专利名称：一种复合除草剂及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种除草剂，特别涉及一种含的噁草酮、乙氧氟草醚和丁草胺复合除草剂及其制备方法。
背景技术：
目前水稻田主要除草剂是乙苄、丁苄和二氯苄，由于长时间的使用抗性杂草越来越多，造成了作物的大量减产；棉花田除草剂多为土壤处理剂，主要以乙草胺、氟乐灵为主， 随着乙草胺、氟乐灵长时间的连续使用，对其产生抗药性的杂草越来越多，由于乙草胺为选择性除草剂，所以导致敏感杂草数量明显下降，而不敏感杂草数量逐渐增多，引起杂草群落发生了明显的变化。针对目前的严峻形势，生产上急需找到对水稻棉花安全，对杂草高效的除草剂组合，用以代替常规除草剂。
发明内容
为了解决目前水稻田及棉花田除草剂除草效果下降、杂草抗药性及杂草群落演替逐年加重的问题，本发明实施例提供了一种安全、高效除草的复合除草剂及其制备方法。为了实现上述发明目的，本发明提供了一种复合除草剂，所述复合除草剂包含以下质量分数的组分噁草酮5%-60%，乙氧氟草醚3%-50%，丁草胺5%-70%，助剂1%_20%，溶剂或载体5%-80%。所述复合除草剂中各种组分及其质量分数还可以优选为噁草酮42%_60%，乙氧氟草醚3%-10%，丁草胺40%-68%，助剂1%-8%，溶剂或载体8%_30%。所述复合除草剂中各种组分及其质量分数也可以优选为噁草酮18%_40%，乙氧氟草醚30%-50%，丁草胺5%-35%，助剂8%-20%，溶剂或载体30%_55%。所述复合除草剂中各种组分及其质量分数又可以优选为噁草酮35%-50%，乙氧氟草醚10%-20%，丁草胺40%-68%，助剂1%_8%，溶剂或载体5%_15%。所述复合除草剂中各种组分及其质量分数还可以优选为噁草酮5%-22%，乙氧氟草醚18%-；35%，丁草胺60%-70%，助剂1%_8%，溶剂或载体5%_15%。所述复合除草剂中各种组分及其质量分数又可以优选为噁草酮5%_22%，乙氧氟草醚18%-；35%，丁草胺5%-；35%，助剂8%-20%，溶剂或载体50%_80%。所述复合除草剂中各种组分及其质量分数还可以优选为噁草酮18%_40%，乙氧氟草醚18%-35%，丁草胺观%-55%，助剂8%-20%，溶剂或载体30%_55%。上述配方中，所述噁草酮、所述乙氧氟草醚和所述丁草胺的总量为所述复合除草剂总量的10%-90% ；优选为20%-85%。
所述助剂为乳化剂、增效剂、稳定剂、分散剂、润湿剂、渗透剂、防冻剂和展着剂中的一种或多种。所述溶剂为甲苯、二甲苯、二甲亚砜、丙酮、DMF、丁酮、环己酮、吡咯烷酮、甲醇、异丙醇、丁醇、乙二醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙腈、四氢呋喃、机油、植物油和油酸甲酯中的一种或两种。所述载体为水、膨润土、硅藻土、高岭土、滑石、粘土、云母、沸石、叶腊石、白炭黑和轻质碳酸钙中的一种或多种。乳化剂为非离子、阳离子或阴离子表面活性剂的单体或复配制剂；其中非离子表面活性剂为烷基酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧丙烯醚、苄基酚聚氧乙烯醚、苯乙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚、脂肪酸环氧乙烷酯和失水山梨醇脂肪酸酯中的一种或多种；阳离子表面活性剂为脂肪胺盐、脂肪伯胺盐和脂肪仲胺盐中的一种或多种；阴离子表面活性剂为烷基硫酸钠、 烷基苯磺酸钙、烷基磺酸钙、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钙、苯乙基酚聚氧乙烯醚硫酸盐和烷基聚氧乙烯醚磷酸酯中的一种或多种。所述增效剂为甲基化或乙基化的植物油，所述渗透剂为氮酮、噻酮和有机硅中的一种或多种。其中所述增效剂的质量分数优选为0. 5-5%。所述分散剂优选为聚羧酸盐。所述复合除草剂为乳油剂、悬乳剂或油悬浮剂。
为了更好的实现上述发明目的，本发明还提供了复合除草剂的制备方法，其乳油剂的制备方法包括将噁草酮、乙氧氟草醚原药投入到配制釜中，加入一定量的溶剂，在搅拌状态下使其溶解，然后依次加入丁草胺、助剂和剩余的溶剂，搅拌均勻后即得到产品。其悬乳剂的制备方法包括将噁草酮、乙氧氟草醚、助剂、水混合到一起，经过球磨、砂磨后得到噁草酮、乙氧氟草醚悬浮剂；然后将丁草胺和助剂加入配制釜中，搅拌均勻即得丁草胺乳油，将所述的悬浮剂和余量水加入反应釜中搅拌均勻即得悬乳剂产品。其油悬浮剂的制备方法包括将噁草酮、乙氧氟草醚、助剂和溶剂混合到一起，经过球磨，砂磨后即得噁草酮、乙氧氟草醚油悬浮剂；将丁草胺、乳化剂、增效剂加入配制釜中，搅拌均勻即得丁草胺乳油，然后将噁草酮、乙氧氟草醚油悬浮剂和余量溶剂加入，搅拌均勻后即得油悬浮剂产品。
本发明实施例提供的技术方案带来的有益效果是噁草酮、乙氧氟草醚和丁草胺分属不同种类除草剂，作用特点不同，复配后同时适用于水稻田及棉花田，杂草不容易产生抗药性，可以优势互补，扩大杀草范围，防除效果好，尤其对难以防除的恶性杂草防效好，延缓和控制杂草的抗药性及田间杂草群落的演替；同时该除草剂组合物对植物及后茬作物安全性好。本发明的有效成分噁草酮可以杀死大多数的双子叶杂草，对单子叶杂草具有抑制作用； 丁草胺防除单子叶杂草效果好，对双子叶效果要差；混配后，扩大了杀草谱，一次施药可以同时防除单双子叶杂草，不但可以防治未出土的杂草，还可以控制已经出土的小草，增强了除草效果，尤其对恶性杂草苍耳、龙葵、刺儿菜等具有很好的防效；乙氧氟草醚单双子叶杂草都杀，且持效期长。本发明的除草剂组合物容易降解，对水稻、棉花安全，无副作用，对后茬作物安全。
具体实施例方式针对传统除草剂对水稻田、棉花田杂草防治效果差的问题，本发明提供了一种防治效果好的复合除草剂及其制备方法。实施例1
一种复合除草剂，包含以下质量分数的组分噁草酮42%，乙氧氟草醚3%，丁草胺40%， 助剂4%，溶剂11%。其中，助剂为乳化剂，乳化剂包含以下质量分数(占总质量)的组分农乳603 1%、 农乳604 1%、农乳500# 2%;溶剂为二甲苯。本实施例还提供了一种复合除草剂的制备方法，其制备方法包括按照上述重量百分比准备原料，将噁草酮、乙氧氟草醚原药投入到配制釜中，加入部分二甲苯，在搅拌状态下使其溶解，然后依次加入丁草胺、助剂和余量的二甲苯，搅拌均勻后即得到85%的乳油
Φ 口
广 BFI ο
实施例2
一种复合除草剂，包含以下质量分数的组分噁草酮22%，乙氧氟草醚30%，丁草胺10%， 助剂17%，溶剂21%。其中，助剂为乳化剂14%和分散剂3%，乳化剂包含以下质量分数(占总质量)的组分农乳606 5%、农乳500# 5%和烷基硫酸钠4%，分散剂为聚羧酸盐；溶剂为水。本实施例还提供了一种复合除草剂的制备方法，其制备方法包括按照上述重量百分比准备原料，将噁草酮、乙氧氟草醚、聚羧酸盐、烷基硫酸钠和水经过球磨、砂磨后得到噁草酮、乙氧氟草醚悬浮剂，将丁草胺、农乳606、农乳500#加入配制釜搅拌均勻，然后将噁草酮、乙氧氟草醚悬浮剂和余量水加入配制釜，搅拌均勻后即得拟％悬乳剂成品。
实施例3
一种复合除草剂，包含以下质量分数的组分噁草酮8%，乙氧氟草醚20%，丁草胺10%， 助剂10%，溶剂52%。其中，助剂为乳化剂，乳化剂包含以下质量分数(占总质量)的组分S_40 9%、Τ_80 6%、农乳606 2%和农乳500# 2% ；溶剂为油酸甲酯。本实施例还提供了一种复合除草剂的制备方法，其制备方法包括按照上述重量百分比准备原料，将噁草酮、乙氧氟草醚、S-40、Τ-80和油酸甲酯经过球磨、砂磨后得到噁草酮、乙氧氟草醚油悬浮剂；将丁草胺、农乳606、农乳500#加入配制釜搅拌均勻，再将噁草酮、乙氧氟草醚油悬浮剂和余量油酸甲酯加入配置釜搅拌均勻即得38%油悬浮剂产品。
实施例4
一种复合除草剂，包含以下质量分数的组分噁草酮35%，乙氧氟草醚12%，丁草胺40%， 助剂4%，溶剂9%。其中，助剂为乳化剂，乳化剂包含以下质量分数(占总质量)的组分农乳603 1%、 农乳604 1%、农乳500# 2%;溶剂为二甲苯。
本实施例还提供了一种复合除草剂的制备方法，其制备方法包括按照上述重量 百分比准备原料，将噁草酮、乙氧氟草醚原药投入到配制釜中，加入部分ニ甲苯，在搅拌状 态下使其溶解，然后依次加入丁草胺、助剂和余量的ニ甲苯，搅拌均勻后即得到87%的乳油产品
实施例5
一种复合除草剤，包含以下质量分数的组分噁草酮5%，乙氧氟草醚18%，丁草胺63%， 助剂4%，溶剂10%。其中，助剂为乳化剤，乳化剂包含以下质量分数(占总质量)的组分农乳603 1%、 农乳604 1%、农乳500# 2%;溶剂为ニ甲苯。本实施例还提供了一种复合除草剂的制备方法，其制备方法包括按照上述重量 百分比准备原料，将噁草酮、乙氧氟草醚原药投入到配制釜中，加入部分ニ甲苯，在搅拌状 态下使其溶解，然后依次加入丁草胺、助剂和余量的ニ甲苯，搅拌均勻后即得到85%的乳油
产品
实施例6
一种复合除草剤，包含以下质量分数的组分噁草酮25%，乙氧氟草醚20%，丁草胺30%， 助剂8%，溶剂17%。其中，助剂为乳化剤，乳化剂包含以下质量分数(占总质量)的组分农乳603 2%、 农乳604 2%、农乳500# 4%;溶剂为ニ甲苯。本实施例还提供了一种复合除草剂的制备方法，其制备方法包括按照上述重量 百分比准备原料，将噁草酮、乙氧氟草醚原药投入到配制釜中，加入部分ニ甲苯，在搅拌状 态下使其溶解，然后依次加入丁草胺、助剂和余量的ニ甲苯，搅拌均勻后即得到85%的乳油
产品
对比试验
(1)水稻田对比试验
水稻田选取河南省原阳县桥北乡的抛秧田，水稻品种为郑稻14号，田间主要杂草为鸭 跖草、稗草、狗尾草、千金子。在水稻田随机设定10个试验区，每个试验区的面积为20m2，分 别按照本发明实施例1-6的复合除草剂(实施例组1_6)、25%恶草酮乳油(对照组1)、60% 丁 草胺乳油(对照组2)、240g/L乙氧氟草醚(对照组3)，对9个水稻试验区进行喷雾；另ー个 试验区不进行任何农药喷雾，作为空白对照組。喷药时间为2011年5月观日，在水稻抛秧后5-7天，按药剂剂量与适量细土拌勻 后，均勻撒施于水田中，期间保持水层3-5厘米(以不淹没秧心为准)，保水7天(不排水、不 串水，以免降低药效)。施药后50天，每个试验区随机取4点，每点调查0. 25 Hl2，记录杂草种类及株数，根 据公式计算防效，结果如表1所示；水稻收获期，每个试验区去掉边行的水稻，实收测产，计 算增产效果，结果如表2所示。表1 水稻试验区施药后50天防效对照表
权利要求
1. 一种复合除草剂，其特征在于，所述复合除草剂包含以下质量分数的组分噁草酮 5%-60%，乙氧氟草醚3%-50%，丁草胺5%-70%，助剂1%_20%，溶剂或载体5%_80%。
2.根据权利要求1所述的复合除草剂，其特征在于，所述噁草酮、所述乙氧氟草醚和所述丁草胺的总量为所述复合除草剂总量的10%-90%。
3.根据权利要求1或2所述的复合除草剂，其特征在于，所述助剂为乳化剂、增效剂、 稳定剂、分散剂、润湿剂、渗透剂、防冻剂和展着剂中的一种或多种。
4.根据权利要求1或2所述的复合除草剂，其特征在于，所述溶剂为甲苯、二甲苯、二甲亚砜、丙酮、DMF、丁酮、环己酮、吡咯烷酮、甲醇、异丙醇、丁醇、乙二醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙腈、四氢呋喃、机油、植物油和油酸甲酯中的一种或两种。
5.根据权利要求1或2所述的复合除草剂，其特征在于，所述载体为水、膨润土、硅藻土、高岭土、滑石、粘土、云母、沸石、叶腊石、白炭黑和轻质碳酸钙中的一种或多种。
6.根据权利要求3所述的复合除草剂，其特征在于，所述乳化剂为非离子、阳离子或阴离子表面活性剂的单体或复配制剂；其中非离子表面活性剂为烷基酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧丙烯醚、苄基酚聚氧乙烯醚、苯乙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚、脂肪酸环氧乙烷酯和失水山梨醇脂肪酸酯中的一种或多种；阳离子表面活性剂为脂肪胺盐、脂肪伯胺盐和脂肪仲胺盐中的一种或多种；阴离子表面活性剂为烷基苯磺酸钙、烷基磺酸钙、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钙、苯乙基酚聚氧乙烯醚硫酸盐和烷基聚氧乙烯醚磷酸酯中的一种或多种。
7.根据权利要求3所述的复合除草剂，其特征在于，所述增效剂为甲基化或乙基化的植物油，所述渗透剂为氮酮、噻酮和有机硅中的一种或多种。
8.根据权利要求1-7任一所述的复合除草剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括将噁草酮、乙氧氟草醚原药投入到配制釜中，加入溶剂，在搅拌状态下使其溶解，然后依次加入丁草胺、助剂和余量的溶剂，搅拌均勻后即得到乳油产品。
9.根据权利要求1-7任一所述的复合除草剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括将噁草酮、乙氧氟草醚、助剂、水混合到一起，经过球磨、砂磨后得到噁草酮、乙氧氟草醚悬浮剂；然后将丁草胺和助剂加入配制釜中，搅拌均勻即得丁草胺乳油，将所述的悬浮剂和余量的水加入反应釜中搅拌均勻即得悬乳剂产品。
10.根据权利要求1-7任一所述的复合除草剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括将噁草酮、乙氧氟草醚、助剂和溶剂混合到一起，经过球磨，砂磨后即得噁草酮、乙氧氟草醚油悬浮剂；将丁草胺、乳化剂、增效剂加入配制釜中，搅拌均勻即得丁草胺乳油，然后将噁草酮、乙氧氟草醚油悬浮剂和余量溶剂加入，搅拌均勻后即得油悬浮剂产品。
全文摘要
本发明公开了一种复合除草剂，包含以下质量分数的组分噁草酮5%-60%，乙氧氟草醚3%-50%，丁草胺5%-70%，助剂1%-20%，溶剂或载体5%-80%。其制备方法包括将噁草酮、乙氧氟草醚原药投入到配制釜中，加入溶剂，在搅拌状态下使其溶解，然后依次加入丁草胺、助剂和溶剂，搅拌均匀后即得到乳油产品。本发明的有益效果是噁草酮、乙氧氟草醚和丁草胺分属不同种类除草剂，作用特点不同，复配后，杂草不容易产生抗药性，可以优势互补，扩大杀草范围，防除效果好，尤其对难以防除的恶性杂草防效好，延缓和控制杂草的抗药性及田间杂草群落的演替；同时该除草剂组合物对植物及后茬作物安全性好。
文档编号A01N33/22GK102334486SQ20111035873
公开日2012年2月1日 申请日期2011年11月14日 优先权日2011年11月14日
发明者吴保军, 朱立军, 李先江, 贺建东 申请人:山东胜邦绿野化学有限公司