专利名称：鱼藤酮和虫酰肼悬浮剂及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种植物性杀虫剂，尤其是含杀虫活性物质鱼藤酮和虫酰肼的悬浮剂及其制备方法。
背景技术：
本发明是将“环境友好”杀虫活性物质鱼藤酮和高效低毒药剂虫酰肼混合，配制成以水为载体的悬浮剂，使其具有较强的杀虫活性。
鱼藤酮不仅是世界公认的高效杀虫活性物质，而且其对环境、人、畜、害虫天敌及其它有益生物安全，且害虫不易产生抗药性，其属于“环境友好”的杀虫活性物质。目前世界各国对其十分重视，相继开发了多个鱼藤酮杀虫剂品种，其中剂型主要是乳油，对环境造成较大的污染。虫酰肼具胃毒作用，为非甾醇新型昆虫生长调节剂，对鳞翅目幼虫有极高的选择性和药效。鱼藤酮与虫酰肼混配后，可拓宽防治谱，减少抗药性的产生，延长药剂的使用寿命，更好地发挥药剂的作用。
技术内容本发明的目的是提出一种制备鱼藤酮和虫酰肼悬浮剂的方法。
本发明的目的通过以下技术方案实现鱼藤酮晶体粉末或含有鱼藤酮的提取物与虫酰肼混合均匀后，再加入润湿分散剂、增稠剂、稳定剂、消泡剂、防冻剂、触变剂、促渗透剂、pH调节剂和去离子水按比例混合均匀，于球磨机中球磨2.5～4小时，使鱼藤酮和虫酰肼的粒径全部在4μm以下范围时即成。
其中鱼藤酮晶体粉末或含有鱼藤酮的提取物按如下方法制备用氯仿、丙酮、乙酸乙酯、石油醚、甲醇等有机溶剂提取含有鱼藤酮的植物(如鱼藤、非洲山毛豆、梭果豆、紫穗槐等)干粉，得到含有鱼藤酮的提取物；或者将含有鱼藤酮的提取物用石油醚、氯仿、甲醇、乙酸乙酯等溶剂进行萃取，再用石油醚和氯仿混合溶剂，苯，甲醇等溶剂进行结晶，用氯仿，乙醇或四氯化碳进行重结晶，即可得到鱼藤酮晶体粉末。虫酰肼为市售的虫酰肼原药。
一种鱼藤酮和虫酰肼的悬浮剂，其特征在于按重量计含鱼藤酮0.1％～80％，虫酰肼0.1％～80％，其余是助剂。
上述的鱼藤酮和虫酰肼悬浮剂按重量计含有鱼藤酮0.1％～80％ 虫酰肼0.1～80％消泡剂1％～10％ 润湿分散剂0.5％～50％防冻剂0.1％～5％ 增稠剂0.3％～10％pH调节剂0.1％～5％稳定剂0.01％～20％促渗透剂0％～10％ 触变剂0.2％～3％去离子水10％～80％所述的润湿分散剂为木质素磺酸钠、木质素磺酸钙、月桂醇聚氧乙烯基醚硫酸钠、烷基萘甲醛缩合物磺酸盐、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、油酸钾(钠)，烷基聚氧乙烯醚磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛缩合物、烷基酚聚氧乙烯基醚、壬基酚聚氧乙烯基醚、聚氧乙烯聚氧丙烯基醚嵌段共聚物、拉开粉、聚乙羟酸酯钠盐、十二烷基聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基萘甲醛缩合物磺酸盐、油酸甲基氨基乙基磺酸钠、烷基酸聚氧乙烯基醚磺酸盐、淀粉、明胶、羟甲基纤维素和聚乙烯醇中的一种或多种。
增稠剂为黄原胶、杂多糖、羟甲(乙)基纤维素、甲基纤维素、阿拉伯胶、瓜尔豆胶、海藻酸钠、角叉藻聚糖、果胶、聚乙烯醇、膨润土、合成水合硅酸、石膏、丙烯酸系聚合物和硅酸镁铝中的一种或多种混合。
稳定剂选自邻苯三酚、丁基缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚、甲苯基缩水甘油醚、聚乙烯基乙二醇二缩水甘油醚、表氯醇、山梨酸钠、苯甲酸钠、环氧化大豆油、亚麻油、氢醌、蒽醌、丁香酚、BHA、BHT、VB、柠檬酸、抗坏血酸、PABA、羟苯甲酸酯、对羟苯甲酸丙酯、焦性没食子酸辛酸、二羟基二苯(甲)酮、FB-28、蓖麻油、橄榄油、对苯二酚、二萘酚、1-萘酚、水杨酸、迷迭香油、安息香酸和可溶性淀粉中的一种或多种混合。
促渗剂为月桂氮卓酮、JFC等。
消泡剂为硅油、硅酮类、C10-20饱和脂肪酸类、C8-10脂肪醇类和π-乙基己醇中的任一种。
防冻剂为乙二醇、丙三醇、丙二醇、聚乙二醇、山梨醇和脲中的一种或多种。
pH调节剂为氢氧化钠、氨水、醋酸、盐酸、柠檬酸和磷酸中选择。
本发明提供了一种高效、低毒、无污染，对环境、人、畜安全和害虫不易产生抗药性的鱼藤酮和虫酰肼悬浮剂，该制剂以水代替有机溶剂。它借助分散剂和球磨机的物理分散作用，将鱼藤酮和虫酰肼以4μm以下的粒径均匀分散于水中，形成灰白色的制剂。本发明工艺简单，生产成本低。
本发明具有如下优点鱼藤酮和虫酰肼以微细化的颗粒分散于水中，因而具有①闪点高，不燃烧不爆炸，生产贮存和使用安全；②粉尘少，环境污染小，对生产者和使用者以及环境安全；③以水为基质，资源丰富，产品成本低，容易包装；④该制剂喷雾后，以细小颗粒分布于作物表面，因此昆虫取食的“瞬时”浓度高，杀虫效果好。
为了更好地理解本发明的实质，下面用实施例来详细说明本发明的技术内容，但本发明的内容并不局限于此。
实施例一2.5％鱼藤酮·虫酰肼悬浮剂其各组分含量(按重量计)为含有鱼藤酮的提取物1％，虫酰肼原药3％，润湿分散剂9％，增稠剂5％，稳定剂2％，消泡剂1％，促渗透剂0.5％，防冻剂3％，触变剂2％，pH调节剂0.8％，加去离子水至100％。所说的鱼藤酮提取物中的鱼藤酮的含量为10％，虫酰肼原药中虫酰肼的含量为80％。
制备过程为先将含有鱼藤酮的提取物和虫酰肼原药混合均匀，再按比例加入润湿分散剂充分搅拌，然后依次加入消泡剂、增稠剂、稳定剂、促渗透剂、防冻剂、触变剂、pH调节剂和去离子水，边加入边搅拌均匀，于球磨机中球磨2.5～4小时，使鱼藤酮和虫酰肼的粒径全部在4μm以下时即成。
以下实施例的制备过程与此类似。
实施例二4.8％鱼藤酮·虫酰肼悬浮剂其各组分含量(按重量计)为含有鱼藤酮的提取物8％，虫酰肼原药5％，润湿分散剂10％，增稠剂3.2％，稳定剂3％，消泡剂1.3％，促渗透剂0.7％，防冻剂4％，触变剂2.5％，pH调节剂1.5％，加去离子水至100％。所说的鱼藤酮提取物中鱼藤酮的含量为10％，虫酰肼原药中虫酰肼的含量为80％。
实施例三7.2％鱼藤酮·虫酰肼悬浮剂其各组分含量(按重量计)为鱼藤酮晶体粉末3％，虫酰肼原药5％，润湿分散剂11％，增稠剂4％，稳定剂2.5％，消泡剂1％，促渗透剂0.5％，防冻剂3％，触变剂2.5％，pH调节剂1％，加去离子水至100％。所说的鱼藤酮晶体粉末中鱼藤酮的含量为90％，虫酰肼原药中虫酰肼的含量为90％。
实施例四15.4％鱼藤酮·虫酰肼悬浮剂其各组分含量(按重量计)为鱼藤酮晶体粉末8％，虫酰肼原药10％，润湿分散剂15％，增稠剂2.5％，稳定剂3.5％，消泡剂1.5％，促渗透剂1％，防冻剂4％，触变剂2.5％，pH调节剂1.8％，加去离子水至100％。所说的鱼藤酮晶体粉末中鱼藤酮的含量为80％，虫酰肼原药中虫酰肼的含量为90％。
实施例五22.5％鱼藤酮·虫酰肼悬浮剂其各组分含量(按重量计)为鱼藤酮晶体粉末15％，虫酰肼原药10％，润湿分散剂15％，增稠剂2.5％，稳定剂3.5％，消泡剂1.5％，促渗透剂1％，防冻剂4％，触变剂2.5％，pH调节剂1.8％，加去离子水至100％。所说的鱼藤酮晶体粉末中鱼藤酮的含量为90％，虫酰肼原药中虫酰肼的含量为90％。
表1 2.5％鱼藤酮·虫酰肼SC防治小菜蛾的田间药效试验结果处理 重 药前药后第1天 药后第3天 药后第7天及虫口 活虫数 虫口减退 平均虫口 校正虫口防效活虫数 虫口减退 平均虫口校正虫口防效活虫数 虫口减退 平均虫口 校正虫口 防效稀释倍数 复 基数 (头)率(％) 减退率(％) 减退率(％) (％)(头) 率(％) 减退率(％) 减退率(％) (％)(头)率(％)碱退率(％) 减退率(％) (％)对照 1121 146 -20.66-19.44132 -9.09-26.46 127 -4.96 -36.1428277 6.1092 -12.20 99 -20.7336991 -31.88 102 -47.83 113 -63.774147 193 -31.29 201 -36.73 228 -55.102.5％鱼·虫酰肼SC 17558 22.67 46.22 35.25 54.97a 14 81.3384.85 85.24 88.02a 12 84.00 91.43 88.25 93.70a80028760 31.03 42.26 12 86.2189.09 4 95.40 96.623129 57 55.81 63.00 26 79.8484.06 13 89.92 92.604138 34 75.36 79.37 11 92.0393.70 5 96.38 97.342.5％鱼·虫酰肼SC 18651 40.70 35.85 50.35 46.29b 16 81.4083.21 85.29 86.72a 22 74.42 85.97 81.21 89.69b1000 29261 33.70 44.49 693.4894.84 4 95.65 96.813103 55 46.60 55.29 11 89.3291.56 7 93.20 95.0146752 22.39 35.02 21 68.6675.22 13 80.60 85.752.5％鱼·虫酰肼SC 1101 84 16.83 22.67 30.37 35.25c 35 65.3575.72 72.60 80.79b 12 88.12 78.75 91.27 84.38c1200 28366 20.48 33.42 791.5793.33 23 72.29 79.6536243 30.65 41.93 29 53.2363.01 9 85.48 89.344110 85 22.73 35.30 892.7394.25 34 69.09 77.302.4％米满SC 19753 45.36 35.62 54.25 46.09b 27 72.1681.98 77.99 85.75a 13 86.60 81.14 90.16 86.14b1000 27457 22.97 35.51 593.2494.66 22 70.27 78.1639361 34.41 45.08 11 88.1790.65 5 94.62 96.0547847 39.74 49.55 20 74.3679.72 21 73.08 80.222.5％鱼藤酮EC 1115 65 43.48 22.32 52.68 34.95c 25 78.2649.09 82.81 59.74c 14 87.83 54.56 91.06 66.61d1000 28551 40.00 49.76 36 57.6566.51 41 51.76 64.5736164 -4.92 12.15 51 16.3933.89 37 39.34 55.4548475 10.71 25.24 47 44.0555.76 51 39.29 55.40注表中同列数据后字母相同者，表示经方差分析(DMRT法)在5％水平上差异不显著
权利要求
1.一种鱼藤酮和虫酰肼的悬浮剂，其特征在于按重量计含鱼藤酮0.1％～80％，虫酰肼0.1％～70％，其余是助剂。
2.一种鱼藤酮和虫酰肼的悬浮剂，其特征在于是由按重量计含有鱼藤酮0.1％～80％ 虫酰肼0.1～70％消泡剂1％～10％润湿分散剂0.5％～50％防冻剂0.1％～5％ 增稠剂0.3％～10％pH调节剂0.1％～5％ 稳定剂0.01％～20％促渗透剂0％～10％ 触变剂0.2％～3％去离子水10％～80％
3.根据权利要求1所述的鱼藤酮和虫酰肼悬浮剂，其特征在于润湿分散剂为木质素磺酸钠、木质素磺酸钙、月桂醇聚氧乙烯基醚硫酸钠、烷基萘甲醛缩合物磺酸盐、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、油酸钾(钠)、烷基聚氧乙烯醚磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛缩合物、烷基酚聚氧乙烯基醚、壬基酚聚氧乙烯基醚、聚氧乙烯聚氧丙烯基醚嵌段共聚物、拉开粉、聚乙羟酸酯钠盐、十二烷基聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基萘甲醛缩合物磺酸盐、油酸甲基氨基乙基磺酸钠、烷基酸聚氧乙烯基醚磺酸盐、淀粉、明胶、羟甲基纤维素、聚乙烯醇中的任一种或多种。
4.根据权利要求1所述的鱼藤酮和虫酰肼悬浮剂，其特征在于增稠剂为黄原胶、杂多糖、羟甲(乙)基纤维素、甲基纤维素、阿拉伯胶、瓜尔豆胶、海藻酸钠、角叉藻聚糖、果胶、聚乙烯醇、膨润土、合成水合硅酸、石膏、丙烯酸系聚合物、硅酸镁铝中的任一种或多种混合。
5.根据权利要求1所述的鱼藤酮和虫酰肼悬浮剂，其特征在于稳定剂选自表氯醇、邻苯三酚、丁基缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚、甲苯基缩水甘油醚、聚乙烯基乙二醇二缩水甘油醚、山梨酸钠、苯甲酸钠、环氧化大豆油、亚麻油、氢醌、蒽醌、丁香酚、BHA、BHT、VB、柠檬酸、抗坏血酸、PABA、羟苯甲酸酯、对羟苯甲酸丙酯、焦性没食子酸辛酸、二羟基二苯(甲)酮、FB-28、蓖麻油、橄榄油、对苯二酚、二萘酚、1-萘酚、水杨酸、迷迭香油、安息香酸、可溶性淀粉中的一种或多种混合。
6.根据权利要求1所述的鱼藤酮和虫酰肼悬浮剂，其特征在于促渗剂为月桂氮卓酮、JFC的一种。
7.根据权利要求1所述的鱼藤酮和虫酰肼悬浮剂，其特征在于消泡剂为硅油、硅酮类、C10-20饱和脂肪酸类、C8-10脂肪醇类、π-乙基已醇中的任一种。
8.根据权利要求1所述的鱼藤酮和虫酰肼悬浮剂，其特征在于防冻剂为乙二醇、丙三醇、丙二醇、聚乙二醇、山梨醇、脲中的一种或多种混合。
9.根据权利要求1所述的鱼藤酮和虫酰肼悬浮剂，其特征在于pH调节剂为氢氧化钠、氨水、醋酸、盐酸、柠檬酸和磷酸中选择。
10.一种鱼藤酮和虫酰肼悬浮剂的制备方法，其特征在于先将鱼藤酮晶体粉末或含有鱼藤酮的提取物按比例与虫酰肼原药混合，再与润湿分散剂充分搅拌混合均匀，然后依次加入消泡剂、增稠剂、稳定剂、促渗透剂、防冻剂、触变剂、pH调节剂和去离子水，边加入边搅拌均匀，于球磨机中球磨2.5～4小时，使鱼藤酮和虫酰肼的粒径全部在4μm以下时即成。
全文摘要
鱼藤酮和虫酰肼悬浮剂是将鱼藤酮晶体粉末或含有鱼藤酮的提取物与虫酰肼原药混合后，再加入润湿分散剂、增稠剂、稳定剂、消泡剂、防冻剂、触变剂、pH调节剂及其它助剂和去离子水一起于球磨机中球磨制成悬浮剂。本发明的杀虫剂不仅防虫效果好，而且对人、畜、害虫天敌及其它有益生物安全，避免了大量有机溶剂对环境的污染，该制备工艺简单，成本低廉，适宜于推广应用。
文档编号A01N25/02GK1513318SQ03139970
公开日2004年7月21日 申请日期2003年7月28日 优先权日2003年7月28日
发明者徐汉虹, 黄继光, 周利娟, 江定心 申请人:华南农业大学