一种零压烧结高密度ito靶材工艺的制作方法
【技术领域】
[0001 ]本发明涉及ITO靶材制造领域，尤其涉及一种零压烧结高密度ITO靶材工艺。
【背景技术】
[0002]ITO靶材就是氧化铟和氧化锡粉末按一定比例混合后经过一系列的生产工艺加工成型，再高温气氛烧结(1600度，通氧气烧结)形成的黑灰色陶瓷半导体。ITO薄膜是利用ITO靶材作为原材料，通过磁控溅射把ITO靶气化溅渡到玻璃基板或柔性有机薄膜上。ITO薄膜具有导电性和透光性，厚度一般30纳米一200纳米。目前对于ITO靶材的制备，工艺已经十分成熟，但是在生产过程中难免存在加工时间长、生产效率低下以及生产出来的ITO靶致密度不足，产品品质较低的问题。
[0003]专利号为CN105130416A的中国专利“一种低电阻率ITO靶材的制备方法”中提出一种ITO靶材的制备方法，其中公开了一种烧结方法，其内容为:把步骤(3)得到的高强度生坯在400?600°C保温4?6小时进行生坯的脱脂处理，然后在体积浓度为100%氧气氛下以5?7°C/min的速率升温至1550?1650 °C，保温4?6小时，再将氧体积浓度降低至10?40%保温4?6小时，随炉冷却至室温出炉，得到低电阻率的ITO靶材。虽然上述烧结方法可以在较短的烧结时间内制造出ITO靶材，但是上述靶材的致密度只能达到99.5%，无法满足高标准的使用要求。
[0004]专利号为CN104773998A的中国专利“一种高致密度ITO靶材的烧结方法”中也提出一种ITO靶材的烧结方法，其内容为:承烧板的厚度控制在5?30mm，在承烧板的表面设有数个等距的开孔，每个开孔的直径控制在5?20mm;将干燥脱脂后的ITO坯体放在承烧板上并送入氧压炉中，先以2?5° C/min的速度升温至500?800° C时第一保温I?5h，在所述第一保温时段内通入氧气，当氧压炉内的压力达到0.3?0.SMPa时开始即时保持氧气的输入流量，所述第一保温后在以0.5?2° C/min的速度升温至1000?1400° C时第二保温卜5h，在所述第二保温时段内将氧气的输入流量调整到8?30L/min，所述第二保温后再以0.5?2°C/min的速度升温至1500?1650° C时第三保温20?60h，在所述第三保温时段内将氧气的输入流量调整到5?201711^11，所述第三保温结束后以0.5~2°(:/1^11的速度降温至1200°(:，此时关闭氧气的输入流量并使氧压炉内的压力降至常压时再对氧压炉实施自然降温，自然降温后即可得到致密度2 99.8%的ITO靶材。上述烧结方法在生产ITO靶材时可以生产出致密度为99.5%以上的ITO靶材，但是在烧结时使用的时间较长，生产效率不高。因此，设计一种烧结时间少且生产的ITO靶材致密度高的ITO靶材烧结工艺就显得十分重要了。
【发明内容】
[0005]针对上述现有技术存在的问题，本发明的目的是提供一种零压烧结高密度ITO靶材工艺，通过调整烧结时间及温度，并且对烧结气氛氧气及烧结承烧板的纯度的严格控制，设计出一种生产时间少、效率高且生产出的ITO靶材致密度大于99.8%的烧结工艺。
[0006]本发明提供一种零压烧结高密度ITO靶材工艺，所述ITO靶材的制作工艺步骤为:制粉-粉处理-造粒-成型-烧结-机加工-绑定-检验，其中烧结为将上一道成型工序所得到的素胚置于高温氧气烧结炉中进行烧结，所述烧结工序中所用的烧结气氛氧气，纯度为99.999%，所述烧结工序中所用的承烧板为Al2O3承烧板，纯度为99.99%，所述烧结的时间及温度分配如下:(一)以400 °C/hr将炉温升到1000 °C以上，保温1个小时，氧气流量8L/min;(二)以100°C/hr将炉温升到1200°C以上，保温6个小时，氧气流量12L/min;(三)以50°C/hr将炉温升到1450°C以上，保温4个小时，氧气流量16L/min;(四)以50°C/hr将炉温升到1600°C以上，保温20个小时，氧气流量20L/min，结束烧结。
[0007]进一步改进在于:所述烧结时使用的烧结电炉的炉内温度为1500°01700 °C，所述烧结电炉的加热体功率为180KW。
[0008]进一步改进在于:所述的烧结电炉的内膛包括顶部、侧壁和炉床，所述顶部、侧壁和炉床上铺设有隔热板，所述顶部和侧壁上还铺设有陶瓷纤维，所述炉床上还铺设有耐火隔热砖。
[0009]进一步改进在于:所述烧结电炉的炉内压力为零压。
[0010]本发明的有益效果是:通过调整烧结时间及温度，并且对烧结气氛氧气及烧结承烧板的纯度的严格控制，缩短烧结时间从而提高生产效率，降低成本，并且提高烧结出的ITO靶材密度，制备出相对密度大于99.8%的高密度ITO靶材。
【具体实施方式】
[0011]为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例对本发明作进一步详述，该实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。
[0012]本实施例提供了一种零压烧结高密度ITO靶材工艺，所述ITO靶材的制作工艺步骤为:制粉-粉处理-造粒-成型-烧结-机加工-绑定-检验，其中烧结为将上一道成型工序所得到的素胚置于高温氧气烧结炉中进行烧结，所述烧结工序中所用的烧结气氛氧气，纯度为99.999%，所述烧结工序中所用的承烧板为Al2O3承烧板，纯度为99.99%，所述烧结的时间及温度分配如下:(一)以400 °C/hr将炉温升到1000°C，保温1个小时，氧气流量8L/min; (二)以100°C/hr将炉温升到1200°C，保温6个小时，氧气流量12L/min;(三)以50°C/hr将炉温升到1450 °C，保温4个小时，氧气流量16L/min;(四)以50 °C/hr将炉温升到1600 °C，保温20个小时，氧气流量20L/min，结束烧结。所述烧结时使用的烧结电炉的炉内温度为1600 V，所述烧结电炉的加热体功率为180KW。所述的烧结电炉的内膛包括顶部、侧壁和炉床，所述顶部、侧壁和炉床上铺设有隔热板，所述顶部和侧壁上还铺设有陶瓷纤维，所述炉床上还铺设有耐火隔热砖。所述烧结电炉的炉内压力为零压。
[0013]通过调整烧结时间及温度，并且对烧结气氛氧气及烧结承烧板的纯度的严格控制，缩短烧结时间从而提高生产效率，降低成本，并且提高烧结出的ITO靶材密度，制备出相对密度大于99.8%的高密度ITO靶材。
【主权项】
1.一种零压烧结高密度ITO靶材工艺，其特征在于:所述ITO靶材的制作工艺步骤为:制粉-粉处理-造粒-成型-烧结-机加工-绑定-检验，其中烧结为将上一道成型工序所得到的素胚置于高温氧气烧结炉中进行烧结，所述烧结工序中所用的烧结气氛氧气，纯度为99.999%，所述烧结工序中所用的承烧板为Al2O3承烧板，纯度为99.99%，所述烧结的时间及温度分配如下:(一)以400 °C/hr将炉温升到1000 °C以上，保温1个小时，氧气流量8L/min;(二)以100°C/hr将炉温升到1200°C以上，保温6个小时，氧气流量12L/min;(三)以50°C/hr将炉温升到1450°C以上，保温4个小时，氧气流量16L/min;(四)以50°C/hr将炉温升到1600°C以上，保温20个小时，氧气流量20L/min，结束烧结。2.如权利要求1所述的一种零压烧结高密度ITO靶材工艺，其特征在于:所述烧结时使用的烧结电炉的炉内温度为1500 °01700 °C，所述烧结电炉的加热体功率为180KW。3.如权利要求2所述的一种零压烧结高密度ITO革E材工艺，其特征在于:所述的烧结电炉的内膛包括顶部、侧壁和炉床，所述顶部、侧壁和炉床上铺设有隔热板，所述顶部和侧壁上还铺设有陶瓷纤维，所述炉床上还铺设有耐火隔热砖。4.如权利要求1-3任意一项所述的一种零压烧结高密度ITO靶材工艺，其特征在于:所述烧结电炉的炉内压力为零压。
【专利摘要】本发明提供一种零压烧结高密度ITO靶材工艺，通过调整烧结时间及温度，并且对烧结气氛氧气及烧结承烧板的纯度的严格控制，缩短烧结时间从而提高生产效率，降低成本，并且提高烧结出的ITO靶材密度，制备出相对密度大于99.8%的高密度ITO靶材。
【IPC分类】C04B35/01, C04B35/622, C04B35/64
【公开号】CN105645931
【申请号】
【发明人】罗永春
【申请人】芜湖映日科技有限公司
【公开日】2016年6月8日
【申请日】2016年2月29日