专利名称：一种炔草酯微乳剂的生产方法
技术领域：
本发明属于除草剂领域，尤其涉及一种炔草酯微乳剂的生产方法。
背景技术：
块草酯，又名顶尖除草剂、麦极，化学名称为R-2_[4_(5-氯_3_氟_2_氧基批啶)-苯氧基]-丙酸、丙炔酯，分子式为C17H13C1FN04，分子量为317.5，炔草酯外观为浅黄色固体粉末，熔点48-57°C，比重1.37，在20°C的水中溶解度2.5毫克/升，能溶于乙醇、乙醚、丙酮、氯仿等有机溶剂，分解温度105°C，在强酸强碱条件下分解。炔草酯属芳氧苯氧丙酸类除草剂，能有效抑制类酯的生物合成为乙酰辅敏A羟化酶抑制剂，在土壤中很快降解为游离酸苯基和吡啶部分进入土壤，可有效防除麦田中的鼠尾看麦娘、野燕麦、不实燕麦、臂形草、马唐、稗草、蟋蟀草、多花黑麦草、藜、普通早熟禾、金狗尾草、狗尾草、石茅、假高粱等。目前炔草酯的常用剂型是可湿性粉剂，可湿性粉剂是由炔草酯为主料，以助剂及高岭土等填料混合后经过气流粉碎得到的农药剂型，由于其颗粒较粗，在使用时以较大的颗粒附着在杂草的表面，杂草不易吸收，造成炔草酯的相对使用量变大，有效成分流失多，降解时间长，进而对环境造成较长时间的污染；由于可湿性粉剂在加工过程中采用气流粉碎，气流粉碎时不可避免的要产生扬尘，扬尘既危害生产者，又会漂移导致污染周围环境。为了克服上述缺陷，本发明产品炔草酯微乳剂以炔草酯为主料，以有机溶剂、助溶剂、表面活性剂、水为辅料通过一系列工艺制成，其特点是以水为介质，由于有机溶剂含量较低，因而不燃不爆，在生产时操作安全，对周围环境污染少；由于炔草酯粒子一般只有0.001-0.01微米，产品外观近似于透明或微透明液，因而在稀释使用时炔草酯微乳剂分散度极高，可达微细化程度，在水中分散性好，对靶体杂草渗透性强、附着力好；由于在配制炔草酯微乳剂时有机溶剂用量较低，而以水代替溶剂并添加表面活性剂，使油水间的表面张力极低，在稀释后的使用浓度下仍保持微乳状态，因此产品具有活性高、利用率高的特点，且稀释液稳定，对电解质耐性高，对环境污染小，在生产、运输和贮藏时较为安全。由于炔草酯微乳剂在生产加工和使用过程中均不产生扬尘，因而能够大大降低对生产者和使用者的危害，同时也减少了对环境的污染。本发明以炔草酯、溶剂、助溶剂、表面活性剂、水为原料，通过步骤1:炔草酯、溶剂、助溶剂的混合；步骤2:表面活性剂和水的混合；步骤3:步骤I的混合物和步骤2的混合物的混合；共三个步骤最终制得成品炔草酯微乳剂，该生产方法具有使用通用设备、工艺简单、反应条件温和、无污染废弃物排放、生产成本低、产品质量好等一系列优点。
发明内容
本发明主要解决的问题是提供一种炔草酯微乳剂的生产方法，通过以水部分代替溶剂生产出炔草酯的微乳剂，可以提高炔草酯在乳液中的细度，提高其在实际应用中的除草效果，并同时提高炔草酯的有效利用率。生产该产品以炔草酯、溶剂、助溶剂、表面活性齐U、水为原料，通过三个混合步骤最终制得成品炔草酯微乳剂，该生产方法的优点是:使用通用设备、工艺简单、 反应条件温和、无污染废弃物排放；产品在使用时分散度极高，在水中分散性好，对靶体杂草渗透性强，除草效果好。生产该产品使用的原料重量配比为:炔草酯12-18%、溶剂5-10%、助溶剂22-28%、表面活性剂10_15%、余量为水。本发明可以通过以下技术方案来实现:
一种炔草酯微乳剂的生产方法，其特征是由以下步骤构成:
(I)在第一搅拌罐中先将配方量的溶剂加入，常温下开始搅拌，搅拌器的转速为50转-80转/分，边搅拌边依次加入配方量的助溶剂、炔草酯，搅拌1.5-2小时。(2)在第二搅拌罐中先将配方量的水加入，常温下开始搅拌，搅拌器的转速为40转-60转/分，边搅拌边加入配方量的表面活性剂，搅拌至表面活性剂全部溶解即可。(3)在常温下将步骤(I)得到的混合物送入高速搅拌罐，调高速搅拌罐内搅拌器的转速为210-220转/分，缓慢的将步骤(2)得到的表面活性剂水溶液加入高速搅拌罐，搅拌1.2-1.5小时后得到成品。(4)炔草酯微乳剂的使用方法是:稀释300-500倍液对靶体杂草喷雾即可。本发明的进一步技术方案是:
所述的炔草酯的纯度为95%。所述的溶剂为丙酮、环己酮、甲苯及其混合物。所述的助溶剂为甲醇、乙醇、丙醇及其混合物。
所述的表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚。步骤(I)、步骤(2)、步骤(3)所述的常温为10_35°C。本发明的有益效果是:
1、降低了环境污染，常规的可湿性粉剂由于在生产过程中采用机械粉碎或气流粉碎，容易产生粉尘而污染环境，同时在使用过程中容易产生粉尘漂移而造成二次污染环境；而微乳剂在加工过程无粉尘飘出，减少了对环境的污染。2、提高了药效，常规可湿性粉剂的颗粒一般在10 — 40微米，而用微乳剂所配制的喷洒乳剂的油珠细度为0.001-0.01微米，大大提高了农药有效成分炔草酯分散均匀性，提高了防治效果和药剂的利用率。
具体实施例方式通过以下实施例进一步描述本发明。实施例1:
在第一搅拌罐中先将占总量为5%的丙酮加入，常温下开始搅拌，搅拌器的转速为50转-80转/分，边搅拌边依次加入占总量为22%的甲醇、占总量为12%的炔草酯，搅拌1.5-2小时；在第二搅拌罐中先将占总量为46%的水加入，常温下开始搅拌，搅拌器的转速为40转-60转/分，边搅拌边加入占总量为15%的十二烷基硫酸钠，搅拌至十二烷基硫酸钠全部溶解即可；在常温下将步骤(I)得到的混合物送入高速搅拌罐，调高速搅拌罐内搅拌器的转速为210-220转/分，缓慢的将步骤(2)得到的十二烷基硫酸钠水溶液加入高速搅拌罐，搅拌1.2-1.5小时后得到成品。实施例2:
在第一搅拌罐中先将占总量为7.5%的丙酮加入，常温下开始搅拌，搅拌器的转速为50转-80转/分，边搅拌边依次加入占总量为25%的甲醇、占总量为15%的炔草酯，搅拌1.5-2小时；在第二搅拌罐中先将占总量为40%的水加入，常温下开始搅拌，搅拌器的转速为40转-60转/分，边搅拌边加入占总量为12.5%的十二烷基硫酸钠，搅拌至十二烷基硫酸钠全部溶解即可；在常温下将步骤(I)得到的混合物送入高速搅拌罐，调高速搅拌罐内搅拌器的转速为210-220转/分，缓慢的将步骤(2)得到的十二烷基硫酸钠水溶液加入高速搅拌罐，搅拌1.2-1.5小时后得到成品。实施例3:
在第一搅拌罐中先将占总量为10%的丙酮加入，常温下开始搅拌，搅拌器的转速为50转-80转/分，边搅拌边依次加入占总量为28%的甲醇、占总量为18%的炔草酯，搅拌1.5-2小时；在第二搅拌罐中先将占总量为34%的水加入，常温下开始搅拌，搅拌器的转速为40转-60转/分，边搅拌边加入占总量为10%的十二烷基硫酸钠，搅拌至十二烷基硫酸钠全部溶解即可；在常 温下将步骤(I)得到的混合物送入高速搅拌罐，调高速搅拌罐内搅拌器的转速为210-220转/分，缓慢的将步骤(2)得到的十二烷基硫酸钠水溶液加入高速搅拌罐，搅拌1.2-1.5小时后得到成品。实施例4:
在第一搅拌罐中先将占总量为5%的环己酮加入，常温下开始搅拌，搅拌器的转速为50转-80转/分，边搅拌边依次加入占总量为22%的乙醇、占总量为12%的炔草酯，搅拌1.5-2小时；在第二搅拌罐中先将占总量为46%的水加入，常温下开始搅拌，搅拌器的转速为40转-60转/分，边搅拌边加入占总量为15%的十二烷基苯磺酸钠，搅拌至十二烷基苯磺酸钠全部溶解即可；在常温下将步骤(I)得到的混合物送入高速搅拌罐，调高速搅拌罐内搅拌器的转速为210-220转/分，缓慢的将步骤(2)得到的十二烷基苯磺酸钠水溶液加入高速搅拌罐，搅拌1.2-1.5小时后得到成品。实施例5:
在第一搅拌罐中先将占总量为7.5%的环己酮加入，常温下开始搅拌，搅拌器的转速为50转-80转/分，边搅拌边依次加入占总量为25%的乙醇、占总量为15%的炔草酯，搅拌1.5-2小时；在第二搅拌罐中先将占总量为40%的水加入，常温下开始搅拌，搅拌器的转速为40转-60转/分，边搅拌边加入占总量为12.5%的十二烷基苯磺酸钠，搅拌至十二烷基苯磺酸钠全部溶解即可；在常温下将步骤(I)得到的混合物送入高速搅拌罐，调高速搅拌罐内搅拌器的转速为210-220转/分，缓慢的将步骤(2)得到的十二烷基苯磺酸钠水溶液加入高速搅拌罐，搅拌1.2-1.5小时后得到成品。实施例6:
在第一搅拌罐中先将占总量为10%的环己酮加入，常温下开始搅拌，搅拌器的转速为50转-80转/分，边搅拌边依次加入占总量为28%的乙醇、占总量为18%的炔草酯，搅拌
1.5-2小时；在第二搅拌罐中先将占总量为34%的水加入，常温下开始搅拌，搅拌器的转速为40转-60转/分，边搅拌边加入占总量为10%的十二烷基苯磺酸钠，搅拌至十二烷基苯磺酸钠全部溶解即可；在常温下将步骤(I)得到的混合物送入高速搅拌罐，调高速搅拌罐内搅拌器的转速为210-220转/分，缓慢的将步骤(2)得到的十二烷基苯磺酸钠水溶液加入高速搅拌罐，搅拌1.2-1.5小时后得到成品。实施例7:
在第一搅拌罐中先将占总量为5%的甲苯加入，常温下开始搅拌，搅拌器的转速为50转-80转/分，边搅拌边依次加入占总量为22%的丙醇、占总量为12%的炔草酯，搅拌1.5-2小时；在第二搅拌罐中先将占总量为46%的水加入，常温下开始搅拌，搅拌器的转速为40转-60转/分，边搅拌边加入占总量为15%的烷基酚聚氧乙烯醚，搅拌至烷基酚聚氧乙烯醚全部溶解即可；在常温下将步骤(I)得到的混合物送入高速搅拌罐，调高速搅拌罐内搅拌器的转速为210-220转/分，缓慢的将步骤(2)得到的烷基酚聚氧乙烯醚水溶液加入高速搅拌罐，搅拌1.2-1.5小时后得到成品。实施例8:
在第一搅拌罐中先将占总量为7.5%的甲苯加入，常温下开始搅拌，搅拌器的转速为50转-80转/分，边搅拌边依次加入占总量为25%的丙醇、占总量为15%的炔草酯，搅拌1.5-2小时；在第二搅拌罐中先将占总量为40%的水加入，常温下开始搅拌，搅拌器的转速为40转-60转/分，边搅拌边加入占总量为12.5%的烷基酚聚氧乙烯醚，搅拌至烷基酚聚氧乙烯醚全部溶解即可；在常温下将步骤(I)得到的混合物送入高速搅拌罐，调高速搅拌罐内搅拌器的转速为210-220转/分，缓慢的将步骤(2)得到的烷基酚聚氧乙烯醚水溶液加入高速搅拌罐，搅拌1.2-1.5小时后得到成品。实施例9:
在第一搅拌罐中先将占总量为10%的甲苯加入，常温下开始搅拌，搅拌器的转速为50转-80转/分，边搅拌边依次加入占总量为28%的丙醇、占总量为18%的炔草酯，搅拌1.5-2小时；在第二搅拌罐中先将占总量为34%的水加入，常温下开始搅拌，搅拌器的转速为40转-60转/分，边搅拌边加入占总量为10%的烷基酚聚氧乙烯醚，搅拌至烷基酚聚氧乙烯醚全部溶解即可；在常温下将步骤(I)得到的混合物送入高速搅拌罐，调高速搅拌罐内搅拌器的转速为210-220转/分，缓慢的将步骤(2)得到的烷基酚聚氧乙烯醚水溶液加入高速搅拌罐，搅拌1.2-1. 5小时后得到成品。
权利要求
1.一种炔草酯微乳剂的生产方法，其原料配方按重量百分比计算:包括炔草酯12-18%、溶剂5-10%、助溶剂22-28%、表面活性剂10_15%、余量为水；其特征是:步骤(I)在第一搅拌罐中先将配方量的溶剂加入，常温下开始搅拌，搅拌器的转速为50转-80转/分，边搅拌边依次加入配方量的助溶剂、炔草酯，搅拌1.5-2小时；步骤(2)在第二搅拌罐中先将配方量的水加入，常温下开始搅拌，搅拌器的转速为40转-60转/分，边搅拌边加入配方量的表面活性剂，搅拌至表面活性剂全部溶解即可；步骤(3)在常温下将步骤(I)得到的混合物送入高速搅拌罐，调高速搅拌罐内搅拌器的转速为210-220转/分，缓慢的将步骤(2)得到的表面活性剂水溶液加入高速搅拌罐，搅拌1.2-1.5小时后得到成品。
2.根据权利要求1所述的一种炔草酯微乳剂的生产方法，其步骤(I)特征是:所述的炔草酯的纯度为95%。
3.根据权利要求1所述的一种炔草酯微乳剂的生产方法，其步骤(I)特征是:所述的溶齐 为丙酮、环己酮、甲苯及其混合物；所述的助溶剂为甲醇、乙醇、丙醇及其混合物。
4.根据权利要求1所述的一种炔草酯微乳剂的生产方法，其步骤(2)特征是:所述的表面活性剂为十~■烧基硫酸纳、十~■烧基苯横酸纳、烧基酌■聚氧乙稀酿。
5.根据权利要求1所述的一种炔草酯微乳剂的生产方法，其步骤(I)步骤(2)步骤(3)特征是:所述的常温为10-35°C。
6.炔草酯微乳剂的使用方法是:稀释300-500倍液对靶体杂草喷雾即可。
全文摘要
本发明公开了一种炔草酯微乳剂的生产方法，该方法属于除草剂领域，本发明以炔草酯、溶剂、助溶剂、表面活性剂、水为原料，通过步骤1炔草酯、溶剂、助溶剂的混合；步骤2表面活性剂和水的混合；步骤3步骤1的混合物和步骤2的混合物的混合；共三个步骤最终制得成品炔草酯微乳剂，该生产方法具有工艺简单、反应条件温和、无污染废弃物排放、产品质量好等一系列优点。产品可有效防除麦田中的鼠尾看麦娘、野燕麦、不实燕麦、臂形草、马唐、稗草、蟋蟀草、多花黑麦草、藜、普通早熟禾、金狗尾草、狗尾草、石茅、假高粱等杂草。
文档编号A01P13/00GK103190408SQ201310117910
公开日2013年7月10日 申请日期2013年4月8日 优先权日2013年4月8日
发明者应冰如, 刘慧 申请人:新沂市永诚化工有限公司