专利名称：一种提高反式氟咯草酮含量的重结晶方法
技术领域：
本发明涉及一种重结晶方法，尤其是涉及一种提高反式氟咯草酮含量的重结晶方 法。
背景技术：
氟咯草酮原药主要用于冬小麦、黑麦、棉花、马铃薯等作物苗前处理，防除阔叶杂 草。其除草效果是以氟咯草酮反式含量为主，氟咯草酮反式含量越高除草效果越好。目前， 以间氨基三氟甲苯、二氯乙酰氯为原料合成的氟咯草酮原药，其氟咯草酮反顺比较低，达不 到高效除草的要求，缺乏市场竞争力。因而，需对氟咯草酮原药进行重结晶以提高其反式含量。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种反式氟咯草酮 含量较高，操作方便的提高反式氟咯草酮含量的重结晶方法。本发明的目的可以通过以下技术方案来实现一种提高反式氟咯草酮含量的重结晶方法，其特征在于，该方法包括以下步骤(1)将氟咯草酮原药和溶剂按重量比为(5-7) (1.5-2.4)分别投入结晶釜中；(2)开启搅拌装置进行搅拌升温，控制结晶釜温度为30_45°C，搅拌2_4h，使氟咯 草酮原药全部溶解；(3)氟咯草酮原药全部溶解后，开始缓慢降温结晶，结晶3_4h后，结晶釜的温度降 至 5-10°C ；(4)结晶结束后，将所得样品置于离心机中甩滤，即得产品。所述的步骤(1)中的溶剂包括二氯甲烷。与现有技术相比，本发明通过对氟咯草酮进行重结晶，提高了其反式含量，将氟咯 草酮原药的反顺比提高了 1-2倍，有利于得到反式含量高的氟咯草酮原药，结晶颗粒大小 均勻，操作方便，提高了市场竞争力。
具体实施例方式下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。实施例1(1)将氟咯草酮原药500kg和二氯甲烷150kg置于结晶釜中，开启搅拌装置进行搅 拌；(2)控制结晶釜温度为30°C，继续搅拌2h后氟咯草酮原药全部溶解；(3)氟咯草酮原药溶解完毕后，开始缓慢降温结晶，结晶3h后，结晶釜的温度降至 5°C ；(4)结晶结束后，将所得样品置于离心机中甩滤，即得氟咯草酮原药，分析所得样品，测得氟咯草酮原药的反顺比增加了 1. 5倍。实施例2(1)将氟咯草酮原药580kg和二氯甲烷200kg置于结晶釜中，开启搅拌装置进行搅 拌；(2)控制结晶釜温度为38°C，继续搅拌2. 5h后氟咯草酮原药全部溶解；(3)氟咯草酮原药溶解完毕后，开始缓慢降温结晶，结晶4h后，结晶釜的温度降至
10 °c ；(4)结晶结束后，将所得样品置于离心机中甩滤，即得氟咯草酮原药，分析所得样 品，测得氟咯草酮原药的反顺比增加了 1. 1倍。实施例3(1)将氟咯草酮原药700kg和二氯甲烷240kg置于结晶釜中，开启搅拌装置进行搅 拌；(2)控制结晶釜温度为45°C，继续搅拌3h后氟咯草酮原药全部溶解；(3)氟咯草酮原药溶解完毕后，开始缓慢降温结晶，结晶4h后，结晶釜的温度降至 8°C ；(4)结晶结束后，将所得样品置于离心机中甩滤，即得氟咯草酮原药，分析所得样 品，测得氟咯草酮原药的反顺比增加了 1. 8倍。
权利要求
一种提高反式氟咯草酮含量的重结晶方法，其特征在于，该方法包括以下步骤(1)将氟咯草酮原药和溶剂按重量比为(5-7)∶(1.5-2.4)分别投入结晶釜中；(2)开启搅拌装置进行搅拌升温，控制结晶釜温度为30-45℃，搅拌2-4h，使氟咯草酮原药全部溶解；(3)氟咯草酮原药全部溶解后，开始缓慢降温结晶，结晶3-4h后，结晶釜的温度降至5-10℃；(4)结晶结束后，将所得样品置于离心机中甩滤，即得产品。
2.根据权利要求1所述的一种提高反式氟咯草酮含量的重结晶方法，其特征在于，所 述的步骤(1)中的溶剂包括二氯甲烷。
全文摘要
本发明涉及一种提高反式氟咯草酮含量的重结晶方法，该方法包括以下步骤将氟咯草酮原药和溶剂置于结晶釜中，开启搅拌装置进行搅拌；控制结晶釜温度为30-45℃，继续搅拌使氟咯草酮原药溶解；氟咯草酮原药溶解完毕后，开始降温结晶，结晶时间为3-4h，结晶温度控制在5-10℃；结晶结束后，将所得样品置于离心机中甩滤，即得产品。与现有技术相比，本发明将氟咯草酮原药的反顺比提高了1-2倍，有利于得到反式含量高的氟咯草酮原药，结晶颗粒大小均匀，操作方便。
文档编号A01P13/00GK101875625SQ200910050190
公开日2010年11月3日 申请日期2009年4月28日 优先权日2009年4月28日
发明者周忠良, 李维华, 熊德兴, 田晓宏 申请人:苏州佳辉化工有限公司