专利名称：一种银离子杀菌分散片及其制备工艺和在清洁果蔬残留细菌中的应用的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种清洁果蔬细菌的杀菌剂，具体为一种银离子杀菌片剂。
背景技术：
现有的果蔬清洗剂主要为含有表面活性剂的洗涤剂。表面活性剂主要为清洗硬表面物体，如“瓷盘，瓷碗等”。表面活性剂有很强的吸附性和起泡性，使用含有表面活性剂成分的洗涤剂清洗果蔬，表面活性剂会渗透到果蔬果肉中，当加热到70摄氏度以上，会产生毒副作用，长时间使用会在人体内蓄积。表面活性剂是在10%-20%的浓度下通过与生物的外膜进行破坏而实现杀菌效果的。在日常生活中，配比这样的溶液浓度较为困难，其依附性和起泡性更强，增加了对人体的毒副作用。在农药生产中，大量使用的表面活性剂使得果蔬残留的细菌普遍具有抗药性，使用含有表面活性剂的洗涤剂清洗果蔬，往往杀菌效果不佳。另外，含有表面活性剂的洗涤剂的大量使用，会对水生物的生物循环产生长久的影响。果蔬残留有害细菌主要为耐药绿脓杆菌、耐药大肠杆菌、耐药白色念球菌、肠系膜杆菌、变形杆菌、沙门氏杆菌、骨髓灰质炎、乙肝病毒等细菌、真菌、病毒等，致病细菌在果蔬表面大量残留，严重影响人体健康。由于果蔬表面残留细菌复杂，既有农药残留又存在耐药性致病细菌及重金属，因此，有必要制备安全性高、低成本、广谱杀菌抑菌的制剂。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有产品在杀灭果蔬残留细菌的种种不足，提供了全新的方法，纳米银以分散片为载体，利用分散片剂型崩解快，析出度高，分散均匀的特点，具有广谱高效杀菌，利用度高，成本低廉，无残留毒性，安全性高，环境友好的特点。本发明的目的通过以下技术方案来具体实现: 一种银离子杀菌分散片，其配方组分及重量份含量为，
主料 10%-40%
粘合剂 0.5%-5%
填充剂 15%-45%
崩解剂 10%-40%
泡腾剂 0-35%
助流剂 0.1%-3%
润滑剂 0.5%-5%
其中，
所述主料包括纳米银颗粒、络合态银离子中的一种或两种组合，Y—氨基丁酸，六磷酸肌醇，谷胱甘肽；其中Y—氨基丁酸中的植酸具有与农药、放射性物质抓取联接的作用，可降低农药毒理活性，达到清除农药残留的效果。六磷肌酸醇每个植酸分子可提供六对氢原子使成为自由基的电子呈稳定结构，从而代替被保鲜物分子作为供氧分子，延长果蔬保鲜时间。谷胱甘肽巯基为其活性基团，易与毒素(如自由基、碘乙酸、芥子气，铅、汞、砷等重金属)等结合，而具有整合解毒作用。所述粘合剂包括淀粉、预胶化淀粉、糊精、甲基纤维素、羟甲基纤维素、乙基纤维素、聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、羟丙基纤维素中的一种或多种组合；
所述填充剂包括甘露醇(粒状或粉状)、木糖醇、山梨醇、微晶纤维素、糊精和淀粉中的一种或多种组合；
所述崩解剂包括交联聚乙烯吡咯烷酮、羟甲基淀粉钠、低取代羟丙基甲基纤维素和交联羧甲基纤维素钠中的一种或多种组合；
所述助流剂包括微粉硅胶、滑石粉、水合硅铝酸钠中的一种或多种组合；
所述润滑剂包括硬脂酸镁、硬脂酸钙、硬脂酸锌、单硬脂酸甘油酯、聚乙二醇、硬脂富马酸钠和单硬脂酸酯中的一种或多种组合；
所述泡腾剂包括酒石酸、富马酸或枸橼酸中的一种或多种组合后与碳酸氢钠或碳酸钠的混合物；
作为优选方案，上述的银离子杀菌分散片，其配方组分及重量份含量为，
主料 10%-50%
粘合剂 0.5%-5%
填充剂 15%-45% 崩解剂 10%-40%
泡腾剂 0-35%
助流剂 0.1%-3%
润滑剂 0.5%-5%
上述银离子杀菌分散片的制备工艺，可采用三种不同的方法制备:
一、直接压片法，具体操作步骤如下，
步骤一:取纳米银颗粒、Y—氨基丁酸、六磷酸肌醇、谷胱甘肽的原料颗粒称重，并混合均勾备用；
步骤二:将填充剂、崩解剂、助流剂、按量称取并混合均匀，再与经步骤一所得之物混合使均匀，加入润滑剂混合均匀备用；
步骤三:将第一步与第二步所得之物，确定片重后，压片即可。二、泡腾剂法，具体操作步骤如下，
步骤一:取主料和酒石酸、富马酸或枸橼酸中的一种或多种混合后粉碎，用聚乙烯吡咯烷酮制粒，过筛，备用:
步骤二:取碳酸氢钠或碳酸钠粉碎，用聚乙烯吡咯烷酮制粒，过筛，备用；
步骤三:将其余所有辅料分别过筛混合均匀，再加入已制粒的颗粒，混合均匀，备用； 步骤四:确定片重后，送入压片机既得。优选的，所述步骤一中选用主料和酒石酸混合，所述步骤二中选用碳酸氢钠。采用酒石酸与主料混合，更利于增加润滑性。采用碳酸氢钠用聚乙烯吡咯烷酮制粒，可明显降低粘冲现象的发生。优选的，所述步骤一与所述步骤二中的过筛目数为26目，所述步骤三中的过筛目数为40目。在此方案的指定目数下所得银离子杀菌分散片其颗粒匀称结实，减少主料分层现象，流动性好。三、分散剂法，具体操作步骤如下，
步骤一:取纳米银颗粒、Y—氨基丁酸、六磷酸肌醇、谷胱甘肽的原料颗粒称重，并混合均勾备用；
步骤二:将聚乙烯二醇、微晶纤维素、淀粉、羟甲基淀粉钠、低取代羟丙基甲基纤维素、水合硅铝酸钠、硬脂酸镁混合均匀后，再和第一步所得之物混匀备用；
步骤三:确定片重后，送入压片机即可。上述三种制备工艺的最后一步中压片力度为使片剂的硬度在15至45牛顿之间，其崩解时间在15-65秒内。上述银离子杀菌分散片主要应用于杀灭果蔬表面残留细菌，其效果之佳出人意料。具体可参见以下实验。本发明的原理:
本发明提供的银离子杀菌分散片利用银离子进入单细胞细菌体内，干扰其新陈代谢，损伤蛋白质衣壳及DNA 分子导致其死亡。当菌体失去活性后，银离子会游离出来，重新进行杀菌作用，因此抗菌效果持久。同时，银离子杀菌效果不受耐药性影响，因作用机理原因，对产生耐药性的病菌杀灭效果好，同时不产生新的耐药性。纳米银离子的安全性是国际医学界公认的，因为微量的银元素本身就是人体必需的重要元素之一。纳米银离子不带电荷，不会与人体内多种生物活性物质结合而沉淀，并会从体内完全排除，无蓄积性，不会产生毒副作用。在《本草纲目》中记载“生银，味辛，寒，无毒”。在美国，纳米银的安全性与食品同级别。通过银离子安全性的大量动物实验，经实验考察发现小鼠在口服最大耐受量925mg/kg，无任何毒副反应。纳米银是通过微粉载体中溶出释放银离子来达到杀菌目的。在之前，因制造技术水平所制约，纳米银离子的溶出率、速度和稳定性较差，特别是高浓度和高纯度的的银离子提纯、浓缩比较困难，成本高，仓储困难。随着长期的技术积累，纳米银的生产工艺飞跃发展。纳米银性状稳定，成本低，极少量的银离子就可产生强力的杀菌效果。但是纳米银具有难溶于水，易沉淀，易氧化的特点，这一特点一直制约着银离子杀菌在食品清洁中的应用。本发明经过长期研究后，根据纳米银等主料的性质，针对性的添加辅料，主辅协同作用，相辅相成，以分散片作为纳米银等主料的载体，放入水中后，纳米银离子等主料崩解快，迅速析出，分散成均匀的混悬液，克服纳米银难溶性、易沉淀、易氧化的特点，生物利用度高，剂量精确，使用方便。可有效地解决果蔬细菌，农药及重金属残留的危害，解决长期以来果蔬表面残留物对人体健康危害这一难题。其制备简单，成本低廉，无毒副作用，杀菌效果极佳。游离出来的银离子在进入到污水循环系统中能对水体进行二次净化杀囷。本发明的有益效果:
1.本发明克服以往产品毒副作用大，针对性差，环境污染的缺点，同时具备效果好，安全性高，成本低，环境友好，广谱抗菌的理想杀菌抑菌剂。2.本发明对果蔬菌落总数杀灭作用达95%以上，对金葡菌、肠系膜杆菌、变形杆菌、沙门氏杆菌、骨髓灰质炎、乙肝病毒杀灭作用高达99.8%以上，效果理想。3.本发明对耐药绿脓杆菌、耐药大肠杆菌、耐药白色念球菌等耐药病菌杀灭效果达到99.5%以上，完全解决以往产品无法杀灭耐药病菌的问题。4.本发明能有效地去除果蔬残留的细菌噬菌体、伪足原虫、放射线菌等。5.本发明在杀灭病菌的过程中并不会产生新耐药性的问题。6.本发明具有长效性，无残留毒性，无污染，对环境保护有重要意义。7.本发明环境消毒，果蔬消毒，水消毒具有广阔的应用前景。8.本发明耐候性，既耐热、耐日照强。9.本产品为片剂，质量稳定、计量准确、携带方便、机械化程度高、生产成本低。10.本产品对果蔬农药残留有较好的降解作用。上述银离子杀菌分散片对杀灭果蔬表面细菌应用的实验:
试验采用标准:中华人民共和国GB 4789.28，食品卫生细菌学检验。
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试验目的:对不同种类果蔬残留细菌进行培养，经过对比试验，通过细菌菌落总数的测定，得出银离子杀菌分散片对果蔬残留的细菌灭杀效果。实验用果蔬样本，选取含有耐药绿脓杆菌、耐药大肠杆菌、耐药白色念球菌、肠系膜杆菌、变形杆菌、沙门氏杆菌、等细病菌的果蔬果肉果皮样本。试验1:含有耐药细菌的果蔬果然果皮菌落总数培养检测 (一)实验设备和材料:
温箱:36±1°C，
冰箱:0 4°C，
恒温水浴:46 土 1°C，
天平，
电炉，
吸管，
广口瓶或三角瓶:容量为500mL，
玻璃珠:直径约5mm，
平皿:直径为90mm，
试管，
放大镜，
菌落计数器，
酒精灯，
均质器或乳钵，
试管架，
灭菌刀或剪子，
灭菌镊子，
培养基和试剂，
营养琼脂培养基:按GB 4789.28中4.7规定，
磷酸盐缓冲稀释液:按GB 4789.28中3.22规定，
生理盐水，
75%乙醇。(二)检验程序:菌落总数的检验程序如下，第一步:检样(25g(mL)样品+225 mL稀释液，均质) 第二步:10倍系列稀释
第三步:选择2个 3个适宜稀释度的样品匀液，各取I mL分别加入无菌培养皿内
第四部:每皿中加入15 mL 20 mL，平板计数琼脂培养基，混匀
第五步:培养
第六步:计数各平板菌落
第七部:计数菌落总群
第八步:报告
(三)操作步骤:
1、检样稀释及培养
以无菌操作，将检样25g (或mL)剪碎放于含有225mL灭菌生理盐水或其他稀释液的灭菌玻璃瓶内(瓶内预置适当数量的玻璃珠)或灭菌乳钵内，经充分振摇或研磨做成1: 10的均匀稀释液。固体检样在加入稀释液后，最好置均质器中以8000 10 000r/min的速度处理Imin,做成1: 10的均勻稀释液。用ImL灭菌吸管吸取1: 10稀释液lmL，沿管壁徐徐注入含有9mL灭菌生理盐水或其他稀释液的试管内(注意吸管尖端不要触及管内稀释液)，振摇试管，混合均匀，做成
I: 100的稀释液。
另取ImL灭菌吸管，按上条操作顺序，做10倍递增稀释液，如此每递增稀释一次，即换用I支ImL灭菌吸管。根据食品卫生标准要求或对标本污染情况的估计，选择2 3个适宜稀释度，分别在做10倍递增稀释的同时，即以吸取该稀释度的吸管移ImL稀释液于灭菌平皿内，每个稀释度做两个平皿。稀释液移入平皿后，应及时将凉至46°C营养琼脂培养基(可放置于46土 1°C水浴保温)注入平皿约15mL，并转动平皿使混合均匀。同时将营养琼脂培养基倾入加有ImL稀释液的灭菌平皿内作空白对照。待琼脂凝固后，翻转平板，置36± 1°C温箱内培养48±2h。2、菌落计数做平板菌落计数时，可用肉眼观查，必要时用放大镜检查，以防遗漏。在记下各平板的菌落数后，求出同稀释度的各平板平均菌落总数。3、菌落数报告。(四)平板菌落数的选择:选取菌落数在30 300之间的平板作为菌落总数测定标准。一个稀释度使用两个平板，应采用两个平板平均数，其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数，若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，即可计算半个平板后乘2以代表全皿菌落数。平皿内如有链状菌落生长时(菌落之间无明显界线)，若仅有一条链，可视为一个菌落；如果有不同来源的几条链，则应将每条链作为一个菌落计。(五)稀释度的选择:
应选择平均菌落数在30 300之间的稀释度，乘以稀释倍数报告之。若有两个稀释度，其生长的菌落数均在30 300之间，则视两者之比如何来决定。若其比值小于或等于2，应报告其平均数；若大于2则报告其中较小的数字。
具体分为以下几种情况:(I)若所有稀释度的平均菌落数均大于300，则应按稀释度最高的平均菌落数乘以稀释倍数报告之。 (2 )若所有稀释度的平均菌落数均小于30，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数报告之。 (3)若所有稀释度均无菌落生长，则以小于I乘以最低稀释倍数报告之。六)菌落数的报告:菌落数在100以内时，按其实有数报告，大于100时，采用二位有效数字，在二位有效数字后面的数值，以四舍五入方法计算。为了缩短数字后面的零数，也可用10的指数来表示。本试验检测的菌落总数见表I。表1:
权利要求
1.一种银离子杀菌分散片，其特征在于:其配方组分及重量份含量为， 主料 10%-40% 粘合剂 0.5%-5% 填充剂 15%-45% 崩解剂 10%-40% 泡腾剂 0-35% 助流剂 0.1%-3% 润滑剂 0.5%-5% 其中， 所述主料包括纳米银颗粒、络合态银离子中的一种或两种组合，Y—氨基丁酸，六磷酸肌醇，谷胱甘肽； 所述粘合剂包括淀粉、预胶化淀粉、糊精、甲基纤维素、羟甲基纤维素、乙基纤维素、聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、羟丙基纤维素中的一种或多种组合； 所述填充剂包括甘露醇(粒状 或粉状)、木糖醇、山梨醇、微晶纤维素、糊精和淀粉中的一种或多种组合； 所述崩解剂包括交联聚乙烯吡咯烷酮、羟甲基淀粉钠、低取代羟丙基甲基纤维素和交联羧甲基纤维素钠中的一种或多种组合； 所述助流剂包括微粉硅胶、滑石粉、水合硅铝酸钠中的一种或多种组合； 所述润滑剂包括硬脂酸镁、硬脂酸钙、硬脂酸锌、单硬脂酸甘油酯、聚乙二醇、硬脂富马酸钠和单硬脂酸酯中的一种或多种组合； 所述泡腾剂包括酒石酸、富马酸或枸橼酸中的一种或多种组合后与碳酸氢钠或碳酸钠的混合物。
2.根据权利要求1所述的银离子杀菌分散片，其特征在于:其配方组分及重量份含量为， 主料 10%-50% 粘合剂 0.5%-5% 填充剂 15%-45% 崩解剂 10%-40% 泡腾剂 0-35% 助流剂 0.1%-3% 润滑剂 0.5%-5%。
3.一种银离子杀菌分散片的制备工艺，其特征在于:采用直接压片法，具体操作步骤如下， 步骤一:取纳米银颗粒、Y—氨基丁酸、六磷酸肌醇、谷胱甘肽的原料颗粒称重，并混合均勾备用； 步骤二:将填充剂、崩解剂、助流剂、按量称取并混合均匀，再与经步骤一所得之物混合使均匀，加入润滑剂混合均匀备用； 步骤三:将第一步与第二步所得之物，确定片重后，压片即可。
4.一种银离子杀菌分散片的制备工艺，其特征在于:采用泡腾剂法，具体操作步骤如下， 步骤一:取主料和酒石酸、富马酸或枸橼酸中的一种或多种混合后粉碎，用聚乙烯吡咯烷酮制粒，过筛，备用； 步骤二:取碳酸氢钠或碳酸氢钠粉碎，用聚乙烯吡咯烷酮制粒，过筛，备用； 步骤三:将其余所有辅料分别过筛混合均匀，再加入已制粒的颗粒，混合均匀，备用； 步骤四:确定片重后，送入压片机既得。
5.根据权利要求4所述的银离子杀菌分散片，其特征在于:所述步骤一中选用主料和酒石酸混合，所述步骤二中选用碳酸氢钠。
6.根据权利要求4所述的银离子杀菌分散片的制备工艺，其特征在于:所述步骤一与所述步骤二中的过筛目数为26目，所述步骤三中的过筛目数为40目。
7.一种银离子杀菌分散片的制备工艺，其特征在于:采用分散剂法，具体操作步骤如下， 步骤一:取纳米银颗粒、Y—氨基丁酸、六磷酸肌醇、谷胱甘肽的原料颗粒称重，并混合均勾备用； 步骤二:将聚乙烯二醇、微晶纤维素、淀粉、羟甲基淀粉钠、低取代羟丙基甲基纤维素、水合硅铝酸钠、硬脂酸镁混合均匀后，再和步骤一所得之物混匀备用； 步骤三:确定片重后，送入压片机即可。
8.根据权利要求3至7任一项所述的银离子杀菌分散片的制备工艺，其特征在于:所述最后一步中压片力度为使片剂的硬度在15至45牛顿之间，其崩解时间在15-65秒内。
9.根据权利要求1或2所述的银离子杀菌分散片在杀灭果蔬表面细菌中的应用。
全文摘要
本发明公开了一种银离子杀菌分散片，其配方组分及重量份含量为，主料10%-40%、粘合剂0.5%-5%、填充剂15%-45%、崩解剂10%-40%、泡腾剂0-35%、助流剂0.1%-3%、润滑剂0.5%-5%；所述主料包括纳米银颗粒、络合态银离子中的一种或两种组合，γ—氨基丁酸，六磷酸肌醇，谷胱甘肽。本发明提供的银离子杀菌分散片利用银离子进入单细胞细菌体内，干扰其新陈代谢，损伤蛋白质衣壳及DNA分子导致其死亡。当菌体失去活性后，银离子会游离出来，重新进行杀菌作用，因此抗菌效果持久。同时，银离子杀菌效果不受耐药性影响，因作用机理原因，对产生耐药性的病菌杀灭效果好，同时不产生新的耐药性。
文档编号A01N59/16GK103098795SQ201310031608
公开日2013年5月15日 申请日期2013年1月28日 优先权日2013年1月28日
发明者阎昭良 申请人:阎昭良