回收率低、废水处理困难。
【发明内容】
[0003 ]本发明为解决以上技术问题，提出一种氧化亚镍前驱体碳酸镍的合成方法。
[0004] 本发明的技术方案是：一种氧化亚镍前驱体碳酸镍的合成方法，步骤如下：（1)并 流、低pH值合成粗碳酸镍:在合成槽中加水浸没至搅拌桨叶，开启搅拌，缓慢通入蒸汽升温 至70~80°C，分别按照3m 3/h、2m3/h流速并流加入40g/L硫酸镍溶液和120g/L碳酸钠溶液，控 制合成终点pH值6.9~7.1，过滤得滤液、滤饼； (2) 浆化、高pH值碱浸脱硫:将上步的滤饼加入碱浸槽中加水浸没至搅拌桨叶，开启搅 拌，缓慢通入蒸汽升温至80~90°C，按照水、滤饼3:1的比例继续加水浆化碳酸镍30分钟，加 入120g/L碳酸钠溶液调整pH值至9.20~9.50，过滤得滤液、滤饼，过量的碳酸钠与碳酸镍滤 饼中夹带的S〇4 2_i应生成硫酸钠溶液脱除硫； (3) 浆化、洗涤脱钠:将上步的滤饼加入碱浸槽中加水浸没至搅拌桨叶，开启搅拌，缓慢 通入蒸汽升温至80~90°C，按水、滤饼5:1的比例继续加水浆化碳酸镍30分钟，过滤得滤液、 滤饼，碳酸镍滤饼中夹带的Na+脱除进入滤液。
[0005] 进一步的，步骤（1)所得滤液含镍0.5~0.8g/L，通入蒸汽升温至80~90°C，加入 120g/L碳酸钠溶液调整pH值至7~8过滤，滤饼含大量杂质镁返回镍生产系统。
[0006] 进一步的，步骤(3)洗涤水用于碳酸钠溶解和碱浸浆化。
[0007] 本发明的有益效果:较传统合成高纯碳酸镍方法有绝对优势，加工成本、投资费用 大幅度降低，劳动生产率提高。碳酸镍合成脱镁可以将50%镁从上清液开路脱除，碱浸脱硫 可以将70%硫从上清液开路脱除，洗涤脱钠可以将70%钠从上清液开路脱除，确保高纯碳酸 镍杂质Ca、Mg、S、Na合量< 0.8%，高纯碳酸镍达到国家一级品质量标准。氧化亚镍Ca、Mg、 S、Na合量< 1%，氧化亚镍产品质量达到国家优级品质量标准。化工试剂使用种类少、采购便 利，价格便宜，加工成本低、金属回收率高，设备材质要求低，投资费用低，技术门槛低，方法 简单方便，效果好，碳酸镍品质好，产品质量稳定可靠，加工成本低、经济性好，利润高，便于 产业化推广应用，水资源循环利用，是一种值得推广低成本、低能耗、高效益的绿色产业化 项目。
【附图说明】
[0008] 图1为一种传统方法与本方法对比图。
【具体实施方式】
[0009]步骤： (1) 合成 以单槽作业方式进行自制碳酸镍合成，向合成槽内加水浸没至搅拌桨叶刚好(加热蒸 汽管道口也同时被浸没），开启搅拌，缓慢打开蒸汽阀门升温至80°C，再以3m3/h的流速向合 成槽内加入硫酸镍溶液，同时以2m 3/h的流速加入碳酸钠溶液，并迅速通过调整其流速稳定 控制合成槽内的pH值至6.90~7.10，持续调整碳酸钠流速保持合成槽内pH值稳定在6.90~ 7.10之间，调整蒸汽阀门保持合成槽内温度为75~80°C，连续加液合成6~7h过滤，合成时 所用硫酸镍溶液标准见下表1。
[0010]表1合成所用硫酸镍溶液的原料控制标准(g/L)
(2) 碱浸 待滤饼浆化液及浆化罐清洗液完全返至碱浸槽后，开启搅拌，缓慢打开蒸汽阀门升温 至85 °C以上，观察槽内液位，向其中加水至搅拌桨叶浸没，继续加入碳酸钠溶液调整pH值 9.20~9.50，碱浸过程保持温度>85 °C，碱浸后过滤取样测得滤渣含S<0.3%过滤。
[0011] (3)洗涤压滤 将碱浸液均分2-3次返至带式过滤机进行洗涤，洗涤时调整打液阀门和带滤机频率 (< 20Hz)控制碱浸渣液流速和渣层厚度2mm)，洗涤液进入母液处理工序，带滤机取洗涤 滤饼样测S含量<0.1%为合格，合格后滤饼经浆化返至板框式压滤机，压满后，由小至大缓 慢开启风阀门吹风，吹风时间不低于2h，滤饼吹干后压滤机卸渣，拆卸所得自制碳酸镍产品 单独装袋，防止污染物混入，按表2的质量标准判定合格后方进入氧化亚镍生产工序。
[0012] 表2高品质碳酸镍产品质量标准(％)
(4)母液处理 确认罐内液位，开启搅拌，缓慢打开蒸汽阀门，加碳酸钠溶液调整母液pH至8.0~8.50、 温度调至80~85°C后，经压滤机单独过滤，粗碳酸镍滤饼返至镍生产系统，滤液与生产废水 一起进入离子交换柱处理后外排。
[0013] 产品实例1: 投入含镍54g//L硫酸镍溶液100m3，产出含水分50%碳酸镍20吨，按照上述操作，合成母 液、合成碳酸镍、碱浸碳酸镍、浆化洗涤后碳酸镍(高纯碳酸镍)及对应氧化亚镍产品主金属 和杂质变化情况见下表。
[0014]表3产品实例1的主金属和杂质变化情况
产品实例2: 投入含镍55.35g/L硫酸镍溶液100m3，产出含水分50%碳酸镍20吨，按照【具体实施方式】 操作，硫酸镍溶液、合成母液、合成碳酸镍、碱浸碳酸镍、浆化洗涤后碳酸镍(高纯碳酸镍)及 对应氧化亚镍产品主金属和杂质变化情况见下表。
[0015] 表4产品实例2的主金属和杂质变化情况
产品实例3: 投入含镍52.88g/L硫酸镍溶液100m3，产出含水分50%碳酸镍20吨，按照【具体实施方式】 操作，硫酸镍溶液、合成母液、合成碳酸镍、碱浸碳酸镍、浆化洗涤后碳酸镍(高纯碳酸镍)及 对应氧化亚镍产品主金属和杂质变化情况见下表。
[0016] 表5产品实例3的主金属和杂质变化情况
上述3个实例产出高纯碳酸镍60吨，本专利方法较传统合成高纯碳酸镍方法有绝对优 势，加工成本、投资费用大幅度降低，劳动生产率提高。碳酸镍合成脱镁可以将50%镁从上清 液开路脱除，碱浸脱硫可以将70%硫从上清液开路脱除，洗涤脱钠可以将70%钠从上清液开 路脱除，确保高纯碳酸镍杂质Ca、Mg、S、Na合量< 0.8%，高纯碳酸镍达到国家一级品质量标 准。氧化亚镍Ca、Mg、S、Na合量< 1%，氧化亚镍产品质量达到国家优级品质量标准。
【主权项】
1. 一种氧化亚镍前驱体碳酸镍的合成方法，其特征是步骤如下：（1)并流、低pH值合成 粗碳酸镍:在合成槽中加水浸没至搅拌桨叶，开启搅拌，缓慢通入蒸汽升温至70~80°C，分 别按照3m 3/h、2m3/h流速并流加入40g//L硫酸镍溶液和120g/L碳酸钠溶液，控制合成终点pH 值6.9~7.1，过滤得滤液、滤饼； (2) 浆化、高pH值碱浸脱硫:将上步的滤饼加入碱浸槽中加水浸没至搅拌桨叶，开启搅 拌，缓慢通入蒸汽升温至80~90°C，按照水、滤饼3:1的比例继续加水浆化碳酸镍30分钟，加 入120g/L碳酸钠溶液调整pH值至9.20~9.50，过滤得滤液、滤饼，过量的碳酸钠与碳酸镍滤 饼中夹带的SO,反应生成硫酸钠溶液脱除硫； (3) 浆化、洗涤脱钠:将上步的滤饼加入碱浸槽中加水浸没至搅拌桨叶，开启搅拌，缓慢 通入蒸汽升温至80~90°C，按水、滤饼5:1的比例继续加水浆化碳酸镍30分钟，过滤得滤液、 滤饼，碳酸镍滤饼中夹带的Na+脱除进入滤液。2. 根据权利要求1所述的氧化亚镍前驱体碳酸镍的合成方法，其特征是步骤（1)所得滤 液含镍〇. 5~0.8g/L，通入蒸汽升温至80~90°C，加入120g/L碳酸钠溶液调整pH值至7~8过 滤，滤饼含大量杂质镁返回镍生产系统。3. 根据权利要求1所述的氧化亚镍前驱体碳酸镍的合成方法，其特征是步骤(3)洗涤水 用于碳酸钠溶解和碱浸浆化。
【专利摘要】本发明公开一种氧化亚镍前驱体碳酸镍的合成方法，该方法为并流、低pH值半合成脱镁，浆化、高pH值碱浸脱硫和浆化、洗涤脱钠，通过精确控制pH值分步沉淀、过滤和洗涤，将杂质镁、钠、硫酸根从上清液中开路脱除，制备高品质氧化亚镍前驱体碳酸镍。本方法加工成本低、金属回收率高，设备材质要求低，投资费用低，技术门槛低，方法简单方便，效果好，碳酸镍品质好，产品质量稳定可靠，加工成本低、经济性好，利润高，便于产业化推广应用，水资源循环利用，是一种值得推广低成本、低能耗、高效益的绿色产业化项目。
【IPC分类】C01G53/04, C01G53/06
【公开号】CN105645482
【申请号】
【发明人】曾辉, 丁冬久, 冯玉洁, 丁庆华, 魏刚, 陈守权, 任保佑
【申请人】金川集团股份有限公司
【公开日】2016年6月8日
【申请日】2016年2月26日