专利名称：一种质量百分比为41%的草甘膦异丙胺盐水剂的制造工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及除草剂的制造工艺，具体的指是一种质量百分比为41%的草甘膦异丙胺盐水剂的制造工艺。
背景技术：
草甘膦是一种优良有机膦类非选择性除草剂，是一种高效、低毒、低残留、杀草谱广的芽后灭生性高效除草剂，具有良好的内吸、传导性能。目前，草甘膦的生产剂型主要有质量百分比为10%草甘膦水剂、30%草甘膦胺盐水剂、41%草甘膦异丙胺盐水剂、62%草甘膦异丙胺盐、68%草甘膦胺盐可溶性颗粒剂和50%草甘膦胺盐可溶性粉剂等。为了进一步丰富草甘膦产品系列，加之10%草甘膦水剂将会被禁止生产，其市场空白将会被30%草甘膦胺盐 水剂，41%草甘膦异丙胺盐水剂、62%草甘膦异丙胺盐、68%草甘膦胺盐可溶性颗粒剂和50%草甘膦胺盐可溶性粉剂等所取代，目前其他生产厂家41%草甘膦异丙胺盐水剂的生产是先生产出95%草甘膦原粉成品，然后以95%草甘膦原粉为原料，加入一定量的水，加入异丙胺调配而成，此方法生产的41%草甘膦异丙胺盐水剂生产成本高。
发明内容
本发明的目的是提供一种能降低原料消耗，能量消耗，减少环境污染的质量百分比为41%的草甘膦异丙胺盐水剂的制造工艺。为实现上述目的，本发明提供的质量百分比为41%的草甘膦异丙胺盐水剂的制造工艺，它包含以下步骤(I)将原料亚氨基二乙腈加NaOH和水进行碱解后，加PCl3和HCl进行酸化反应，后加入HCHO进行缩合反应，随后加入NaOH和水进行结晶，再加水过滤得到中间体双甘膦；(2)中间体双甘膦在活性炭催化剂的作用下通过空气氧化得到草甘膦和活性炭混合物，所述的草甘膦和活性炭混合物通过降温结晶、过滤分离得到草甘膦和活性炭固体混合物；(3)将步骤(2)中降温结晶分离出的草甘膦和活性炭固体混合物加水和异丙胺调配成质量百分比为46%的草甘膦异丙胺盐母药、草甘膦母液和活性炭的混合物，调配完成后所得的混合物经过过滤，得到质量百分比为46%的草甘膦异丙胺盐母药、草甘膦母液和活性炭，最后将质量百分比为46%的草甘膦异丙胺盐母药加水调配成质量百分比为41%的草甘膦异丙胺盐水剂，将过滤得到的草甘膦母液和活性炭洗涤、过滤，得到的草甘膦母液返回与异丙胺进行重复调配，活性炭作为催化剂返回步骤(2)中循环套用。本发明所提供的工艺，采用先进的无盐工艺，在氧化反应完后直接合成质量百分比为46%草甘膦异丙胺盐母药，过滤活性碳后配制成质量百分比为41%的草甘膦异丙胺盐水剂，进一步降低成本。本发明的优点在于本发明省去了目前采用原粉生产质量百分比为41%草甘膦异丙胺盐水剂时所涉及的胺化，酸化，结晶，离心，干燥等五道工序，大大简化了草甘膦异丙胺盐生产工艺，且本发明的工艺方法可以提高产品收率8个百分点，降低了质量百分比为41%草甘膦异丙胺盐水剂生产成本，降低原料消耗，能量消耗，减少环境污染。
图I是本发明的工艺流程图。
具体实施例方式以下结合附图和具体实施例对本发明作进一步的详细描述。如图所示，将原料亚氨基二乙腈加NaOH和水进行碱解后，加PCl3和HCl进行酸化反应，后加入HCHO进行缩合反应，随后加入NaOH和水进行结晶，再加水过滤得到中间体双甘膦。
中间体双甘膦在活性炭催化剂的作用下通过空气氧化得到草甘膦和活性炭混合物，所述的草甘膦和活性炭混合物通过降温结晶、过滤分离得到草甘膦和活性炭固体混合物；将降温结晶分离出的草甘膦和活性炭固体混合物加水和异丙胺调配成质量百分比为46%的草甘膦异丙胺盐母药、草甘膦母液和活性炭的混合物，调配完成后所得的混合物经过过滤，得到质量百分比为46%的草甘膦异丙胺盐母药、草甘膦母液和活性炭，最后将质量百分比为46%的草甘膦异丙胺盐母药加水调配成质量百分比为41%的草甘膦异丙胺盐水剂，将过滤得到的草甘膦母液和活性炭洗涤、过滤，得到的草甘膦母液返回与异丙胺进行重复调配，活性炭作为催化剂返回循环套用。本发明的工作原理它是以亚氨基二乙腈为主要原料，生产质量百分比为41%草甘膦异丙胺盐水剂的工艺技术，不通过生产草甘膦原粉，而是空气氧化反应后直接合成质量百分比为46%草甘膦异丙胺盐母药，过滤活性碳后制成质量百分比为41%草甘膦异丙胺盐水剂，从而降低生产成本。
权利要求
1.一种质量百分比为41%的草甘膦异丙胺盐水剂的制造工艺，它包含以下步骤 (1)将原料亚氨基二乙腈加NaOH和水进行碱解后，加PCl3和HCl进行酸化反应，后加入HCHO进行缩合反应，随后加入NaOH和水进行结晶，再加水过滤得到中间体双甘膦； (2)中间体双甘膦在活性炭催化剂的作用下通过空气氧化得到草甘膦和活性炭混合物，所述的草甘膦和活性炭混合物通过降温结晶、过滤分离得到草甘膦和活性炭固体混合物； (3)将步骤(2)中降温结晶分离出的草甘膦和活性炭固体混合物加水和异丙胺调配成质量百分比为46%的草甘膦异丙胺盐母药、草甘膦母液和活性炭的混合物，调配完成后所得的混合物经过过滤，得到质量百分比为46%的草甘膦异丙胺盐母药、草甘膦母液和活性炭，最后将质量百分比为46%的草甘膦异丙胺盐母药加水调配成质量百分比为41%的草甘膦异丙胺盐水剂，将过滤得到的草甘膦母液和活性炭洗涤、过滤，得到的草甘膦母液返回与异丙胺进行重复调配，活性炭作为催化剂返回步骤(2)中循环套用。
全文摘要
本发明提供了一种质量百分比为41%的草甘膦异丙胺盐水剂的制造工艺，它由原料亚氨基二乙腈经过碱解、酸化、缩合、结晶，过滤产生中间体双甘膦，双甘膦在催化剂的作用下通过空气氧化得到草甘膦，然后降温结晶分离出固体，分离出的固体经过胺化、循环、过滤、调配，最后生产出质量百分比为41%的草甘膦异丙胺盐水剂。本发明省去了目前采用原粉生产质量百分比为41%草甘膦异丙胺盐水剂时所涉及的胺化，酸化，结晶，离心，干燥等五道工序，大大简化了草甘膦异丙胺盐生产工艺，且本发明的工艺方法可以提高产品收率8个百分点，降低了质量百分比为41%草甘膦异丙胺盐水剂生产成本，降低原料消耗，能量消耗，减少环境污染。
文档编号A01N25/02GK102939991SQ20121043603
公开日2013年2月27日 申请日期2012年11月5日 优先权日2012年11月5日
发明者付立平, 薛光才, 刘建华, 周用义, 许自松 申请人:沙隆达集团公司