一种高分子吸水树脂氮钾保水控释肥的制备方法
【专利摘要】本发明提供一种高分子吸水树脂氮钾保水控释肥的制备方法，包括：配制的氢氧化钠水溶液、中和反应、共聚反应、凝固干燥、粉碎五个步骤，缩短工艺流程，减少生产时间，降低生产成本。解决了大量使用传统化肥对土壤、水源、空气的伤害难题，同时增加保水肥氮钾元素的含量。生产过程中无三废（废料、废气、废水）产生，对环境无污染，安全环保，产品质量稳定。
【专利说明】一种高分子吸水树脂氮钾保水控释肥的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种高分子吸水树脂氮钾保水控释肥的制备方法，具体是属于高分子 吸水树脂又称（SAP)保水剂的生产工艺。
【背景技术】
[0002] 。本发明一种高分子吸水树脂氮钾保水控释肥的制备方法，是通过高分子吸水树 脂生产工艺和亲水性聚合物的化学改性的方法，将肥料养分集团键合在大分子骨架结构 上，从而使其既有吸水保水性能、又有缓控释性能。以丙烯酸和氢氧化钠与硫酸钾、尿素及 聚乙二醇交联剂、过硫酸钾引发剂为原料聚合形成的氮钾保水控释肥新材料，其吸水倍率 200-300g/g ;氮含量彡20% ;氧化钾含量彡18% ;总养分彡38%。保水剂在农业上的作用日益 重要，肥料与保水剂一体化使用是水肥调控的重要技术，是肥料研究的国际前沿。保水剂 是吸水量超过自身重量数百倍以上的亲水性高聚物。保水剂一般分为天然的、合成的及半 合成的。保水剂与肥料可以通过物理混合、包膜或化学合成三种方式结合为一体化的保水 缓控释肥料。保水剂具有吸水吸肥功能，保水剂可吸附大量中性分子，对阳离子养分也有较 强吸附作用，对阴离子养分吸附弱。肥料种类与盐浓度影响保水剂的吸附作用与膨胀能力。 保水缓控释肥料在土壤中对肥料养分有延迟释放作用。保水缓控释肥料可改善土壤持蓄水 分和水肥交互作用，促进植物对养分的吸收和作物增产。保水缓控释肥料发展方向是化学 合成保水缓控释肥料。
[0003] 全球有42. 9%旱耕地，如何促使土壤保留更多降雨以备植物"即需即用"是旱地农 业面临的问题，保水剂是开发应用多年的一项重要的吸水保水化学品。但是，保水剂单独使 用不但增加农田作业次数和成本，而且由于保水剂用量少，与肥料难以充分接触，其所吸纳 水分很难与肥料发生相互作用，影响所保水分效益的发挥。另一方面，我国农业用水占水资 源消耗的80%左右，然而全球水资源危机使得灌溉农业也必须走保水节水的发展途经，因 此，保水剂不仅对旱地农业吸水保水有重要作用，而且对灌溉农业也同样有着应用价值。
[0004] 此外，由于常规肥料水溶性高，养分释放快，释放期短，一次施肥法的肥料养分释 放期及强度通常与作物养分吸收期及强度不相吻合，释放的养分不能及时吸收利用，肥料 养分损失很大，肥料养分利用率低。分次施肥虽可避免一次施肥法的问题，改善作物不同生 育期肥料养分的供应，但对于现代化农业来说，分次施肥繁琐而成本高。近年来研究开发的 缓、控释肥料采用各种机制对常规肥料水溶性进行控制，有效地延缓或控制肥料养分释放， 使肥料养分释放期及强度与作物养分吸收规律基本吻合，极大地降低肥料养分损失，提高 了肥料养分利用率。然而，肥料肥效的发挥还取决于土壤水分含量及有效性。水、肥之间存 在着交互效应，"以水促肥，以肥调水"是农业重要的水、肥调控技术。农业上"以肥调水" 中的"肥"可以通过培肥土壤，也可以通过施肥来实现对土壤水分的调控利用。然而，目 前的常规肥料和缓、控释肥料不具有吸水保水功能，为了进一步促进肥、水一体化互作，提 高水肥生产效率，将保水剂保水功能、控制释放技术与肥料通过工艺技术复合于一体中，研 究开发保水控释肥料是需要迫切解决的生产实际问题，也是水肥互作及耦合理论实践的需 要。保水剂与肥料混用及互作研究开展的较早，国外在上世纪70年代就保水剂对肥料效应 的影响进行过研究。我国于上世纪80年开展过保水剂与肥料互作的研究。此外，旱地农业 水肥耦合模型研究也取得了较大的进展。但是，关于肥料与保水剂复合一体化技术研究才 是上世纪90年代中期开始的，近年来，保水控释肥料研究日益受到关注。为此，对肥料与保 水剂化学合成一体化保水缓释肥料的研究成果，以推动保水控释肥料研究及产业化。
【发明内容】
[0005] 针对现有技术存在的不足，本发明所要解决的技术问题是，提供一种高分子吸水 树脂氮钾保水控释肥的制备方法，缩短高分子吸水树脂工艺流程，减少生产时间，降低生产 成本，解决了过多使用传统化肥对土壤、水源和空气的危害，增加了 SAP保水剂对植物生长 需求的氮和钾的含量，是农林业的专用保水控释肥，产品质量稳定。
[0006] 为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是，一种高分子吸水树脂氮钾保 水控释肥的制备方法，包括下列内容： (1) 配制成32. 5% NaOH水溶液1070g ; (2) 中和反应：将配制好的NaOH水溶液连续滴入到2000g纯度大于99. 5%的丙烯酸中， 进行中和反应，反应时间为20分钟，加入1200g (氮含量> 46%)尿素、1180g (氧化钾含量 彡50%)硫酸钾；然后降温到56-65°C ; (3)共聚反应：向中和反应后的溶液中，加入5g亚甲基丙烯酰胺交联剂，进行搅拌转 速为90-100转，10分钟后加入7g过硫酸钾引发剂，加温到65-70°C进行共聚反应，反应过 程中的温度控制在ll〇°C -115°C，反应时间为15分钟； (4) 凝固干燥：将反应混合液分流到聚合老化器中；反应10-20分钟后混合液聚合成固 体，聚合过程中聚合热使物料自然干燥； (5) 粉碎：将固体产品粉碎成颗粒，即得成品。
[0007] PH值为6. 3,吸水倍率256g/g ;氮含量彡20% ;氧化钾含量彡18% ;总养分彡38%。
[0008] 上述的高分子吸水树脂氮钾保水控释肥的制备方法，所使用的丙烯酸：比重为 20°C时1. 051克/厘米3,沸点为141. 3°C，闪点为54. 5°C。
[0009] 上述的高分子吸水树脂氮钾保水控释肥的制备方法，包括下列内容： (1) 配制成32. 5% NaOH水溶液1090g ; (2) 中和反应：将配制好的NaOH水溶液连续滴入到2000g纯度大于99. 5%的丙烯酸中， 进行中和反应，反应时间为20分钟，加入1270g (氮含量> 46%)尿素、1100g (氧化钾含量 彡50%)硫酸钾；然后降温到56-65°C ; (3)共聚反应：向中和反应后的溶液中，加入3g亚甲基丙烯酰胺交联剂，进行搅拌转 速为90-100转，10分钟后加入5g过硫酸钾引发剂，加温到65-70°C进行共聚反应，反应过 程中的温度控制在ll〇°C -115°C，反应时间为15分钟； (4) 凝固干燥：将反应混合液分流到聚合老化器中；反应10-20分钟后混合液聚合成固 体，聚合过程中聚合热使物料自然干燥； (5) 粉碎：将固体产品粉碎成颗粒，即得成品。
[0010] PH值为6. 3,吸水倍率236g/g ;氮含量彡20% ;氧化钾含量彡18% ;总养分彡38%。
[0011] 上述的高分子吸水树脂氮钾保水控释肥的制备方法，所使用的丙烯酸：比重为 20°C时1· 051克/厘米3,沸点为141. 3°C，闪点为54. 5°C。
[0012] 本发明一种高分子吸水树脂制造氮钾保水控释肥的制备方法，具有如下优点及有益效 果： 1、在生产技术工艺上，一次聚合成产品，无需烘烤干燥，聚合放热的过程就是干燥的过 程，无需洗涤、皂化等过程，使生产工艺流程缩短了 5倍，可在1左右小时内生产出成品，降 低生产成本；解决了传统化肥对土壤的危害，改良土壤，提高了水肥的利用率。同时，生产过 程中无三废(废料、废气、废水）产生，对环境无污染，安全环保。
[0013] 2、产品质量稳定，传统的化肥不能直接放在植物根部，高分子吸水树脂氮钾保水 控释肥可直接放在植物根部，对植物根系的生长无伤害，与土壤均匀混合后，能大量的储存 土壤中的水肥及自身的肥料。长时间不蒸发不流失，提高土壤保墒、保水、保肥能力，根据植 物生长需求均匀的供给营养，有效促进植物的成活、生长和发育，确保植物生长抗御干旱能 力。同时，改良土壤团粒结构，防止土壤板结和盐碱化，使土壤的水肥不易流失，提高土壤水 肥利用率。保水肥产品送检，经青岛农业大学旱作技术山东省重点实验室测试：SAP氮钾保 水肥，PH值为6. 6,吸水倍率247g/g ;氮含量彡20% ;氧化钾含量彡18% ;总养分彡38%。
【具体实施方式】
[0014] 实施例1 本实施例的高分子吸水树脂氮钾保水控释肥的制备方法，包括下列内容：（1)配制成 31. 5% NaOH 水溶液 1070g ; (2)中和反应：将配制好的NaOH水溶液连续滴入到2000g纯度大于99. 5%的丙烯酸中， 进行中和反应，反应时间为20分钟，加入1230g (氮含量> 46%)尿素、1182g (氧化钾含量 彡50%)硫酸钾；然后降温到56-65°C ; (3)共聚反应：向中和反应后的溶液中，加入3g亚甲基丙烯酰胺交联剂，进行搅拌转 速为90-100转，10分钟后加入9g过硫酸钾引发剂，加温到65-70°C进行共聚反应，反应过 程中的温度控制在ll〇°C -115°C，反应时间为15分钟； (4) 凝固干燥：将反应混合液分流到聚合老化器中；反应10-20分钟后混合液聚合成固 体，聚合过程中聚合热使物料自然干燥； (5) 粉碎：将固体产品粉碎成颗粒，即得成品。
[0015] PH值为6. 5,吸水倍率252g/g ;氮含量彡20% ;氧化钾含量彡18% ;总养分彡38%。
[0016] 上述的高分子吸水树脂氮钾保水控释肥的制备方法，所使用的丙烯酸：比重为 20°C时1. 051克/厘米3,沸点为141. 3°C，闪点为54. 5°C。
[0017] 实施例2 本实施例的高分子吸水树脂氮钾保水控释肥的制备方法，包括下列内容： (1) 配制成30. 5% NaOH水溶液1071g ; (2) 中和反应：将配制好的NaOH水溶液连续滴入到2000g纯度大于99. 5%的丙烯酸中， 进行中和反应，反应时间为20分钟，加入1230g (氮含量> 46%)尿素、1130g (氧化钾含量 彡50%)硫酸钾；然后降温到56-65°C ; (3)共聚反应：向中和反应后的溶液中，加入5g亚甲基丙烯酰胺交联剂，进行搅拌转 速为90-100转，10分钟后加入3g过硫酸钾引发剂，加温到65-70°C进行共聚反应，反应过 程中的温度控制在ll〇°C -115°C，反应时间为15分钟； (4) 凝固干燥：将反应混合液分流到聚合老化器中；反应10-20分钟后混合液聚合成固 体，聚合过程中聚合热使物料自然干燥； (5) 粉碎：将固体产品粉碎成颗粒，即得成品。
[0018] PH值为6. 3,吸水倍率236g/g ;氮含量彡20% ;氧化钾含量彡18% ;总养分彡38%。
[0019] 上述的高分子吸水树脂氮钾保水控释肥的制备方法，所使用的丙烯酸：比重为 20°C时1. 051克/厘米3,沸点为141. 3°C，闪点为54. 5°C。
[0020] 实施例3 本实施例的高分子吸水树脂氮钾保水控释肥的制备方法，包括下列内容： (1) 配制成32. % NaOH水溶液1075g ; (2) 中和反应：将配制好的NaOH水溶液连续滴入到2000g纯度大于99. 5%的丙烯酸中， 进行中和反应，反应时间为20分钟，加入1250g (氮含量> 46%)尿素、1172g (氧化钾含量 彡50%)硫酸钾；然后降温到56-65°C ; (3)共聚反应：向中和反应后的溶液中，加入7g亚甲基丙烯酰胺交联剂，进行搅拌转 速为90-100转，10分钟后加入5g过硫酸钾引发剂，加温到65-70°C进行共聚反应，反应过 程中的温度控制在ll〇°C -115°C，反应时间为15分钟； (4) 凝固干燥：将反应混合液分流到聚合老化器中；反应10-20分钟后混合液聚合成固 体，聚合过程中聚合热使物料自然干燥； (5) 粉碎：将固体产品粉碎成颗粒，即得成品。
[0021] PH值为6. 3,吸水倍率226g/g ;氮含量彡20% ;氧化钾含量彡18% ;总养分彡38%。上 述的高分子吸水树脂氮钾保水控释肥的制备方法，所使用的丙烯酸：比重为20°C时1. 051 克/厘米3,沸点为141.3°C，闪点为54. 5°C。
[0022] 实施例4 本实施例的一种高分子吸水树脂氮钾保水控释肥的制备方法，包括下列内容： (1) 配制成31% NaOH水溶液1076g ; (2) 中和反应：将配制好的NaOH水溶液连续滴入到2000g纯度大于99. 5%的丙烯酸中， 进行中和反应，反应时间为20分钟，加入1270g (氮含量> 46%)尿素、1183g (氧化钾含量 彡50%)硫酸钾；然后降温到56-65°C ; (3)共聚反应：向中和反应后的溶液中，加入5g亚甲基丙烯酰胺交联剂，进行搅拌转 速为90-100转，10分钟后加入8g过硫酸钾引发剂，加温到65-70°C进行共聚反应，反应过 程中的温度控制在ll〇°C -115°C，反应时间为15分钟； (4) 凝固干燥：将反应混合液分流到聚合老化器中；反应10-20分钟后混合液聚合成固 体，聚合过程中聚合热使物料自然干燥； (5) 粉碎：将固体产品粉碎成颗粒，即得成品。
[0023] PH值为6. 4,吸水倍率236g/g ;氮含量彡20% ;氧化钾含量彡18% ;总养分彡38%。上
【权利要求】
1. 一种高分子吸水树脂氮钾保水控释肥的制备方法，包括下列内容： (1) 配制成32. 5% NaOH水溶液1070g ; (2) 中和反应：将配制好的NaOH水溶液连续滴入到2000g纯度大于99. 5%的丙烯酸中， 进行中和反应，反应时间为20分钟，加入1200g (氮含量> 46%)尿素、1180g (氧化钾含量 彡50%)硫酸钾；然后降温到56-65°C ; (3)共聚反应：向中和反应后的溶液中，加入5g亚甲基丙烯酰胺交联剂，进行搅拌转 速为90-100转，10分钟后加入15g过硫酸钾引发剂，加温到65-70°C进行共聚反应，反应过 程中的温度控制在ll〇°C -115°C，反应时间为15分钟； (4) 凝固干燥：将反应混合液分流到聚合老化器中；反应10-20分钟后混合液聚合成固 体，聚合过程中聚合热使物料自然干燥； (5) 粉碎：将固体产品粉碎成颗粒，即得成品。 2. PH值为6. 3,吸水倍率256g/g ;氮含量彡20% ;氧化钾含量彡18% ;总养分彡38%。
3. 上述的高分子吸水树脂氮钾保水控释肥的制备方法，所使用的丙烯酸：比重为20°C 时1. 051克/厘米3,沸点为141. 3°C，闪点为54. 5°C。
4. 上述的高分子吸水树脂氮钾保水控释肥的制备方法，包括下列内容： (1) 配制成32. 5% NaOH水溶液1090g ; (2) 中和反应：将配制好的NaOH水溶液连续滴入到2000g纯度大于99. 5%的丙烯酸中， 进行中和反应，反应时间为20分钟，加入1270g (氮含量> 46%)尿素、1100g (氧化钾含量 彡50%)硫酸钾；然后降温到56-65°C ; (3)共聚反应：向中和反应后的溶液中，加入5g亚甲基丙烯酰胺交联剂，进行搅拌转 速为90-100转，10分钟后加入15g过硫酸钾引发剂，加温到65-70°C进行共聚反应，反应过 程中的温度控制在ll〇°C -115°C，反应时间为15分钟； (4) 凝固干燥：将反应混合液分流到聚合老化器中；反应10-20分钟后混合液聚合成固 体，聚合过程中聚合热使物料自然干燥； (5) 粉碎：将固体产品粉碎成颗粒，即得成品。 5. PH值为6. 3,吸水倍率236g/g ;氮含量彡20% ;氧化钾含量彡18% ;总养分彡38% ; 上述的高分子吸水树脂氮钾保水控释肥的制备方法，所使用的丙烯酸：比重为20°C时 1.051克/厘米3,沸点为141.3°C，闪点为54. 5°C。
【文档编号】C05G3/04GK104119468SQ201310144182
【公开日】2014年10月29日 申请日期:2013年4月24日 优先权日:2013年4月24日
【发明者】朱彦芳 申请人:青岛鑫垚保水高新材料有限公司