一种新型氨气传感器及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及传感器领域，具体地，涉及一种新型氨气传感器及其制备方法，该传感器基于Cu2 [Fe (CN) 6]纳米材料。
【背景技术】
[0002]气体传感器是一种能将被测气体的浓度变化转变成电信号的器件，其工作原理一般是气体分子与气敏材料表面发生吸附、脱附、催化燃烧、氧化还原等相互作用，使得材料的电化学性质发生改变，在外加电路下，通过对电路中电流、电压变化的测量，实现气体检测。随着测控系统自动化、智能化的发展，要求气体传感器准确度高、可靠性强，稳定性好，而且能够集成并具备与计算机联机工作的能力。传统的气敏传感器件已不能满足这样的要求，气敏传感器的发展趋势是:(I)探索新型敏感功能材料，研制新型固体敏感材料；(2)采用纳米技术对敏感功能材料进行改性；(3)开发薄膜型及低功耗、集成化的气敏传感器；
(4)开展智能化传感器的研究工作，并能用计算机进行气体传感器输出信号处理，提高测定灵敏度、选择性及稳定性。
[0003]氨是一种无色、有强烈刺激性臭味的气体，对人体的危害主要是刺激粘膜和眼、鼻、咽喉。如在污染源附近聚集的浓度较高时，就会对人体造成危害，甚至有致命的危险。因此，研制能够在环境中快速、准确地检测氨气的气体传感器，为治理空气环境提供必要的数据具有非常重要的现实意义。
[0004]同时，氨气也是重要的化工原料、中间体和产品，其生产量非常大。要使涉氨化工生产实现自动化，就需要一些选择性好，响应和恢复快，性能稳定的氨气传感器，将原料或产品中氨气浓度变化转变为电信号，输送给控制设备，从而对涉氨化工生产实现自动控制。由于化工生产中的氨气浓度较高，大多在百分浓度范围，因此，需要一种能对这一浓度范围氨气产生响应的气体传感器。目前，这一类氨气传感器十分缺乏。
[0005]声化学方法已成为制备具有特殊性能新材料的一种有用的技术，声空化所引发的特殊的物理，化学环境已为制备纳米材料提供了重要的途径。在制备方法上主要有，超声雾化分解法、金属有机物超声分解法、化学沉淀法和声电化学法等，利用超声波制备无机纳米溶胶的技术正在被逐步应用。
【发明内容】
[0006]本发明的目的在于针对现有氨气传感器的不足，采用最新超声波技术，合成Cu2 [Fe (CN)6]纳米材料，并提供一种基于Cu2[Fe(CN)6]纳米材料的氨气传感器及其制备方法。
[0007]本发明所提供的基于Cu2[Fe(CN)6]纳米材料氨气传感器依次由绝缘基片、一对金属电极、金属引出导线以及Cu2[Fe (CN)6]纳米材料层组成,其中Cu2 [Fe (CN)6]纳米材料层中包括聚乙烯醇粘结剂。
[0008]所述绝缘基片为三氧化二铝陶瓷方形基片。
[0009]所述金属电极是由金属Au所制成的叉指电极，两电极之间的距离为1mm。
[0010]所述金属引出线由金属Pt丝制成。
[0011]所述Cu2 [Fe (CN)6]纳米材料层的纳米粒子直径为30-90 nm ;所述Cu2 [Fe (CN) 6]纳米材料层的厚度为20 -90 μπι。
[0012]所述纳米Cu2 [Fe (CN)6]氨气传感器的详细制备方法，包括下面步骤。
[0013]I)制备Cu2[Fe (CN)6]纳米粒子，在50 KHz的超声波下，将K4[Fe (CN)6]水溶液逐滴加入CuSOyK溶液中，反应温度为室温至50°C范围，CuSO4与K4[Fe (CN)6]的摩尔比为2:1，待其反应完全，抽滤，得到棕红色沉淀，用蒸馏水洗涤沉淀3次，将得到的Cu2 [Fe (CN) J固体放入烘箱，在105°C烘干两小时。
[0014]2)将步骤I)制备的Cu2 [Fe (CN) 6]纳米粒子与0.1%的聚乙烯醇混合，研磨1-2小时，f布释后制成衆料。
[0015]3)将Au浆涂覆于绝缘基片上制成叉指电极，烘干后焊接金属引出线。
[0016]4)将步骤2)制备的浆料用电动喷枪喷涂到金属电极和绝缘基片上制备成Cu2 [Fe (CN) 6]纳米材料层，然后烘干得到传感器元件。
[0017]有益效果:本发明提供的纳米Cu2 [Fe (CN)6]氨气传感器具有选择性好，响应和恢复快，性能稳定，制作简单，不需要烧结，工作温度宽的优点。
【附图说明】
[0018]图1为所述纳米Cu2[Fe (CN)6]氨气传感器的结构示意图。图中I为三氧化二铝陶瓷基片，2为Au叉指电极，3为Pt丝引出线，4为Cu2[Fe (CN)6]纳米材料层。
[0019]图2为实施例1制备的纳米Cu2 [Fe (CN)6]氨气传感器曝露于一系列无机气体和有机挥发性气体的响应度。
[0020]图3为实施例1制备的纳米Cu2[Fe (CN)6]氨气传感器的响应度随氨气浓度变化曲线。
【具体实施方式】
[0021 ] 下面通过具体实施例对本发明进一步详细描述，但本发明并不局限于此。
[0022]实施例1。
[0023]I)称取2.5克CuSO4.5Η20晶体(0.01摩尔)，置于100毫升烧杯中，加入50毫升蒸馏水溶解，另称取2.1克K4[Fe (CN)6].3Η20晶体(0.005摩尔)，放入200毫升烧杯中，力口50毫升蒸馏水溶解。将盛KJFe(CN)6]溶液的烧杯放入超声波恒温水浴锅中，加热到50°C，在50 KHz的超声波下，将CuSO4逐滴溶液加入KJFe(CN)6]溶液中，CuSO4与K4 [Fe (CN) 6]的摩尔比为2: 1，产生大量的暗红色沉淀Cu2[Fe (CN) 6]。待反应完全，冷却至室温，抽滤，沉淀用蒸馏水洗涤3次。将所得Cu2 [Fe (CN)6]固体放入烘箱，在105°C烘干两小时。
[0024]2)将步骤I)制备的干燥Cu2 [Fe (CN) 6]纳米粒子先研磨0.5小时，然后与0.1%的聚乙烯醇混合，再研磨I小时，稀释后制成浆料。
[0025]3)取三氧化二铝陶瓷方形基片1，放入浓度为6摩尔/升的氢氧化钠溶液煮沸10分钟，冷却后取出，用蒸馏水冲洗三遍，置于烘箱中烘干。将Au浆涂覆于清洗过的氧化二铝陶瓷基片上制成叉指电极2，烘干，然后将直径0.1mm的Pt丝焊接到电极上作为引出线3。
[0026]4)将步骤2)制备的浆料用电动喷枪喷涂到Au电极和三氧化二铝陶瓷基片上制备成厚度为90 μπι的Cu2 [Fe (CN)6]纳米材料层4，在105°C烘干得到传感器元件。
[0027]实施例2。
[0028]I)称取2.5克CuSO4.5Η20晶体(0.01摩尔)，置于100毫升烧杯中，加入50毫升蒸馏水溶解，另称取2.1克K4[Fe (CN)6].3Η20晶体(0.005摩尔)，放入200毫升烧杯中，力口50毫升蒸馏水溶解。将盛KJFe(CN)6]溶液的烧杯放入超声波恒温水浴锅中，在50 KHz的超声波和常温下将CuSO4逐滴溶液加入K4 [Fe (CN) 6]溶液中，CuSO4与K4 [Fe (CN) 6]的摩尔比为2:1，产生大量的暗红色沉淀Cu2[Fe(CN)6]。待反应完全，抽滤，沉淀用蒸馏水洗涤3次。将所得Cu2[Fe(CN)6]固体放入烘箱，在105°C烘干两小时。
[0029]2)将步骤I)制备的K4[Fe (CN)6]纳米粒子与0.1%的聚乙烯醇混合，研磨2小时，手布释后制成衆料。
[0030]3)取三氧化二铝陶瓷方形基片1，放入浓度为6摩尔/升的氢氧化钠溶液煮沸10分钟，冷却后取出，用蒸馏水冲洗三遍，置于烘箱中烘干。将Au浆涂覆于清洗过的三氧化二铝陶瓷基片上制成叉指电极2，烘干，然后将直径0.1mm的Pt丝焊接到电极上作为引出线30
[0031]4)将步骤2)制备的浆料用电动喷枪喷涂到Pt电极和三氧化二铝陶瓷基片上制备成厚度为20 μ m的Cu2 [Fe (CN) 6]纳米材料层4，在105°C烘干得到传感器元件。
【主权项】
1.一种新型氨气传感器，其特征在于:依次由绝缘陶瓷基片、一对金属电极、金属引出导线以及Cu2[Fe (CN)6]纳米材料层组成，其中Cu2 [Fe (CN)6]纳米材料层中包括一种聚乙烯醇粘结剂。2.由权利要求1所述的氨气传感器是一种氨气传感器，其特征在于:所述的绝缘陶瓷基片为三氧化二铝方形绝缘陶瓷基片。3.由权利要求1所述的氨气传感器，其特征在于:所述的金属电极由金属Au制成的叉指电极，两电极之间的距离为1mm。4.由权利要求1所述的氨气传感器，其特征在于:所述的金属引出线是金属Pt丝。5.由权利要求1所述的氨气传感器，其特征在于:所述Cu2[Fe(CN)6]纳米材料层的纳米粒子直径为30-90 nm ;所述Cu2[Fe (CN)6]纳米材料层的厚度为20-90 μ m。6.制备权利要求1-5中任一项所述氨气传感器的方法，包括下面步骤: 1)制备Cu2[Fe (CN) 6]纳米粒子，在50 KHz的超声波下，将K4 [Fe (CN) 6]水溶液逐滴加入CuSO4水溶液中，反应温度为室温至50°C范围，CuSO4与K4[Fe (CN) 6]的摩尔比为2:1，待其反应完全，抽滤，得到棕红色沉淀，用蒸馏水洗涤沉淀3次，将得到的Cu2 [Fe (CN) J固体放入烘箱，在105°C烘干两小时； 2)将步骤I)制备的CuJFe(CN)6]纳米粒子与粘结剂混合，研磨1_2小时，稀释后制成浆料； 3)将Au浆涂覆于清洗后的绝缘陶瓷基片，烘干后焊接金属引出线； 4)将步骤2)制备的浆料用电动喷枪喷涂于金属电极和绝缘陶瓷基片上制备成Cu2[Fe (CN)6]纳米材料层，然后105°C烘干得到传感器元件。
【专利摘要】本发明公开了一种基于配位化合物Cu2[Fe(CN)6]纳米材料的氨气传感器及其制备方法。所述传感器组成包括：绝缘陶瓷基片，设于绝缘陶瓷基片上的一对金属电极和金属引出导线以及喷涂于金属电极上配位化合物Cu2[Fe(CN)6]纳米材料层。Cu2[Fe(CN)6]纳米材料以CuSO4水溶液与K4[Fe(CN)6]水溶液在超声波存在下，室温至60℃反应制备。该传感器对氨气有很好的选择性，响应和恢复快，免烧结，性能稳定，能在50℃以下工作。可以用来测定百分浓度范围的氨气和涉氨生产过程的自动控制。
【IPC分类】G01N27/00
【公开号】CN105651816
【申请号】
【发明人】傅铁祥
【申请人】长沙理工大学
【公开日】2016年6月8日
【申请日】2014年11月12日