专利名称：一种连翘用于植物杀螨的新用途的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种以连翘的新用途，特别是涉及一种连翘用于植物杀螨的新用途。
背景技术：
植食性螨类具有个体小、繁殖快、发育历期短、行动范围小、适应性强、突变率高和易发生抗药性等特点，是公认的最难防治的有害生物群落。国际上初期使用的农业杀螨剂主要是硫磺粉及其多硫化合物之类的无机化合物以及矿油(主要是机油)乳剂。进入20世纪50年代，高效有机杀螨剂纷纷出现，直至超高效的菊酯类杀螨剂问世，带动了杀螨剂从低效的无机化合物走向了高效有机化合物的行列。但此类杀螨剂的频繁使用造成了环境污染，对人类的生存环境提出了挑战。其次是由于螨类一个世代的生长时间较短，对原有杀螨剂能迅速产生抗性。由于害螨的抗药性发展很快，就要求加快发展新型抗螨剂。在合成化合物中筛选农药活性成分命中率愈来愈低的今天，人们更加重视从天然产物中寻找新药的研究途径。从天然植物中寻找杀螨成分，进行植物源农药的研究是最诱人也是最热门的话题。与有机合成农药相比，植物源农药具有选择性高、低毒、易降解、害物不易产生抗性等特点。植物源农药的主要成分是天然存在的化合物，这些活性物质主要由C、H、0等元素组成，来源于自然，在长期的进化过程中已形成了其固定的能量和物质循环代谢途径，所以在施用时，不易产生残留，不会引起生物富集现象。开发植物源农药，主要是利用植物体内的次生代谢物质。植物中次生物质已超过 40万种，其中约有1万种已经鉴定了分子结构，主要是生物碱、萜类和酚类。随着高通量筛选技术的发展，越来越多的抗虫植物次生物质被发现，这些使人们认识到应用植物次生物质控制害虫的巨大潜力。因此，近年来国内外对植物源杀虫杀螨物质的研究日益高涨。
发明内容
本发明目的在于提供一种连翘用于植物杀螨的新用途。本发明所述的植物杀螨是指朱砂叶螨成螨。所述将连翘加入常规辅料，按照常规工艺，制成各种杀螨剂，如喷雾剂、乳油、悬浮剂或粉剂。本发明将连翘制成植物杀螨剂的制备方法为将100-300重量份连翘植物烘干， 粉碎至40 120目；称取粉碎后的连翘于搅拌容器中，加入4 8重量倍的有机溶剂，在 40 80°C恒温水浴锅中搅拌浸提2-4次，每次12 36h ；分离过滤得浸提液，浸提液在真空度0. 05Mpa 0. 09Mpa下蒸发浓缩，回收浸提液中的有机溶剂，得到连翘提取物的浓缩液；浓缩液减压浓缩至固形物70-85%，加入固形物0. 1-0. 3重量倍的增溶剂和加入固形物 0. 1-0. 3重量倍的乳化剂溶解，按照常规工艺，加入常规辅料制成喷雾剂、乳油、悬浮剂或粉剂。本发明将连翘制成植物杀螨剂的制备方法优选为将200重量份连翘植物烘干， 粉碎至80目；称取粉碎后的连翘于搅拌容器中，加入6重量倍的有机溶剂，在60°C恒温水浴锅中搅拌浸提3次，每次Mh ；分离过滤得浸提液，浸提液在真空度0. 07Mpa下蒸发浓缩， 回收浸提液中的有机溶剂，得到连翘提取物的浓缩液；浓缩液减压浓缩至固形物80.3%， 加入固形物0. 2重量倍的增溶剂和加入固形物0. 2重量倍的乳化剂溶解，按照常规工艺，加入常规辅料制成喷雾剂、乳油、悬浮剂或粉剂。本发明所述的溶剂为氯仿或石油醚；所述增溶剂为十二烷基苯磺酸钠或十二烷基苯磺酸钾；所述乳化剂为硬脂酸钠。本发明提供了一种对人畜安全、环境友好型的和谐农药，对生态环境长远发展、人类的健康和病害的综合治理都具有深远的意义。与传统的农药相比，本发明具有以下的特点和优点(1)连翘为自然界中的植物，因此其提取物在自然条件下易于分解，对环境和周围的生态系统安全，没有环境污染问题；( 连翘植物杀螨剂是一种多成分的混合物，对螨类有多个作用位点，因此不易产生抗药性；(3)实验证明，连翘植物杀螨剂有显著的杀螨效果，具有化学农药高效的特点；(4)连翘植物中有效成分的提取简单易行，有利于进行工业化生产。下述实验例和实施例用于进一步说明本发明，但不限于本发明。实验例1、实验方法(1)连翘的制备方法(按照实施例1方法制备)称取连翘200g，烘干，粉碎至80目；称取粉碎后的连翘于搅拌容器中，加入6重量倍的氯仿，在60°C恒温水浴锅中搅拌浸提3次，每次24h ；分离过滤得浸提液，浸提液在真空度0. 07Mpa下蒸发浓缩，回收浸提液中的氯仿溶剂，得到连翘提取物的浓缩液；浓缩液减压浓缩至固形物80. 3%，加入固形物0. 2重量倍的十二烷基苯磺酸钠和加入固形物0. 2重量倍的硬脂酸钠溶解，制成喷雾剂。(2)室内生物活性的测定玻片浸渍法用双面胶带纸将健康活泼、大小一致的雌成螨背部向下粘于载玻片的一端，并在解剖镜下剔除死亡或受伤个体，保证每玻片叶螨数为30头，在药液中浸^后取出，用滤纸轻轻吸掉浮药，于24h后观察其死亡情况，接触动者为活，不动者为死，计算校正死亡率。2、实验结果此杀螨剂对朱砂叶螨成螨的生物活性24h校正死亡率94. 21%。为了进一步考察此杀螨剂的毒力，设定lmg/mL、2mg/mL、^ig/mL、6mg/mL、8mg/mL的浓度梯度，采用玻片浸渍法测定得毒力回归方程为y = 0. 8805X+5. 8646，致死中浓度LC5tl为0. 1042mg/mL，相关系数 r = 0. 9398，95%置信限为0. 0038 2. 8582mg/mL。可见，该杀螨剂的有较高的生物活性。下述实施例均能实验上述实验例的效果。实施例1 喷雾剂取连翘200g，烘干，粉碎至80目；称取粉碎后的连翘于搅拌容器中，加入6重量倍的氯仿，在60°C恒温水浴锅中搅拌浸提3次，每次24h ；分离过滤得浸提液，浸提液在真空度 0. 07Mpa下蒸发浓缩，回收浸提液中的氯仿溶剂，得到连翘提取物的浓缩液；浓缩液减压浓缩至固形物80. 3%，加入固形物0. 2重量倍的十二烷基苯磺酸钠和加入固形物0. 2重量倍的硬脂酸钠溶解，制成喷雾剂。
实施例2 乳油取连翘100g，烘干，粉碎至100目；称取粉碎后的连翘于搅拌容器中，加入7重量倍的石油醚，在75°C恒温水浴锅中搅拌浸提4次，每次15h ；分离过滤得浸提液，浸提液在真空度0. OSMpa下蒸发浓缩，回收浸提液中的石油醚溶剂，得到连翘提取物的浓缩液；减压浓缩至固形物74. 6%，加入固形物0. 25重量倍的十二烷基苯磺酸钾和加入固形物0. 15重量倍的硬脂酸钠溶解，按照常规工艺，加入常规辅料制成乳油。实施例3 悬浮剂取连翘150g，烘干，粉碎至60目；称取粉碎后的泽漆于搅拌容器中，加入5重量倍的氯仿，在45°C恒温水浴锅中搅拌浸提2次，每次30h ；分离过滤得浸提液，浸提液在真空度 0. 06Mpa下蒸发浓缩，回收浸提液中的氯仿溶剂，得到连翘提取物的浓缩液；减压浓缩至固形物77. 9%，加入固形物0. 15重量倍的十二烷基苯磺酸钠和加入固形物0. 25重量倍的硬脂酸钠溶解，按照常规工艺，加入常规辅料制成悬浮剂。实施例4粉剂取连翘250g，按照常规工艺加入常规辅料制成粉剂。
权利要求
1.连翘在制备治疗植物杀螨中的应用。
2.如权利要求1所述的应用，其特征在于所述杀螨是指朱砂叶螨成螨。
3.如权利要求1或2所述的应用，其特征在于所述将连翘加入常规辅料，按照常规工艺，制成喷雾剂、乳油、悬浮剂或粉剂。
4.如权利要求1或2所述的应用，其特征在于将100-300重量份连翘制成植物杀螨剂的制备方法为将连翘植物烘干，粉碎至40 120目；称取粉碎后的连翘于搅拌容器中，加入4 8重量倍的有机溶剂，在40 80°C恒温水浴锅中搅拌浸提2-4次，每次12 36h ； 分离过滤得浸提液，浸提液在真空度0. 05Mpa 0. 09Mpa下蒸发浓缩，回收浸提液中的有机溶剂，得到连翘提取物的浓缩液；浓缩液减压浓缩至固形物70-85%，加入固形物0. 1-0. 3 重量倍的增溶剂和加入固形物0. 1-0. 3重量倍的乳化剂溶解，按照常规工艺，加入常规辅料制成喷雾剂、乳油、悬浮剂或粉剂。
5.如权利要求4所述的应用，其特征在于将连翘制成植物杀螨剂的制备方法为将200 重量份连翘植物烘干，粉碎至80目；称取粉碎后的连翘于搅拌容器中，加入6重量倍的有机溶剂，在60°C恒温水浴锅中搅拌浸提3次，每次Mh ；分离过滤得浸提液，浸提液在真空度 0. 07Mpa下蒸发浓缩，回收浸提液中的有机溶剂，得到连翘提取物的浓缩液；浓缩液减压浓缩至固形物80. 3%，加入固形物0. 2重量倍的增溶剂和加入固形物0. 2重量倍的乳化剂溶解，按照常规工艺，加入常规辅料制成喷雾剂、乳油、悬浮剂或粉剂。
6.如权利要求4所述的应用，其特征在于所述制备方法中的有机溶剂为氯仿或石油醚；所述增溶剂为十二烷基苯磺酸钠或十二烷基苯磺酸钾；所述乳化剂为硬脂酸钠。
7.如权利要求5所述的应用，其特征在于所述制备方法中的有机溶剂为氯仿或石油醚；所述增溶剂为十二烷基苯磺酸钠或十二烷基苯磺酸钾；所述乳化剂为硬脂酸钠。
8.一种植物杀螨剂，其特征在于，该杀螨剂由如下方法制成将100-300重量份连翘制成植物杀螨剂的制备方法为将连翘植物烘干，粉碎至40 120目；称取粉碎后的连翘于搅拌容器中，加入4 8重量倍的有机溶剂，在40 80°C恒温水浴锅中搅拌浸提2-4次，每次12 36h ；分离过滤得浸提液，浸提液在真空度0. 05Mpa 0. 09Mpa下蒸发浓缩，回收浸提液中的有机溶剂，得到连翘提取物的浓缩液；浓缩液减压浓缩至固形物70-85%，加入固形物0. 1-0. 3重量倍的增溶剂和加入固形物0. 1-0. 3重量倍的乳化剂溶解，按照常规工艺， 加入常规辅料制成喷雾剂、乳油、悬浮剂或粉剂。
9.如权利要求8所述的植物杀螨剂，其特征在于，该杀螨剂由如下方法制成将200重量份连翘植物烘干，粉碎至80目；称取粉碎后的连翘于搅拌容器中，加入6重量倍的有机溶剂，在60°C恒温水浴锅中搅拌浸提3次，每次24h ；分离过滤得浸提液，浸提液在真空度 0. 07Mpa下蒸发浓缩，回收浸提液中的有机溶剂，得到连翘提取物的浓缩液；浓缩液减压浓缩至固形物80. 3%，加入固形物0. 2重量倍的增溶剂和加入固形物0. 2重量倍的乳化剂溶解，按照常规工艺，加入常规辅料制成喷雾剂、乳油、悬浮剂或粉剂。
10.如权利要求8或9所述的植物杀螨剂，其特征在于，所述有机溶剂为氯仿或石油醚； 所述增溶剂为十二烷基苯磺酸钠或十二烷基苯磺酸钾；所述乳化剂为硬脂酸钠。
全文摘要
本发明公开一种连翘在制备治疗植物杀螨中的应用，特别是杀朱砂叶螨成螨。本发明将连翘制成杀螨剂的制备方法为将连翘植物烘干，粉碎至80目；称取粉碎后的连翘于搅拌容器中，加入6重量倍的有机溶剂，在60℃恒温水浴锅中搅拌浸提3次，每次24h；分离过滤得浸提液，浸提液在真空度0.07Mpa下蒸发浓缩，回收浸提液中的有机溶剂，得到连翘提取物的浓缩液；浓缩液减压浓缩至固形物80.3％，加入浓缩液0.2重量倍的增溶剂和加入浓缩液0.2重量倍的乳化剂溶解，制成连翘植物杀螨剂。本发明的优点在于不污染环境、不易产生抗药性、有显著的杀螨效果，提取简单易行，有利于进行工业化生产。
文档编号A01N65/08GK102210333SQ20111010058
公开日2011年10月12日 申请日期2011年4月21日 优先权日2011年4月21日
发明者卜春亚, 师光禄, 成军, 王有年, 郭辉力, 马兰青 申请人:北京农学院