对甲氧基苯甲醛的合成工艺的制作方法
【专利说明】对甲氧基苯甲醛的合成工艺
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技术领域
[0002]本发明属于化工合成技术领域，具体涉及一种对甲氧基苯甲醛的合成工艺。
[0003]
【背景技术】
[0004]对甲氧基苯甲醛，常温下为无色至淡黄色液体，具有类似山楂的气味。调配山楂花香型的主体香料。也可用于紫丁香、兰花、葵花、金合欢、含羞花、刺槐、玉兰、香罗兰、甜豆花等花香型和新刈草、香薇、醛香等非花型香精中。还可用于檀香等重型木香型香精中。也用于皂用香精中。在食品中用其甜味并调和香味。在目前制备对甲氧基苯甲醛的工艺过程方法中，工艺流程不易于实施，生成的对甲氧基苯甲醛成品纯度低，反应物单程转化率低，制作工序复杂，生产效率低而且成本造价高，不适合大规模生产。
[0005]
【发明内容】
[0006]为了克服现有技术领域存在的上述技术问题，本发明的目的在于，提供一种对甲氧基苯甲醛的合成工艺，本发明不仅制作工序简单、提高工作效率，而且生成的对甲氧基苯甲醛产品纯度大，适合工业化生产。
[0007]本发明提供的对甲氧基苯甲醛的合成工艺，包括以下步骤:
(O以对羟基苯甲醛为原料，以一氯甲烷气体为甲基化原料，水为溶剂，按一定的投料配比进行甲基化反应；
(2)利用碱性物质控制反应体系PH在7.5-13.5，甲基化反应压力为0.05-0.5MPa，反应温度为35-110°C，时间为2-8小时直接气液相反应得对甲氧基苯甲醛粗品(有机层)；
(3)分离有机层和水层，水层用芳香烃(如甲苯)萃取二次，合并有机层，水洗有机层到 PH6.5-7.5 ；
(4)常压蒸馏回收溶剂，再减压精馏收集90-93°C/500-600Pa的馏分，即为产品对甲氧基苯甲醛。
本发明提供的对甲氧基苯甲醛的合成工艺，其有益效果在于，克服了现有技术制备对甲氧基苯甲醛的工艺过程中工序较多，工作量大的问题，提高了工作效率；提高了反应物的单程转化率和生成物的产率。
[0008]
【具体实施方式】
[0009]下面结合一个实施例，对本发明提供的对甲氧基苯甲醛的合成工艺进行详细的说明。实施例
[0010]本实施例的对甲氧基苯甲醛的合成工艺，包括以下步骤:
(1)以对羟基苯甲醛为原料，以一氯甲烷气体为甲基化原料，水为溶剂，按一定的投料配比进行甲基化反应；
(2)利用碱性物质控制反应体系PH在13.5，甲基化反应压力为0.5MPa，反应温度为110°C，时间为8小时直接气液相反应得对甲氧基苯甲醛粗品(有机层)；
(3)分离有机层和水层，水层用芳香烃(如甲苯)萃取二次，合并有机层，水洗有机层到 PH6.5 ；
(4)常压蒸馏回收溶剂，再减压精馏收集93°C/600Pa的馏分，即为产品对甲氧基苯甲醛。
对甲氧基苯甲醛的合成工艺，无需进一步加工，工序简单，数据精确易于收集，工艺流程易于实施，实现了产品的工业化生产。
【主权项】
1.一种对甲氧基苯甲醛的合成工艺，其特征在于:所述方法包括以下步骤: (1)以对羟基苯甲醛为原料，以一氯甲烷气体为甲基化原料，水为溶剂，按一定的投料配比进行甲基化反应； (2)利用碱性物质控制反应体系PH在7.5-13.5，甲基化反应压力为0.05-0.5MPa，反应温度为35-110°C，时间为2-8小时直接气液相反应得对甲氧基苯甲醛粗品(有机层)； (3)分离有机层和水层，水层用芳香烃(如甲苯)萃取二次，合并有机层，水洗有机层到 PH6.5-7.5 ；(4)常压蒸馏回收溶剂，再减压精馏收集90-93°C/500-600Pa的馏分，即为产品对甲氧基苯甲醛。
【专利摘要】本发明公开了一种对甲氧基苯甲醛的合成工艺，以对羟基苯甲醛为原料，以一氯甲烷气体为甲基化原料，水为溶剂，按一定的投料配比进行甲基化反应。本发明采用一氯甲烷气体作为甲基化原料，反应单一，选择性高达95%，目标产品收率达到90%以上，而且三废处理简单，属于清洁、绿色的化工合成工艺。
【IPC分类】C07C45/61, C07C47/575
【公开号】CN105646167
【申请号】
【发明人】张晶
【申请人】青岛首泰农业科技有限公司
【公开日】2016年6月8日
【申请日】2014年11月10日