含马齿苋和乌头提取物的农药组合物及制备方法和应用的制作方法
【专利摘要】本发明涉及含马齿苋和乌头提取物的农药组合物及制备方法和应用，属于农药领域。本发明要解决的技术问题是提供含马齿苋和乌头提取物的农药组合物及制备方法和应用。本发明的含马齿苋和乌头提取物的农药组合物，其活性成分由以下重量份的原药材提取而成：马齿苋1份，乌头0.2-4份；其活性成分可以由原药材马齿苋和乌头混合后，共同提取而成；也可以先将马齿苋单独提取得到马齿苋提取物，乌头单独提取得到乌头提取物，再将两种提取物混合而成。本发明的含马齿苋和乌头提取物的农药组合物，对鳞翅目害虫的防治效果明显，对于农业生产具有积极意义。
【专利说明】含马齿苋和乌头提取物的农药组合物及制备方法和应用
【技术领域】
[0001]本发明涉及含马齿苋和乌头提取物的农药组合物及制备方法和应用，属于农药领域。
【背景技术】
[0002]近年来，在农林业领域，由于单一用药和不科学用药，植物病虫害已产生不同程度的抗药性，而农林业生产仍以化学农药为主要防治品种，造成了环境污染和生态环境的日趋破坏。随着人们生活水平的提高和健康意识的增强，生物农药的研制与开发正逐步受到农药研发工作者的关注，成为农林业可持续发展的热点，同时，也是改善环境，减少或延缓抗性和提高药效的有效途径。其中，植物源农药已成为生物农药研究的热点之一。
[0003]马齿苋，为马齿苋科一年生草本植物。马齿苋含有蛋白质、脂肪、碳水化合物、膳食纤维、钙、磷、铁、铜、胡萝卜素、维生素B1、维生素B2、尼克酸、维生素C等多种营养成分，尤其是维生素A、维生素C、核黄素等维生素和钙、铁等矿物质。马齿苋全株入药具有解毒、抑菌消炎、利尿止痢、润肠消滞、去虫、明目和抑制子宫出血等药效；外用可以治丹毒、毒蛇咬伤等症。
[0004]乌头，为毛茛科乌头属的植物，乌头中含有多种生物碱，如次乌头碱、新乌头碱、乌头碱、川乌碱甲、川乌碱乙(卡米查林)、塔拉胺等。在试验中，本发明的发明人发现马齿苋和乌头共同提取物以及马齿苋提取物和乌头提取物混合具有很好的协同增效作用，可制备成杀虫剂，对菜青虫、小菜蛾、斜纹夜蛾、甜菜螟等有良好的防效。
【发明内容】
[0005]本发明要解决的技术问题是提供含马齿苋和乌头提取物的农药组合物及制备方法和应用。
`[0006]本发明含马齿苋和乌头提取物的农药组合物，其活性成分由以下重量份的原药材提取而成:马齿苋1份，乌头0.2~4份。其中，活性成分优选由以下重量份的原药材提取而成:马齿苋1份，乌头0.5~2份；再优选为由以下重量份的原药材提取而成:马齿苋I份，乌头0.5~1.5份；更优选为由以下重量份的原药材提取而成:马齿苋1份，乌头1份。
[0007]其中，本发明采用的马齿苋和乌头均为中草药植物，为了提高本发明含马齿苋和乌头提取物的农药组合物的活性，马齿苋优选干燥的马齿苋全草，乌头优选干燥的乌头根。
[0008]本发明含马齿苋和乌头提取物的农药组合物，其活性成分可以由原药材马齿苋和乌头混合后，共同提取而成；也可以先将马齿苋单独提取得到马齿苋提取物，乌头单独提取得到乌头提取物，再将两种提取物混合而成。为了提高本发明的农药组合物的杀虫性能，其活性成分优选为由马齿苋和乌头混合后共同提取而成。
[0009]进一步的，为了提高含马齿苋和乌头提取物的农药组合物的稳定性，本发明含马齿苋和乌头提取物的农药组合物中还包含助剂，所述助剂可采用农药中的常用助剂，如乳化剂、抗冻剂、溶剂、消泡剂、分散剂、润湿剂、稳定剂中的至少一种。[0010]其中，乳化剂可以采用非离子表面活性剂和阴离子表面活性剂中的至少一种，所述非离子表面活性剂可以为二苄基联苯基聚氧乙烯醚、苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚、苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚、苯乙基苯基聚氧乙烯一聚氧丙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚磺基琥珀酸酯、脂肪酸聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、蓖麻油环氧乙烷加成物及其衍生物、多元醇脂肪酸酯及其环氧乙烷加成物等中的至少一种；所述阴离子表面活性剂为十二烷基苯磺酸钙、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯等中的至少一种，如乳化剂500、601p、602p等；此外，还可以使用市售的乳化剂产品。
[0011]其中，溶剂可以采用水、乙醇、异丙醇、正丁醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、二甲亚砜、松节油、溶剂油、N-甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺等中的至少一种。
[0012]其中，抗冻剂可以为甘油、丙二醇、乙二醇、氯化钠、氯化钙、山梨醇等。
[0013]其中，消泡剂为有机硅消泡剂等。
[0014]其中，分散剂为木质素磺酸盐、丙烯酸钠与丙酰胺共聚物、烷基萘磺酸盐、聚羧酸盐类缩合物、脂肪酸甲酯磺酸钠等中的至少一种。
[0015]其中，润湿剂可以为烷基硫酸盐、烷基苯磺酸盐、烷基萘磺酸盐、脂肪醇聚氧乙烯基醚、烷基酚聚氧乙烯基醚、失水山梨醇脂肪酸酯等。
[0016]其中，稳定剂可以为2-环氧丙烷、丁基缩水甘油醚、异丙醇、正丁醇、聚乙二醇等。
[0017]本发明含马齿苋和乌头提取物的农药组合物可以用本领域常规的方法制备成适合农业使用的任意一种剂型，为了便于储存和运输，可以制成微乳剂、水剂或可溶液剂。
[0018]进一步的，优选为由以下重量份的组分组成的水剂:马齿苋和乌头提取物，10份乙醇，8份乳化剂1601，5份乙二醇，57份水，其中，马齿苋和乌头提取物为20份的原药材提取而成。
`[0019]为了便于储存和运输，可以将提取液浓缩，得到浓缩液，进而制备成各种剂型，浓缩倍数可以根据实际生产需要自行调整，作为优选方案，马齿苋和乌头提取物由如下方法制备而成:原药材经提取并浓缩至与原药材重量相同。
[0020]本发明要解决的第二个技术问题是提供制备含马齿苋和乌头提取物的农药组合物的方法。
[0021]本发明含马齿苋和乌头提取物的农药组合物的制备方法由以下步骤组成:
[0022]a、提取:称取马齿苋颗粒和乌头颗粒，混合，按料液比1:3~12g/ml加入溶剂，于60~95°C回流提取，过滤，得提取液，其中，所述溶剂为有机溶剂或水；
[0023]b、制剂:将提取液制成微乳剂、可溶液剂或水剂。
[0024]其中，马齿苋颗粒和乌头颗粒可采用市售的颗粒，也可采用常规方法粉碎马齿苋全草和乌头根得到。为了提高提取的效果，同时节约成本，马齿苋颗粒和乌头颗粒过60~100目筛即可，优选过80目筛。
[0025]进一步的，为了节约成本，同时也为了提高提取效率，a步骤中的料液比优选为1:4~10g/ml,更优选为1:6g/ml。即Ig的马齿觅和乌头颗粒可加入3~12ml溶剂提取，优选加入4~IOml,更优选加入6ml。
[0026]常用的有机溶剂均可用于本发明，为了节约成本，提高溶出率，同时保证提取效率，有机溶剂优选为甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙酮、氯仿，更优选为体积分数为95%的乙醇。
[0027]为了缩短制备时间，加快提取速率，可在加热回流时进行搅拌，搅拌速度优选为80~100转/分钟。
[0028]进一步的，回流温度优选为75~85°C，更优选为82°C;回流次数为两次，每次回流时间为2.5小时，合并滤液，得提取液。
[0029]本发明还提供本发明含马齿苋和乌头提取物的农药组合物在防治作物虫害中的应用。本发明含马齿苋和乌头提取物的农药组合物，对鳞翅目害虫如菜青虫、小菜蛾、斜纹夜蛾、甜菜螟、茶树茶尺蠖等有良好的防效。
[0030]在实际的农业生产中，为了提高含马齿苋和乌头提取物的农药组合物对虫害的防治效果，所述含马齿苋和乌头提取物的农药组合物优选应用于作物虫害发生初期；本发明含马齿苋和乌头提取物的农药组合物可按普通的方法施用，喷施于作物叶面上。作为优选方案，施用时将本发明含马齿苋和乌头提取物的农药组合物加水稀释至以原药材重量计的活性成分浓度为10~lOOppm，即Ig原药材提取后制得的农药组合物，在施用时，加水稀释至IOkg,则其活性成分浓度等于lOOppm。进一步优选稀释至活性成分浓度为20~50ppm喷施于植株叶面，以叶面上出现一层水膜，药液不下滴为宜；优选于3~5天后进行二次施药，一季作物优选连续施用2~3次。
[0031]本发明含马齿苋和乌头提取物的农药组合物由马齿苋提取物和乌头提取物混合而成，或者由马齿苋和乌头共同提取而成，其防效远远高于单一成分的提取物，特别是将马齿苋和乌头混合后共同提取，由于马齿苋和乌头之间具有增溶、助溶作用，共同提取后制成的农药组合物杀虫效果更加显著。
[0032]与现有技术相比，本发明含马齿苋和乌头提取物的农药组合物具有以下优点:
[0033]1、本发明含马齿苋和乌头提取物的农药组合物具有协同增效作用，对鳞翅目害虫的防治效果明显。
[0034]2、本发明马齿苋和乌头共同提取或分别提取后混合，制成的农药组合物在速效触杀的同时可以改善作物免疫系统能力，并能显著提高其活力。
[0035]3、本发明以中草药为原料，因而不存在农药残留问题，且害虫很难产生抗性；与单独使用化学源农药相比，对环境友好。
[0036]4、本发明含马齿苋和乌头提取物的农药组合物使用时有效浓度低，成本低廉。【具体实施方式】
[0037]本发明含马齿苋和乌头提取物的农药组合物，其活性成分由以下重量份的原药材提取而成:马齿苋1份，乌头0.2~4份。其中，活性成分优选由以下重量份的原药材提取而成:马齿苋1份，乌头0.5~2份；再优选为由以下重量份的原药材提取而成:马齿苋I份，乌头0.5~1.5份；更优选为由以下重量份的原药材提取而成:马齿苋1份，乌头1份。
[0038]其中，本发明采用的马齿苋和乌头均为中草药植物，为了提高本发明含马齿苋和乌头提取物的农药组合物的活性，马齿苋优选干燥的马齿苋全草，乌头优选干燥的乌头根。
[0039]本发明含马齿苋和乌头提取物的农药组合物，其活性成分可以由原药材马齿苋和乌头混合后，共同提取而成；也可以先将马齿苋单独提取得到马齿苋提取物，乌头单独提取得到乌头提取物，再将两种提取物混合而成。为了提高本发明的农药组合物的杀虫性能，其活性成分优选为由马齿苋和·乌头混合后共同提取而成。
[0040]进一步的，为了提高含马齿苋和乌头提取物的农药组合物的稳定性，本发明含马齿苋和乌头提取物的农药组合物中还包含助剂，所述助剂可采用农药中的常用助剂，如乳化剂、抗冻剂、溶剂、消泡剂、分散剂、润湿剂、稳定剂中的至少一种。
[0041]其中，乳化剂可以采用非离子表面活性剂和阴离子表面活性剂中的至少一种，所述非离子表面活性剂可以为二苄基联苯基聚氧乙烯醚、苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚、苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚、苯乙基苯基聚氧乙烯一聚氧丙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚磺基琥珀酸酯、脂肪酸聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、蓖麻油环氧乙烷加成物及其衍生物、多元醇脂肪酸酯及其环氧乙烷加成物等中的至少一种；所述阴离子表面活性剂为十二烷基苯磺酸钙、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯等中的至少一种，如乳化剂500、601p、602p等；此外，还可以使用市售的乳化剂产品。
[0042]其中，溶剂可以采用水、乙醇、异丙醇、正丁醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、二甲亚砜、松节油、溶剂油、N-甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺等中的至少一种。
[0043]其中，抗冻剂可以为甘油、丙二醇、乙二醇、氯化钠、氯化钙、山梨醇等。
[0044]其中，消泡剂为有机硅消泡剂等。
[0045]其中，分散剂为木质素磺酸盐、丙烯酸钠与丙酰胺共聚物、烷基萘磺酸盐、聚羧酸盐类缩合物、脂肪酸甲酯磺酸钠等中的至少一种。
[0046]其中，润湿剂可以为烷基硫酸盐、烷基苯磺酸盐、烷基萘磺酸盐、脂肪醇聚氧乙烯基醚、烷基酚聚氧乙烯基醚、失水山梨醇脂肪酸酯等。
[0047]其中，稳定剂可以为2-环氧丙烷、丁基缩水甘油醚、异丙醇、正丁醇、聚乙二醇等。
[0048]本发明含马齿苋和乌头提取物的农药组合物可以用本领域常规的方法制备成适合农业使用的任意一种剂型，为了便于储存和运输，可以制成微乳剂、水剂或可溶液剂。
[0049]进一步的，优选为由以下重量份的组分组成的水剂:马齿苋和乌头提取物，10份乙醇，8份乳化剂1601，5份乙二醇，57份水，其中，马齿苋和乌头提取物为20份的原药材提取而成。
[0050]为了便于储存和运输，可以将提取液浓缩，得到浓缩液，进而制备成各种剂型，浓缩倍数可以根据实际生产需要自行调整，作为优选方案，马齿苋和乌头提取物由如下方法制备而成:原药材经提取并浓缩至与原药材重量相同。
[0051]本发明含马齿苋和乌头提取物的农药组合物的制备方法由以下步骤组成:
[0052]a、提取:称取马齿觅颗粒和乌头颗粒,混合,按料液比1:3~12g/ml加入溶剂，于60~95°C回流提取，过滤，得提取液，其中，所述溶剂为有机溶剂或水；
[0053]b、制剂:将提取液制成微乳剂、可溶液剂或水剂。
[0054]其中，马齿苋颗粒和乌头颗粒可采用市售的颗粒，也可采用常规方法粉碎马齿苋全草和乌头根得到。为了提高提取的效果，同时节约成本，马齿苋颗粒和乌头颗粒过60~100目筛即可，优选过80目筛。
[0055]进一步的，为了节约成本，同时也为了提高提取效率，a步骤中的料液比优选为1:4~10g/ml,更优选为1:6g/ml。即Ig的马齿觅和乌头颗粒可加入3~12ml溶剂提取，优选加入4~IOml,更优选加入6ml。
[0056]常用的有机溶剂均可用于本发明，为了节约成本，提高溶出率，同时保证提取效率，有机溶剂优选为甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙酮、氯仿，更优选为体积分数为95%的乙醇。
[0057]为了缩短制备时间，加快提取速率，可在加热回流时进行搅拌，搅拌速度优选为80~100转/分钟。
[0058]进一步的，回流温度优选为75~85°C，更优选为82°C;回流次数为两次，每次回流时间为2.5小时，合并滤液，得提取液。
[0059]本发明含马齿苋和乌头提取物的农药组合物，对鳞翅目害虫如菜青虫、小菜蛾、斜纹夜蛾、甜菜螟、茶树茶尺蠖等有良好的防效。
[0060]在实际的农业生产中，为了提高含马齿苋和乌头提取物的农药组合物对虫害的防治效果，所述含马齿苋和乌头提取物的农药组合物优选应用于作物虫害发生初期；本发明含马齿苋和乌头提取物的农药组合物可按普通的方法施用，喷施于作物叶面上。作为优选方案，施用时将本发明含马齿苋和乌头提取物的农药组合物加水稀释至以原药材重量计的活性成分浓度为10~lOOppm，即Ig原药材提取后制得的农药组合物，在施用时，加水稀释至IOkg,则其活性成分浓度等于lOOppm。进一步优选稀释至活性成分浓度为20~50ppm喷施于植株叶面，以叶面上出现一层水膜，药液不下滴为宜；优选于3~5天后进行二次施药，一季作物优选连续施用2~3次。
[0061]本发明含马齿苋和乌头提取物的农药组合物由马齿苋提取物和乌头提取物混合而成，或者由马齿苋和乌头共同提取而成，其防效远远高于单一成分的提取物，特别是将马齿苋和乌头混合后共同提取，由于马齿苋和乌头之间具有增溶、助溶作用，共同提取后制成的农药组合物杀虫效果更加显著。
[0062]下面结合实施例对本发明的【具体实施方式】做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
[0063]实施例1含马齿苋和乌头提取物的农药组合物的制备
[0064]a、提取:称取干燥的马齿苋全草和乌头根，混合，粉碎，过80目筛，加入提取溶液，回流提取两次，过滤，合并滤液，浓缩，使提取液重量等于原药材的重量，得到提取液mw-01~mw-06 ;其中，各参数见表1 ;`
[0065]b、制剂:在提取液mw-01~mw_06中加入表2中助剂,搅拌均匀，得含马齿觅和乌头提取物的农药组合物MW-Ol~MW-06。
[0066]表1马齿苋和乌头提取物的制备工艺参数
[0067]
提取温
提取液马齿苋乌头料液比每次提取时间
提取溶液度
编号(kg)(kg)(g/ml)(h)
(°C)
~mw-01?02?Λ2WM604
mw-02I0.51:10乙酸乙酯704
mw-03II1:6 95%(v/v)乙醇 822.5
mw-04I1.51:3水953
mw-05I21:8甲醇752
mw-06I41:4氯仿60I[0068]其中，马齿苋全草和乌头根均购自安国市中天中药饮片有限公司。
[0069]表2含马齿苋和乌头提取物的农药组合物的配方
[0071]实施例2含马齿苋和乌头提取物的农药组合物的制备
[0072]a、提取:称取干燥的马齿苋全草，粉碎，过80目筛，加入提取溶液，回流提取两次，过滤，合并滤液，浓缩，使提取液重量等于原药材的重量，得提取液dl-oi~dl-03，其中，各参数见表3 ；
[0073]称取干燥的乌头根，粉碎，过80目筛，加入提取溶液，回流提取两次，过滤，合并滤液，浓缩，使提取液重量等于原药材的重量，得提取液d2-01~d2-03，其中，各参数见表4 ；
[0074]b、制剂:称取马齿苋提取液、乌头提取液和助剂，搅拌混匀，即得含马齿苋和乌头提取物的农药组合物MW-07~MW-12，其中，各参数见表5。
[0075]表3
[0076]
【权利要求】
1.含马齿苋和乌头提取物的农药组合物，其特征在于，其活性成分由以下重量份的原药材提取而成:马齿苋1份，乌头0.2~4份。
2.根据权利要求1所述的含马齿苋和乌头提取物的农药组合物，其特征在于，其活性成分由以下重量份的原药材提取而成:马齿苋1份，乌头0.5~2份；优选为马齿苋1份，乌头0.5~1.5份；更优选为马齿苋1份，乌头1份。
3.根据权利要求1或2所述的含马齿苋和乌头提取物的农药组合物，其特征在于:其活性成分由马齿苋和乌头混合后共同提取而成；或由马齿苋提取得到的马齿苋提取物、乌头提取得到的乌头提取物混合而成。
4.根据权利要求1~3任一项所述的含马齿苋和乌头提取物的农药组合物，其特征在于:所述含马齿苋和乌头提取物的农药组合物为微乳剂、水剂或可溶液剂。
5.根据权利要求1~4任一项所述的含马齿苋和乌头提取物的农药组合物，其特征在于:所述含马齿苋和乌头提取物的农药组合物中还包含助剂，所述助剂为乳化剂、抗冻剂、溶剂、消泡剂、分散剂、润湿剂、稳定剂中的至少一种。
6.根据权利要求5所述的含马齿苋和乌头提取物的农药组合物，其特征在于:所述水剂由以下重量份的组分组成:马齿苋和乌头提取物，10份乙醇，8份乳化剂1601，5份乙二醇，57份水，其中，马齿苋和乌头提取物为20份的原药材提取而成；马齿苋和乌头提取物优选由如下方法制备而成:原药材经提取并浓缩至与原药材重量相同。
7.制备权利要求1~6任一项所述的含马齿苋和乌头提取物的农药组合物的方法，其特征在于由以下步骤组成:` a、提取:称取马齿苋颗粒和乌头颗粒，混合，按料液比1:3~12g/ml加入溶剂，于60~950C回流提取，过滤，得提取液，其中，所述溶剂为有机溶剂或水； b、制剂:将提取液制成微乳剂、可溶液剂或水剂。
8.根据权利要求7所述的制备含马齿苋和乌头提取物的农药组合物的方法，其特征在于:所述a步骤中，马齿苋颗粒和乌头颗粒过60~100目筛，优选过80目筛；料液比为1:4~10g/ml，优选为l:6g/ml ;有机溶剂为甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙酮、氯仿，优选为体积分数为95%的乙醇；回流温度为75~85°C，优选为82°C ;回流次数为两次，合并滤液，得提取液。
9.权利要求1~6任一项所述的含马齿苋和乌头提取物的农药组合物在防治作物虫害中的应用。
10.根据权利要求9所述的含马齿苋和乌头提取物的农药组合物在防治作物虫害中的应用，其特征在于:所述虫害为鳞翅目害虫；应用时，加水稀释至以原药材重量计的活性成分浓度为10~lOOppm，优选加水稀释至以原药材重量计的活性成分浓度为20~50ppm。
【文档编号】A01P7/04GK103651608SQ201310743875
【公开日】2014年3月26日 申请日期:2013年12月30日 优先权日:2013年12月30日
【发明者】何其明, 王云海, 杜波, 任丹 申请人:成都新朝阳作物科学有限公司