专利名称:一种从钾长石中提取可溶性钾的方法
技术领域:
本发明涉及一种提取可溶性钾的方法,尤其涉及一种从钾长石中提取可溶性钾的方法。
背景技术:
随着我国农业生产条件的不断改善,氮、磷肥施用量的日益增加,农作物产量在不断提高,土壤中的钾素在迅速减少,尤其是在我国南方地区更为明显,土壤缺钾现象已成为许多地区农作物增产的主要制约因素。我国可溶性钾矿资源不仅储量少,而且分布极不平衡。相对来说,难溶性钾矿资源却比较丰富,尤其以钾长石为主的难溶性钾资源储量大、分布广,而且多分布在我国中部和东部农业发达地区,因而利用钾长石等难溶性钾资源,开展提钾工艺研究,制取钾肥和复合肥,具有重要的经济和战略意义。钾长石具有稳定的Si (Al)-O三维网状结构,在热分解中表现出较高的热稳定性, 因而在生产能耗、工艺流程、钾溶出率等方面存在某些问题,从而导致技术或经济上的不可行,未能获得工业上的大规模生产。目前我国利用钾长石生产的钾肥数量还相当少,档次也不高,且产品的有效K2O低、渣多和能耗高,因而其经济效益低。目前,在从钾长石中提取可溶性钾工艺制取方法上,主要采用的高温煅烧法(如钙镁磷肥法和窑灰钾肥法等),存在能耗高,水耗高,三废排放严重,工艺流程复杂,设备要求高等弊端;微生物分解技术由于菌种培养周期太长,分解速度慢,生存能力较弱,钾溶出率低等不利因素的存在,使得该方法应用于大规模工业化生产尚不成熟;利用氢氟酸来提钾由于氢氟酸腐蚀性大,对设备性能要求很高,且副产物量太大,排放出大量有毒的四氟化硅气体,污染环境,危害身体健康,生产受副产物限制,前景并不乐观;加压浸取法对设备要求高;离子交换法具有工艺过程简单,能耗低,污染小,小试钾长石中钾提取率在90%以上等优点,具有良好的发展前景。
发明内容
本发明针对现有从钾长石中提取可溶性钾的方法存在的上述不足,提供一种从钾长石中提取可溶性钾的方法。本发明解决上述技术问题的技术方案如下一种从钾长石中提取可溶性钾的方法包括以下步骤
步骤一将钾长石矿粉和助剂混合均勻后进行焙烧; 步骤二 将焙烧后的生成物在室温下进行冷却;
步骤三将冷却后的生成物用水浸取再进行抽滤得到滤液,将滤液定容、煮沸、冷却、静置后即可制得可溶性钾盐。在上述技术方案的基础上,本发明还可以做如下改进。进一步,所述步骤一中的钾长石矿粉中全钾含量为13. 66%,在和助剂混合前粉碎至60 300目。进一步,所述步骤一中的助剂为CaCl2、NaCl和MgCl2中的一种或几种的混合物。进一步,所述助剂为CaCl2和NaCl的混合物时,所述CaCl2和NaCl的重量比为 0. 5 2:0. 1 3 ;所述助剂为CaCl2和MgCl2的混合物时,所述CaCl2和MgCl2的重量比为 0. 5 2:0. 5 1. 5 ;所述助剂为NaCl和MgCl2的混合物时,所述NaCl和MgCl2的重量比为0. 1 3:0. 5 1. 5 ;所述助剂为CaCl2, NaCl和MgCl2的混合物时,所述CaCl2, NaCl和 MgCl2的重量比为0. 5 2:0. 1 3:0. 5 1. 5。进一步,所述步骤一中钾长石矿粉和助剂混合的重量比为1:0. 5 3. 0。进一步,所述步骤一中焙烧的温度为450 950°C,焙烧的时间为0. 5 他。进一步,所述步骤三中生成物和水的重量比为1:1 20,所述生成物在水中浸取的时间为0. 5 3h。进一步,所述步骤三中取滤液60 Mml后,先加入3%EDTA溶液2 20ml和37% 甲醛溶液1 20ml,再加入0. 1 0. 3ml的酚酞指示剂,用0. 5% NaOH溶液0. 5 5ml调至红色,并定容至100ml。进一步,所述步骤三中在通风柜内加热煮沸15min,冷却、静置0.5 池后,即可制得可溶性钾盐。。本发明的有益效果是本发明从钾长石中提取可溶性钾的方法克服了以往工艺中存在的上述缺陷,综合利用钾长石中的钾素,生产钾肥,能耗少,工艺简单,成本低,这也就是目前国内利用钾长石制钾肥的发展趋势。
图1为本发明从钾长石中提取可溶性钾方法的流程图。
具体实施例方式以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述,所举实例只用于解释本发明,并非用于限定本发明的范围。如图1所示,钾长石矿粉来自当地钾长石尾矿废弃物,所用矿粉中全钾含量为 13. 66%,含量相当高,研究熔盐浸取法从该钾长石矿粉中提取钾有重要的现实意义。熔盐浸取法提钾的工艺流程将经过处理粉碎到60 300目的矿粉与助剂 (CaCl2, NaCl, MgCl2的一种或几种的混合物,所述助剂为CaCl2和NaCl的混合物时,所述 CaCl2和NaCl的重量比为0. 5 2:0. 1 3 ;所述助剂为CaCl2和MgCl2的混合物时,所述 CaCldnMgCl2的重量比为0. 5 2:0. 5 1. 5 ;所述助剂为NaCl和MgCl2的混合物时,所述 NaCl和MgCl2的重量比为0. 1 3:0. 5 1. 5 ;所述助剂为CaCl2^NaCl和MgCl2的混合物时, 所述CaCl2、NaCl和MgCl2的重量比为0. 5 20. 1 30. 5 1. 5)按重量比的1:0. 5 3. 0比例混合物均勻,盛于瓷坩埚中,在450 950°C温度下焙烧0. 5 他,在室温下冷却后,将焙烧物转移至烧杯中,熔浸反应后的混合物用水(焙烧物和水的重量比为1:1 20) 浸取0. 5 池,然后进行抽滤,从滤液中取样分析钾含量,计算提钾率钾提取率二χ 100%
钾长石中钾含量(质量)
取滤液60 Mml后,先加入3% EDTA溶液2 20ml和37%甲醛溶液1 20ml,再加入0. 1 0. 3ml的酚酞指示剂,用0. 5% NaOH溶液0. 5 5ml调至红色,并定容至100ml, 再加热煮沸15min,冷却,静置0. 5 浊后,即可制得可溶性钾盐。下面以三个实施例对本发明从钾长石中提取可溶性钾的方法做进一步详细的描述。实施例1
将全钾含量为13. 66%的钾长石矿粉粉碎至180目,然后与助剂(其中,助剂为CaCl2)按重量比的1:0. 5比例混合物均勻,盛于瓷坩埚中,在温度750°C下焙烧,反应1.证后取出,在室温下冷却,将焙烧物转移至烧杯中,熔浸反应后的混合物用水浸取(焙烧物和水的重量比为1:5) 0. 5min,然后进行抽滤,取滤液81ml,在滤液中加入3% EDTA溶液5ml和37%甲醛溶液10ml,再加入0. Iml酚酞指示剂,用0. 5% NaOH溶液3. 9ml调至红色,并定容至100ml, 在通风柜内加热煮沸15min,冷却、静置Ih后,即可制得可溶性钾盐。经过本实施例1从钾长石中提取可溶性钾的方法的提钾率为89. 36%。实施例2
将全钾含量为13. 66%的钾长石矿粉粉碎至200目,然后与助剂(其中,助剂为CaCl2和 NaCl的混合物,其重量比为1:1)按重量比的1:1. 5比例混合物均勻,盛于瓷坩埚中,在温度 750°C下焙烧,反应池后取出在室温下冷却,将焙烧物转移至烧杯中,熔浸反应后的混合物用水浸取(焙烧物和水的重量比为1 50) 3h,然后进行抽滤,取滤液55ml,在滤液中加入3% EDTA溶液20ml和37%甲醛溶液20ml,再加入0. 3ml酚酞指示剂,用0. 5% NaOH溶液4. 7ml 调至红色,定容至100ml,在通风柜内加热煮沸15min,冷却,静置0. 5h后,即可制得可溶性 Φ^Ρ 盐 ο经过本实施例2从钾长石中提取可溶性钾的方法的提钾率为90. 25%。实施例3
将全钾含量为13. 66%的钾长石矿粉粉碎至200目,然后与助剂(其中,助剂为CaCl2、 MgCl2的混合物,其重量比为1:1)按重量比的1 1比例混合物均勻,盛于瓷坩埚中,在温度 750°C下焙烧,反应2.证后取出,在室温下冷却,将焙烧物转移至烧杯中,熔浸反应后的混合物用水浸取(焙烧物和水的重量比为1 20) 2h,然后进行抽滤,取滤液80ml,在滤液中加 Λ 3%EDTA溶液8ml和37%甲醛溶液10ml,在加入0. 2ml酚酞指示剂,用0. 5% NaOH溶液 1. 8ml调至红色,定容至IOOml,在通风柜内加热煮沸15min,冷却、静置Ih后,即可制得可溶性钾盐。经过本实施例3从钾长石中提取可溶性钾的方法的提钾率为89. 86%。以上所述仅为本发明的较佳实施例,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
权利要求
1.一种从钾长石中提取可溶性钾的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤步骤一将钾长石矿粉和助剂混合均勻后进行焙烧;步骤二 将焙烧后的生成物在室温下进行冷却;步骤三将冷却后的生成物用水浸取再进行抽滤得到滤液,将滤液定容、煮沸、冷却、静置后即可制得可溶性钾盐。
2.根据权利要求1所述的从钾长石中提取可溶性钾的方法,其特征在于,所述步骤一中的钾长石矿粉中全钾含量为13. 66%,在和助剂混合前粉碎至60 300目。
3.根据权利要求1所述的从钾长石中提取可溶性钾的方法,其特征在于,所述步骤一中的助剂为CaCl2、NaCl和MgCl2中的一种或几种的混合物。
4.根据权利要求3所述的从钾长石中提取可溶性钾的方法,其特征在于,所述助剂为 CaCl2和NaCl的混合物时,所述CaCl2和NaCl的重量比为0. 5 2:0. 1 3 ;所述助剂为 CaCl2和MgCl2的混合物时,所述CaCl2和MgCl2的重量比为0. 5 20. 5: 1. 5 ;所述助剂为NaCl和MgCl2的混合物时,所述NaCl和MgCl2的重量比为0. 1 3 0. 5 1. 5 ;所述助剂为CaCl2^NaCl和MgCl2的混合物时,所述CaCl2、NaCl和MgCl2的重量比为0. 5 2:0. 1 3 · 0 · 5 · “ 1 · 5 ο
5.根据权利要求1所述的从钾长石中提取可溶性钾的方法,其特征在于,所述步骤一中钾长石矿粉和助剂混合的重量比为1:0. 5 3. 0。
6.根据权利要求1所述的从钾长石中提取可溶性钾的方法,其特征在于,所述步骤一中焙烧的温度为450 950°C,焙烧的时间为0. 5 他。
7.根据权利要求1所述的从钾长石中提取可溶性钾的方法,其特征在于,所述步骤三中生成物和水的重量比为1:1 20,所述生成物在水中浸取的时间为0. 5 池。
8.根据权利要求1所述的从钾长石中提取可溶性钾的方法,其特征在于,所述步骤三中取滤液60 Mml后,先加入3%EDTA溶液2 20ml和37%甲醛溶液1 20ml,再加入 0. 1 0. 3ml酚酞指示剂,用0. 5% NaOH溶液0. 5 5ml调至红色,并定容至100ml。
9.根据权利要求1所述的从钾长石中提取可溶性钾的方法,其特征在于,所述步骤三中在通风柜内加热煮沸15min,冷却、静置0. 5 浊后,即可制得可溶性钾盐。
全文摘要
本发明涉及一种从钾长石中提取可溶性钾的方法。所述方法包括以下步骤将钾长石矿粉和助剂混合均匀后进行焙烧;将焙烧后的生成物在室温下进行冷却;将冷却后的生成物用水浸取再进行抽滤得到滤液,将滤液定容、煮沸、冷却、静置后即可制得可溶性钾盐。本发明从钾长石中提取可溶性钾的方法克服了以往工艺中存在的上述缺陷,综合利用钾长石中的钾、铝、硅元素,生产可溶性钾肥,具有能耗低,工艺简单,成本低的特点,这也是目前国内利用钾长石制钾肥的发展趋势。
文档编号C05D1/04GK102391020SQ20111024729
公开日2012年3月28日 申请日期2011年8月24日 优先权日2011年8月24日
发明者刘伟, 宋建国, 王新芝, 肖少丹 申请人:烟台大学