专利名称：2甲4氯胺微肥除草剂的制作方法
技术领域：
本发明是一种除草剂。
背景技术：
目前盐类除草剂是2，4苯氧乙酸钠。是一种选择性除草剂，作用速度较2，4-滴丁乳油低而慢，适用于水稻、小麦等作物防治三棱草、鸭舌草等阔叶杂草。在生产工艺过程中采用先缩合，后氯化的工艺进行生产。产品收率低，废水排放有污染，其工艺过程如图1所示。
发明内容
本发明目的是公开一种2甲4氯胺微肥除草剂。
分子式C11H16O3NCI结构式 工艺过程为1.中合反应在常压下，加含量≥96％氯乙酸260～300Kg/T，含量≥95％烧碱220～260Kg/T，采用低温反应，反应温度不超过25℃，反应时间为1.5-2.5小时，反应终点PH值为中性或微偏碱性，生成氯乙酸钠。
2.缩合反应在常压下，加入含量≥95％邻甲酚250～260Kg/T和烧碱，反应温度控制在90℃-105℃，生成邻甲酚钠，滴加氯乙酸钠时采用先大后小均速递减法滴加氯乙酸钠。并在氯乙酸钠加料管外采用套管顺流式冷却方式，使氯乙酸钠进入反应物料前温度不超过25℃，反应时间控制在2-4小时，反应终点测PH值，如偏碱性加盐酸，调制到偏酸性。
3.氯化反应在常压下，将缩合合格的物料放入氯化釜，加入含量≥98％二氯乙烷催化剂10～20Kg/T，通入含量≥98％氯气200～240Kg/T，进行氯化反应，反应温度控制在95-110℃，反应时间3-6小时，反应终点后，提高反应温度到160-180℃蒸出催化剂二氯乙烷。通过冷凝器回收催化剂重复使用。中控取样分析，中控合格后，降温至60-80℃。
4.成盐反应半成品放入成盐釜，在常压下，加入含量≥33％二甲胺210～270Kg/T，反应时间1-1.5小时，反应终点后生成的2甲4氯胺。
图1为本发明已有除草剂2，4苯氧乙酸钠工艺流程图；图2为本发明工艺流程图。
具体实施例方式如图2所示，实施例11.中合反应在常压下，加含量≥96％氯乙酸260Kg/T，含量≥95％烧碱220Kg/T，采用低温反应，反应温度不超过22℃，反应时间为2.0小时，反应终点PH值为中性或微偏碱性，生成氯乙酸钠。
2.缩合反应在常压下，加入含量≥95％邻甲酚250Kg/T和烧碱，反应温度控制在90℃，生成邻甲酚钠，滴加氯乙酸钠时采用先大后小均速递减法滴加氯乙酸钠。并在氯乙酸钠加料管外采用套管顺流式冷却方式，使氯乙酸钠进入反应物料前温度不超过22℃，以防氯乙酸钠水解，大大降低氯乙酸钠的消耗量，反应时间控制在4小时，反应终点测PH值，如偏碱性加盐酸，调制到偏酸性。
3.氯化反应在常压下，将缩合合格的物料放入氯化釜，加入含量≥98％二氯乙烷催化剂10Kg/T，通入含量≥98％氯气200Kg/T，进行氯化反应，反应温度控制在110℃，反应时间6小时，反应终点后，提高反应温度到180℃蒸出催化剂二氯乙烷。通过冷凝器回收催化剂重复使用。中控取样分析，中控合格后，降温至60℃。
4.成盐反应半成品放入成盐釜，在常压下，加入含量≥33％二甲胺210Kg/T，反应时间1小时，反应终点后生成的2甲4氯胺。
并可将2甲4氯胺放入反应釜内加水制成30％-60％的水剂产品。
实施例21.中合反应在常压下，加含量≥96％氯乙酸300Kg/T，含量≥95％烧碱260Kg/T，采用低温反应，反应温度不超过20℃，反应时间为2.5小时，反应终点PH值为中性或微偏碱性，生成氯乙酸钠。
2.缩合反应在常压下，加入含量≥95％邻甲酚260Kg/T和烧碱，反应温度控制在100℃，生成邻甲酚钠，滴加氯乙酸钠时采用先大后小均速递减法滴加氯乙酸钠。并在氯乙酸钠加料管外采用套管顺流式冷却方式，使氯乙酸钠进入反应物料前温度不超过22℃，以防氯乙酸钠水解，大大降低氯乙酸钠的消耗量，反应时间控制在4小时，反应终点测PH值，如偏碱性加盐酸，调制到偏酸性。
3.氯化反应在常压下，将缩合合格的物料放入氯化釜，加入含量≥98％二氯乙烷催化剂10Kg/T，通入含量≥98％氯气200Kg/T，进行氯化反应，反应温度控制在100℃，反应时间3小时，反应终点后，提高反应温度到180℃蒸出催化剂二氯乙烷。通过冷凝器回收催化剂重复使用。中控取样分析，中控合格后，降温至60℃。
4.成盐反应半成品放入成盐釜，在常压下，加入含量≥33％二甲胺270Kg/T，反应时间1.5小时，反应终点后生成的2甲4氯胺。
并可将2甲4氯胺放入反应釜内加水制成30％-60％的水剂产品。
实施例31.中合反应在常压下，加含量≥96％氯乙酸280Kg/T，含量≥95％烧碱240Kg/T，采用低温反应，反应温度不超过25℃，反应时间为2.0小时，反应终点PH值为中性或微偏碱性，生成氯乙酸钠。
2.缩合反应在常压下，加入含量≥95％邻甲酚250Kg/T和烧碱，反应温度控制在105℃，生成邻甲酚钠，滴加氯乙酸钠时采用先大后小均速递减法滴加氯乙酸钠。并在氯乙酸钠加料管外采用套管顺流式冷却方式，使氯乙酸钠进入反应物料前温度不超过21℃，以防氯乙酸钠水解，大大降低氯乙酸钠的消耗量，反应时间控制在3小时，反应终点测PH值，如偏碱性加盐酸，调制到偏酸性。
3.氯化反应在常压下，将缩合合格的物料放入氯化釜，加入含量≥98％二氯乙烷催化剂15Kg/T，通入含量≥98％氯气220Kg/T，进行氯化反应，反应温度控制在100℃，反应时间4小时，反应终点后，提高反应温度到170℃蒸出催化剂二氯乙烷。通过冷凝器回收催化剂重复使用。中控取样分析，中控合格后，降温至70℃。
4.成盐反应半成品放入成盐釜，在常压下，加入含量≥33％二甲胺270Kg/T，反应时间1.3小时，反应终点后生成的2甲4氯胺。
并可将2甲4氯胺放入反应釜内加水制成30％-60％的水剂产品。
本发明使用范围及优点2甲4氯胺微肥除草剂的防治对象主要用于水稻田、麦田、玉米田、甘蔗、亚麻田中一年生或多年生阔叶杂草和三棱草。如眼子菜、藜、蓼、苋、刺菜、鸭草、牛毛毡等。
作用机理破坏植物新陈代谢，致使植物变型，肿裂霉烂而死亡。
其生产工艺过程中采用了①在缩合反应时滴入氯乙酸钠，顺流冷却装置有效的阻止了氯乙酸钠在高温区内没参加反应前造成的部分氯乙酸钠水解，降低了产品的氯乙酸钠消耗近30％-40％，降低了生产成本。
②氯化反应过程中加入了二氯乙烷做为催化剂，提高了产品收率，降低了邻甲酚的消耗35％-45％、和碱等原料的消耗，有效的降低了氯的消耗近40％左右，降低了生产成本。
③采用本工艺生产2甲4氯胺微肥除草剂，母液全部合成为除草剂，无废水排放、无污染、是环保型微肥除草剂。
权利要求
1.一种2甲4氯胺微肥除草剂；分子式C11H16O3NCI结构式
2.如权利要求1所述的2甲4氯胺微肥除草剂生产方法工艺过程为以下重量单位是以生成产品有效含量为60％计算，1.中合反应在常压下，加含量≥96％氯乙酸260～300Kg/T，含量≥95％烧碱220～260Kg/T，采用低温反应，反应温度不超过25℃，反应时间为1.5-2.5小时，反应终点PH值为中性或微偏碱性，生成氯乙酸钠；2.缩合反应在常压下，加入含量≥95％邻甲酚250～260kg/T和烧碱，反应温度控制在90℃-105℃，生成邻甲酚钠，滴加氯乙酸钠时采用先大后小均速递减法滴加氯乙酸钠；并在氯乙酸钠加料管外采用套管顺流式冷却方式，使氯乙酸钠进入反应物料前温度不超过25℃，反应时间控制在2-4小时，反应终点测PH值，如偏碱性加盐酸，调制到偏酸性；3.氯化反应在常压下，将缩合合格的物料放入氯化釜，加入含量≥98％二氯乙烷催化剂10～20Kg/T，通入含量≥98％氯气200～240Kg/T，进行氯化反应，反应温度控制在95-110℃，反应时间3-6小时，反应终点后，提高反应温度到160-180℃蒸出催化剂二氯乙烷；通过冷凝器回收催化剂重复使用；中控取样分析，中控合格后，降温至60-80℃；4.成盐反应半成品放入成盐釜，在常压下，加入含量≥33％二甲胺210～270kg/T，反应时间1-1.5小时，反应终点后生成的2甲4氯胺。
全文摘要
本发明公开一种2甲4氯胺微肥除草剂。分子式为C
文档编号A01P13/00GK1810112SQ200610009729
公开日2006年8月2日 申请日期2006年2月22日 优先权日2006年2月22日
发明者常明 申请人:黑龙江科润生物科技有限公司