专利名称：一种2-氯-6-三氯甲基吡啶微胶囊悬浮剂的制作方法
技术领域：
本发明涉及农药制剂加工技术领域，尤其是涉及到一种15%-30%2-氯-6-三氯甲基吡啶微胶囊悬浮剂的制作方法。
背景技术：
微胶囊悬浮剂是指利用天然或者合成的高分子材料形成“核-壳”结构微小容器，将农药包覆其中，并 悬浮在水中的农药剂型。2-氯-6-三氯甲基吡啶由于对固氮菌的选择活性，可作为氮氧化抑制剂和土壤氮肥保护剂，当与脲素和氮肥一块施用时可以推迟土壤中铵离子的氧化作用，然而其药效较短，需要多次施加2-氯-6-三氯甲基吡啶，用药次数多且用药量相对大，从而对环境以及作业者造成不良影响。
发明内容
本发明的目的在于提供一种药效持续时间长、毒性低、安全方便的15%_30%2-氯-6-三氯甲基吡啶微胶囊悬浮剂的制作方法，它能克服现有2-氯-6-三氯甲基吡啶的使用所存在的问题。本发明的目的是这样实现的，一种2-氯-6-三氯甲基吡啶微胶囊悬浮剂的制作方法，其特征在于，包括如下步骤:
1)、制备总重量为一公斤的微胶悬浮剂，取占总重量的15%-30%2_氯-6-三氯甲基吡啶，溶于占总重量的10-25%甲苯中，并在溶液中加入占总重量的2-4.5%NP-10乳化剂，同时加入少量的消泡剂，搅拌均匀后，再加入占总重量的18-35%脲醛树脂溶液；
2)、上述混合溶液在3000r/min转速下用高速均质机剪切40分钟,充分分散后降低转速，在800-1000r/min转速下缓慢分批次加入浓度为37%盐酸，0.5小时内将PH值调至4_5 ；一小时内将PH值调至2.5-3 ；
3)、PH值调好后，酸化反应I小时，使油相物质被包裹起来，形成微胶囊颗粒；
4)、将形成的微胶囊颗粒，在20分钟内将转速下降至200r/min，温度控制在40_50°C，固化I小时；
5)、用7.5-15%氢氧化钠水溶液调节PH值至5-7，加入10_25%ΝΡ_10乳化剂，适量调节粘度，就可得到稳定的微胶囊悬浮剂。所述的脲醛树脂溶液的制作步骤如下:将80克尿素和164克37%甲醛水溶液放入三口烧瓶中，搅拌均匀后加入2克有机碱，调节PH至7-9，升温至50-60°C，低速搅拌保温I小时，得透明粘稠液体，最后加入200克水，混合均匀，即为脲醛树脂溶液。
本发明生产的产品在常温贮存条件下，稳定性好，使用有机溶剂少，对环境污染少，缓释药效，延长了药效时间，减少了用药次数，大大节约了成本，避免了对操作者的伤害。
具体实施例方式 下面对15%-30%2_氯-6-三氯甲基吡啶微胶囊悬浮剂的制作具体说明如下:
实施例:以20%2_氯-6-三氯甲基吡啶微胶囊悬浮剂为例 一、脲醛树脂的制备
将80克尿素和164克37%甲醛水溶液放入三口烧瓶中，搅拌均匀后加入2克有机碱，调节PH值至7-9，升温至50-60°C，低速搅拌保温I小时，得透明粘稠液体，最后加入200克水，混合均匀，得稳定的脲醛树脂溶液。二.制备一公斤微胶悬浮剂为例
制备总重量为一公斤的微胶悬浮剂，取占总重量的20%2_氯-6-三氯甲基吡唆，溶于占总重量的15%甲苯中，并在溶液中加入占总重量的3% NP-10乳化剂，同时加入少量的消泡剂，搅拌均匀后，再加入占总重量的25%上述已制好的脲醛树脂溶液，以上所述的混合溶液，在3000r/min转速下用高速均质机剪切40分钟，充分分散后降低转速，在800-1000r/min转速下用浓度为37%盐酸调节PH值。盐酸溶液要分批缓慢加入，0.5小时内将PH值调至
4-5，再继续用上述盐酸溶液调节PH值，加酸速度要更慢，在一小时内将PH值调至2.5-3。PH值调整到位后，酸化反应I小时，使油相物质被包裹起来，形成微胶囊颗粒。再降低转速至600r/min,并在20分钟内下降至200r/min,缓慢升温，固化，温度控制在40-50°C,固化时间I小时。再用10%氢氧化钠水溶液调节PH值至5-7，最后加入15%NP-10乳化剂，适量增稠剂调节粘度，加适量水至总重量一公斤，就可得到稳定的微胶囊悬浮剂。以上所述的具 体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
权利要求
1.一种2-氯-6-三氯甲基吡啶微胶囊悬浮剂的制作方法，其特征在于，包括如下步骤: 1)、制备总重量为一公斤的微胶悬浮剂，取占总重量的15%-30%2_氯-6-三氯甲基吡啶，溶于占总重量的10-25%甲苯中，并在溶液中加入占总重量的2-4.5%NP-10乳化剂，同时加入少量的消泡剂，搅拌均匀后，再加入占总重量的18-35%脲醛树脂溶液； 2)、上述混合溶液在3000r/min转速下用高速均质机剪切40分钟,充分分散后降低转速，在800-1000r/min转速下缓慢分批次加入浓度为37%盐酸，0.5小时内将PH值调至4_5 ；一小时内将PH值调至2.5-3 ； 3)、PH值调好后，酸化反应I小时，使油相物质被包裹起来，形成微胶囊颗粒； 4)、将形成的微胶囊颗粒，在20分钟内将转速下降至200r/min，温度控制在40_50°C，固化I小时； 5)、用7.5-15%氢氧化钠水溶液调节PH值至5-7，加入10_25%ΝΡ_10乳化剂，适量调节粘度，就可得到稳定的微胶囊悬浮剂。
2.根据权利要求1所述的一种2-氯-6-三氯甲基吡啶微胶囊悬浮剂的制作方法，其特征在于，所述的脲醛树脂溶液的制作步骤如下:将80克尿素和164克37%甲醛水溶液放入三口烧瓶中，搅拌均匀后加入2克有机碱，调节PH至7-9，升温至50-60°C，低速搅拌保温I小时，得透明粘稠液体，最后加入200克水，混合均匀，即为脲醛树脂溶液。
全文摘要
一种2-氯-6-三氯甲基吡啶微胶囊悬浮剂的制作方法，是取一定量的2-氯-6-三氯甲基吡啶，溶于一定量的甲苯中，并在溶液中加入少量的NP-10乳化剂，搅拌均匀后，加入一定量的脲醛树脂溶液；在高转速下剪切40分钟，充分分散后降低转速，缓慢加入浓度为37%盐酸，将pH值调至2.5-3；酸化反应1小时，形成微胶囊颗粒；在20分钟内将转速下降至200r/min，温度控制在40-50℃，固化1小时；用7.5-15%氢氧化钠水溶液调节pH值至5-7，加入10-25%NP-10乳化剂，形成微胶囊悬浮剂。本发明生产的产品稳定性好，有机溶剂少，对环境污染少，节约了成本，避免了对操作者的伤害。
文档编号A01N25/04GK103202298SQ201310090448
公开日2013年7月17日 申请日期2013年3月21日 优先权日2013年3月21日
发明者许浩坤 申请人:江苏三迪化学有限公司