专利名称：低温稳定性溶液的制作方法
技术领域：
本发明涉及4，5- 二氯-2-(正辛基-4-异噻唑啉-3-酮)(“DC0IT”)的液体浓缩物，该浓缩物在低于结冻温度(sub-freezing)的温度下保持稳定不会发生结晶或结冻。
背景技术：
众所周知可以将生物杀灭剂加入热塑性树脂组合物(即塑料)、嵌缝胶、密封剂和其它的制品中，以保护这些制品使其免于发生微生物降解。由于工艺的原因，人们已知可以以浓缩物的形式提供生物杀灭剂，例如为液体浓缩物的形式。虽然人们提出了大量的生物杀灭剂，但是异噻唑啉酮，特别是DC0IT，能够可靠地用于这些应用，特别是包括制品的户外风化的那些应用。但是，在室温下，包括DCOIT在内的许多的异噻唑啉酮是固体形式的，因此很难进行处理。这些异噻唑啉酮在溶解于液体载剂的情况下更易于进行处理，特别是溶于增塑剂，该增塑剂在最终应用的组合物中发挥其常规的增塑功能。但是，虽然异噻唑啉酮，特别是DCOIT的增塑剂溶液在室温下(即20-25°C )是稳定的，但是当溶液的温度变冷的时候会发生结冻，在冬季进行运输和储存的时候可能会发生此种问题。这种情况是人们非常不愿意看到的，因为收到结冻的浓缩物的制造商不仅需要对浓缩物进行结冻，而且还需要采取一些步骤保证异噻唑啉酮能够完全重新溶解，浓缩物保持均一。欧洲专利第0910953号对该结冻问题进行了讨论，公开了以下的内容包含4_25 重量％的异噻唑啉酮化合物、25-88重量％的一种或多种可以将异噻唑啉酮化合物溶于其中的增塑剂、以及8-50重量％的苄醇的溶液浓缩物能够在低于结冻温度的条件下保持稳定，不发生结晶和/或结冻。较佳的是，所述浓缩物包含至少10重量％的DCOIT以及至少 15重量％的苄醇，在某些情况下，优选包含至少15重量％的DCOIT以及至少40重量％的苄醇。DCOIT是优选的化合物，因为其相对于其它的异噻唑啉酮化合物，特别是在户外条件下，DCOIT具有改进的稳定性(即耐候性)。美国专利第5，554，635号公开了异噻唑啉酮与增塑剂的浓缩物，通过加入至少4重量％的生物杀灭助剂三氯生0，4，4’ -三氯-2’ -羟基二苯基醚)，该浓缩物在低于零度的温度下保持稳定，不会发生结晶化或者结冻。我们已经发现在与某些限定种类的增塑剂结合使用的情况下，异噻唑啉酮，优选 DC0IT，不需要使用助溶剂苄醇或三氯生以获得稳定性。因此本发明涉及一种液体浓缩物， 该浓缩物包括4-40重量％的异噻唑啉酮以及60-96重量％的苯甲酸酯增塑剂(一种或多种苯甲酸酯)，所述浓缩物基本不含助溶剂。出于本发明的目的，助溶剂表示能够溶解和/或可溶于异噻唑啉酮以及苯甲酸酯增塑剂的有机溶剂，包括但不限于苄醇和单烷基酚。术语“基本不含”表示含量小于4重量％，优选小于3重量％，优选小于2重量％，优选小于1重量％，优选0重量％。术语“在等于或低于结冻温度的温度下保持稳定，不会发生结冻或结晶”表示在等于或低于0°C的温度下，该组合物保持澄清，或者如果该组合物在等于或低于0°C的温度下变混浊，则在加热至室温的时候变澄清。可用于本发明的异噻唑啉酮包括但不限于2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮，4-甲
3基-1，2-苯并异噻唑啉-3-酮，4- 丁基-1，2-苯并异噻唑啉-3-酮，正辛基-4-异噻唑啉-3-酮，以及DCOIT和它们的混合物。优选的异噻唑啉酮是正辛基-4-异噻唑啉-3-酮和DC0IT，更优选是DC0IT。所述组合物优选包含等于或小于30重量％的异噻唑啉酮，更优选等于或小于20重量％的异噻唑啉酮，更优选等于或小于15重量％的异噻唑啉酮，优选等于或小于12重量％的异噻唑啉酮。所述组合物优选包含等于或大于5重量％的异噻唑啉酮，更优选等于或大于8重量％的异噻唑啉酮。本发明的液体浓缩物基本不含助溶剂。本发明的液体浓缩物基本不含苄醇。本发明的液体浓缩物基本不含三氯生。优选的苯甲酸酯是苯甲酸(C4-C22)烷基酯，二醇苯甲酸酯，以及它们的混合物。 最优选的是二醇苯甲酸酯及其混合物。许多所述苯甲酸酯可以购自伊斯特曼化学品公司 (Eastman Chemical Company), Mm^^] "Benzof lex "0
实施例表1列出了用于实施例的苯甲酸酯增塑剂的组成。在各个测试中，在烧杯中将 12. 5克DCOIT加入112. 5克苯甲酸酯增塑剂中，加热至M°C，在全部的DCOIT看起来均已溶解之后，保持1-2分钟。在加热过程中对该组合物充分混合。将各种组合物转移到透明玻璃小管中，在-10°C和60°C进行30天的溶液稳定性测试。表2列出了溶液储存30天之后的观察结果。表权利要求
1.一种液体浓缩物，其包含以下组分a和b的均勻溶液a.4-40重量％的异噻唑啉酮；以及b.60-96重量％的苯甲酸酯增塑剂； 所述浓缩物基本不含助溶剂和三氯生。
2.如权利要求1所述的液体浓缩物，其特征在于，所述异噻唑啉酮是4，5-二氯-2-(正辛基-4-异噻唑啉-3-酮)或者正辛基-4-异噻唑啉-3-酮。
3.如权利要求1所述的液体浓缩物，其特征在于，所述异噻唑啉酮是DC0IT。
4.如权利要求1所述的液体浓缩物，包含等于或小于30重量％的异噻唑啉酮。
5.如权利要求1所述的液体浓缩物，包含等于或小于15重量％的异噻唑啉酮。
6.如权利要求1所述的液体浓缩物，包含大于8重量％的异噻唑啉酮。
7.如权利要求1所述的液体浓缩物，其特征在于，所述苯甲酸酯增塑剂是苯甲酸 (C4-C22)烷基酯，二醇苯甲酸酯，或者它们的混合物。
8.如权利要求1所述的液体浓缩物，其特征在于，所述苯甲酸酯增塑剂是二醇苯甲酸酯的混合物。
9.如权利要求1所述的液体浓缩物，其特征在于，所述异噻唑啉酮是异噻唑啉酮的混合物。
10.如权利要求1所述的液体浓缩物，其特征在于，所述组合物在等于或低于结冻温度的温度条件下，所述组合物保持稳定，不发生结晶或结冻。
全文摘要
本发明涉及4，5-二氯-2-(正辛基-4-异噻唑啉-3-酮)(“DCOIT”)的液体浓缩物，该浓缩物在低于结冻温度的温度下保持稳定不会发生结晶或结冻。
文档编号A01N43/80GK102578107SQ20111046182
公开日2012年7月18日 申请日期2011年12月27日 优先权日2010年12月29日
发明者R·G·哈梅尔, R·莱维, T·科勒 申请人:罗门哈斯公司