一种含有双氟磺草胺与氟唑磺隆的除草组合物的制作方法
【专利摘要】一种含有双氟磺草胺与氟唑磺隆的除草组合物，该除草组合物中有效成分双氟磺草胺与氟唑磺隆的质量比为1～50∶50～1，制剂中有效成分双氟磺草胺与氟唑磺隆在制剂中的总质量占整个制剂质量的1％～80％，其余为农药中允许使用和接受的辅助成分，该所述除草组合物的剂型为乳油、悬浮剂、可湿性粉剂、水分散粒剂、水乳剂、微乳剂、颗粒剂、微胶囊剂、水剂。对水稻、小麦的各种禾本科杂草、阔叶杂草和多种双子叶杂草都有效。
【专利说明】一种含有双氟磺草胺与氟唑磺隆的除草组合物
【技术领域】
[0001]本发明涉及农药复配【技术领域】，特别是涉及一种含有双氟磺草胺与氟唑磺隆的除草组合物。
【背景技术】
[0002]双氟磺草胺是三唑并嘧啶磺酰胺类超高效除草剂，其化学名为2’，6’ - 二氟-5-乙氧基-8-氟[1，2，4]三唑[1，5-C]嘧啶-2-磺酰苯胺，双氟磺草胺是内吸传导型除草剂，可以传导至杂草全株，因而杀草彻底，不会复发。在低温下药效稳定，主要用于冬小麦田防除阔叶杂草，如猪殃殃、繁缕、寥属杂草、菊科杂草等。
[0003]氟唑磺隆，是磺酰脲类内吸型高效小麦田除草剂，对野燕麦、雀麦、看麦娘等禾本科杂草和多种双子叶杂草有明显防效。氟唑磺隆是一种全新化合物，其有效成分可被杂草的根和茎叶吸收，通过抑制杂草体内乙酰乳酸合成酶的活性，破坏杂草正常的生理生化代谢而发挥除草活性。有效防除小麦田大部分禾本科杂草，同时也可有效控制部分阔叶杂草。氟唑磺隆在小麦体内可很快代谢，对小麦具有极好的安全性。
[0004]合理的化学除草剂复配或混配具有扩大除草谱，提高防治效果、延长施药适期、减少用药量、降低药害、减少残留、延缓抗药性的发生与发展等积极特点，除草剂复配或混配是解决上述问题的最为有效的方法之一。我们在室内筛选和田间试验的基础上，筛选出双氟磺草胺与氟唑磺隆复配，具有明显的增效作用。且关于双氟磺草胺与氟唑磺隆复配的除草组合物及应用目前尚无人报道过。
【发明内容】
[0005]基于以上情况，本 发明目的在于提供一种新型高效的农药除草组合物。对水稻、小麦的各种禾本科杂草、阔叶杂草和多种双子叶杂草都有效。
[0006]本发明所述技术方案是通过以下措施来实现的:
一种除草组合物，该除草组合物中有效成分双氟磺草胺与氟唑磺隆的质量比为I~50: 50~1，所述的本发明除草组合物经毒力测定实验验证，双氟磺草胺与氟唑磺隆的质量比例在I~20: 20~I时，增效效果较好。
[0007]所述的本发明除草组合物可以配制的农药剂型为乳油、悬浮剂、可湿性粉剂、水分散粒剂、水乳剂、微乳剂、颗粒剂、微胶囊剂。双氟磺草胺与氟唑磺隆在制剂中的总质量占整个制剂质量的1%~80%，其中占5%~50 %时，毒性和残留达到较好的平衡，成本也较低。
[0008]本发明所述除草组合物配制成的农药剂型的具体实施方案如下:
所述的除草组合物为乳油制剂，组分的质量份数为:双氟磺草胺I~50份；氟唑磺隆I~50份；常规乳化剂10~30份；常规溶剂20~50份；常规增效剂I~5份。该乳油制剂的具体生产步骤为先将有效成分双氟磺草胺与氟唑磺隆加入溶剂中完全溶解后再加入乳化剂、增效剂搅拌均匀后成均一透明的油状液体，灌装，即可制成本发明组合物的乳油制剂。[0009]所述的除草组合物为悬浮剂，组分的质量份数为:双氟磺草胺I~50份；氟唑磺隆I~50份；分散剂5~20份；防冻剂I~5份；增稠剂0.1~2份；消泡剂0.1~0.8份；促渗剂O~10份；pH值调节剂0.1~5份；水，余量。该悬浮剂的具体生产步骤为先将其他助剂混合，经高速剪切混合均匀，加入有效成双氟磺草胺与氟唑磺隆，在磨球机中磨球2~3小时，使粒直径均在5mm以下，即可制成本发明组合物的悬浮剂制剂。
[0010]所述的除草组合物是可湿性粉剂，组分的质量份数为:双氟磺草胺I~50份；氟唑磺隆I~50份；；分散剂3~10份；湿润剂I~5份；填料，余量。该可湿性粉剂的具体生产步骤为:按上述配方将有效成分双氟磺草胺与氟唑磺隆以及分散剂、润湿剂和填料混合，在搅拌釜中均匀搅拌，经气流粉碎机后在混合均匀，即可制成本发明组合物的可湿性粉剂。
[0011]所述的除草组合物为水分散粒剂，组分的质量份数为:双氟磺草胺I~50份；氟唑磺隆I~50份；分散剂3~10份；湿润剂I~10份；崩解剂I~5份；±真料余量。该水分散粒剂的具体生产步骤为:按上述配方将有效成分双氟磺草胺与氟唑磺隆和分散剂、润湿剂、崩解剂以及填料混合均匀，用超微气流粉碎机粉碎，经捏合，然后加入流化床造粒干燥机中进行造粒、干燥、筛分后经取样分析，即可制成本发明组合物的水分散粒剂。
[0012]所述的除草组合物为水乳剂，组分的质量份数为:双氟磺草胺I~50份；氟唑磺隆I~50份；乳化剂3~30份；溶剂5~15份；稳定剂2~15份；防冻剂I~5份；消泡剂0.1~8份；增稠剂0.2~2份；水，余量。该水乳剂的具体生产步骤为:首先将双氟磺草胺与氟唑磺隆、溶剂和乳化剂、助溶剂加在一起，使溶解成均匀的油相；将部分水，抗冻剂，抗微生物剂等其他的农药助剂混合在一起成均匀的水相；在反应釜中高速搅拌的同时将油相加入水相，缓缓加水直至达到转相点，开启剪切机进行高速剪切，并加入剩余的水，剪切约半小时，形成水包油型的水乳剂，即可制成本发明组合物的水乳剂。
[0013]所述的除草组合物为微乳剂，组分的质量份数为:双氟磺草胺I~50份；氟唑磺隆I~50份；乳化剂10~30份，·防冻剂I~8份，稳定剂0.5~10份，常规溶剂助溶剂20~50份。将双氟磺草胺与氟唑磺隆用助溶剂完全溶解，再加入乳化剂、防冻剂稳定剂等其他成分，均匀混合，最后加入水，充分搅拌后即可配成微乳剂。
[0014]所述的除草组合物为颗粒剂，组分的质量份数为:双氟磺草胺I~50份；氟唑磺隆I~50份；润湿分散剂I~10份；增稠剂0.1~5份；消泡剂0.1~5份；蓖麻油，余量补足。将有效成分双氟磺草胺与氟唑磺隆、分散剂、稳定剂、消泡剂和溶剂等各组分按配方的比例混合，放入砂磨釜内研磨后，送入均质混合器内混匀即得成品。
[0015]所述的除草组合物为微胶囊剂，组分的质量份数为:双氟磺草胺I~50份；氟唑磺隆I~50份；尿素5~20份；甲醛5~20份；乳化分散剂5~20份；防冻剂I~5份；增稠剂0.1~2份；消泡剂0.1~0.8份；水，余量。在装有搅拌装置的三口烧瓶中加入尿素和甲醛(物质的量比约为1:1.5~2.0)，用氢氧化钠溶液调节溶液的pH值到8~9左右，然后升温至70~80°C，反应得到稳定的脲醛树脂预聚体。取一定量的双氟磺草胺与氟唑磺隆溶于环己烷中，并在溶液中加入乳化分散剂，伴随剧烈搅拌，配成以含乳化分散剂的水溶液为水相的0/W型稳定乳液。将上述的脲醛树脂预聚体加入乳液中，调节pH值，在酸催化条件下发生聚合反应，使油相物质被包裹起来，形成微胶囊颗粒。缓慢升温，固化，温度控制在40~50°C，固化时间lh。选择加入适量的助剂，即可得稳定的微囊剂。[0016]所述的除草组合物为水剂，组分的质量份数为:双氟磺草胺I~50份；氟唑磺隆I~50份；润湿分散剂0.1~30份；防冻剂2~8份；消泡剂0.1~1份；增稠剂0.1~3份；展着剂5~15份；水，余量补足。将有效成分双氟磺草胺与氟唑磺隆、用助溶剂完全溶解，再加入分散剂、防冻剂、消泡剂等其他成分，均匀混合，最后加入水，充分搅拌后，即可得成品
其中以上所述的乳化剂选自十二烷基苯磺酸钙与脂肪酸聚氧乙烯醚，烷基酚聚氧乙烯醚磺基琥珀酸酯，苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚，壬基酚聚氧乙烯醚，蓖麻油聚氧乙烯醚，脂肪酸聚氧乙烯基酯，聚氧乙烯脂肪醇醚中的任何一种或一种以上任意比组成的混合物。
[0017]所述的溶剂为二甲苯或生物柴油，甲苯，柴油，甲醇，乙醇，正丁醇，异丙醇，松脂基植物油代号为ND-45，溶剂油，二甲基甲酰胺，二甲基亚砜，水等溶剂中的一种或一种以上任意比组成的混合物。
[0018]所述的分散剂选自聚羧酸盐代号为LG-3、GY-D1252, GY-D1256, SNWGF-Ol，木质素磺酸盐代号为201107、21108，烷基酚聚氧乙烯醚甲醚缩合物硫酸盐，烷基磺酸盐钙盐，萘磺酸甲醛缩合物钠盐，烷基酚聚氧乙烯醚，脂肪酸聚氧乙烯酯，脂肪胺聚氧乙烯醚，甘油脂肪酸酯聚氧乙烯醚中的一个或多个。
[0019]所述的湿润剂选自十二烷基硫酸钠，十二烷基苯磺酸钙，拉开粉BX，湿润渗透剂F，烷基苯磺酸盐聚氧乙烯三苯依稀苯基磷酸盐，皂角粉，蚕沙，无患子粉中的一种或多种。
[0020]所述的崩解剂选自膨润土，尿素，硫酸铵，氯化铝，柠檬酸，丁二酸，碳酸氢钠中的一种或多种。10份；增稠剂0.1~5份；消泡剂0.1~5份；蓖麻油，余量补足。将有效成分双氟磺草胺与氟唑磺隆、分散剂、稳定剂、消泡剂和溶剂等各组分按配方的比例混合，放入砂磨釜内研磨后，送入均质混合器内混匀即得成品。
[0021]所述的除草组合物为微胶囊剂，组分的质量份数为:双氟磺草胺I~50份；氟唑磺隆I~50份；尿素5~20份；甲醛5~20份；乳化分散剂5~20份；防冻剂I~5份；增稠剂0.1~2份；消泡剂0.1~0.8份；水，余量。在装有搅拌装置的三口烧瓶中加入尿素和甲醛(物质的量比约为1:1.5~2.0)，用氢氧化钠溶液调节溶液的pH值到8~9左右，然后升温至70~80°C，反应得到稳定的脲醛树脂预聚体。取一定量的双氟磺草胺与氟唑磺隆溶于环己烷中，并在溶液中加入乳化分散剂，伴随剧烈搅拌，配成以含乳化分散剂的水溶液为水相的0/W型稳定乳液。将上述的脲醛树脂预聚体加入乳液中，调节pH值，在酸催化条件下发生聚合反应，使油相物质被包裹起来，形成微胶囊颗粒。缓慢升温，固化，温度控制在40~50°C，固化时间lh。选择加入适量的助剂，即可得稳定的微囊剂。
[0022]所述的除草组合物为水剂，组分的质量份数为:双氟磺草胺I~50份；氟唑磺隆I~50份；润湿分散剂0.1~30份；防冻剂2~8份；消泡剂0.1~1份；增稠剂0.1~3份；展着剂5~15份；水，余量补足。将有效成分双氟磺草胺与氟唑磺隆、用助溶剂完全溶解，再加入分散剂、防冻剂、消泡剂等其他成分，均匀混合，最后加入水，充分搅拌后，即可得成品
其中以上所述的乳化剂选自十二烷基苯磺酸钙与脂肪酸聚氧乙烯醚，烷基酚聚氧乙烯醚磺基琥珀酸酯，苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚，壬基酚聚氧乙烯醚，蓖麻油聚氧乙烯醚，脂肪酸聚氧乙烯基酯，聚氧乙烯脂肪醇醚中的任何一种或一种以上任意比组成的混合物。
[0023]所述的溶剂为二甲苯或生物柴油，甲苯，柴油，甲醇，乙醇，正丁醇，异丙醇，松脂基植物油代号为ND-45，溶剂油，二甲基甲酰胺，二甲基亚砜，水等溶剂中的一种或一种以上任意比组成的混合物。
[0024]所述的分散剂选自聚羧酸盐代号为LG-3、GY-D1252, GY-D1256, SNWGF-Ol，木质素磺酸盐代号为201107、21108，烷基酚聚氧乙烯醚甲醚缩合物硫酸盐，烷基磺酸盐钙盐，萘磺酸甲醛缩合物钠盐，烷基酚聚氧乙烯醚，脂肪酸聚氧乙烯酯，脂肪胺聚氧乙烯醚，甘油脂肪酸酯聚氧乙烯醚中的一个或多个。
[0025]所述的湿润剂选自十二烷基硫酸钠，十二烷基苯磺酸钙，拉开粉BX，湿润渗透剂F，烷基苯磺酸盐聚氧乙烯三苯依稀苯基磷酸盐，皂角粉，蚕沙，无患子粉中的一种或多种。
[0026]所述的崩解剂选自膨润土，尿素，硫酸铵，氯化铝，柠檬酸，丁二酸，碳酸氢钠中的一种或多种。
[0027]E为双氟磺草胺与氟唑磺隆二种药剂混用时对靶标杂草鲜重抑制率的实测值。
[0028]评价标准:当E-Etl > 10%时表示为增效作用，当-10%< E-E0 < 10%时表示为相加作用，当E-Etl < -10 %时表示为拮抗作用。
[0029]2.1双氟磺草胺与氟唑磺隆二种药剂对猪殃殃的毒力测定结果 表1为双氟磺草胺与 氟唑磺隆二种药剂的混合毒力测定结果
【权利要求】
1.一种除草组合物，其特征在于:该除草组合物的有效成分为双氟磺草胺与氟唑磺隆二元复配，其余为辅助成分，其中有效成分双氟磺草胺与氟唑磺隆的质量比为I~50: 50 ~I。
2.根据权利要求1所述的除草组合物，其特征在于:双氟磺草胺与氟唑磺隆在制剂中的总质量占整个制剂质量的1%~80%。
3.根据权利要求2所述的除草组合物，其特征在于:双氟磺草胺与氟唑磺隆在制剂中的总重量占整个制剂 质量的5%~50%。
4.根据权利要求1或2或3所述的除草组合物，其特征在于:该除草组合物可以配制的农药剂型为乳油、悬浮剂、可湿性粉剂、水分散粒剂、水乳剂、微乳剂、颗粒剂、微胶囊剂、水剂。
【文档编号】A01N43/90GK103651491SQ201310702302
【公开日】2014年3月26日 申请日期:2013年12月19日 优先权日:2013年12月19日
【发明者】葛尧伦, 陈鹏, 司国栋 申请人:海利尔药业集团股份有限公司