一种制备磷酸二氢钾联产白芍专用复合肥方法
【专利摘要】本发明公开了一种制备磷酸二氢钾联产白芍专用复合肥方法，该方法包括以下三个步骤：原料混合反应、制备磷酸二氢钾、制备白芍专用复合肥。白芍专用肥料是根据白芍进行正常的生长发育所需要的营养元素而配比的，令土壤更疏松，加入多种营养元素，更多保护白芍的健康，添加天然矿物质及植物生长物质，肥力更能有效调节白芍的机体抵御能力，减轻病害，提高产量，大大改善作物品质。使用本品能抗病抗灾，提高白芍自身的免疫力。
【专利说明】一种制备磷酸二氢钾联产白芍专用复合肥方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及化肥【技术领域】，具体涉及一种制备磷酸二氢钾联产白芍专用复合肥的 方法。
【背景技术】
[0002] 新中国成立以来，施肥方式历经了几次大的变革。解放初期，基本上还是完全依赖 农家肥，后来在全国范围内推广以氨水、碳酸铵、硫酸铵为代表的低含量氮肥，由于当时的 土壤极为贫瘠，取得明显了增产效果。但几年后改用高氮含量的尿素，再后来改成含氮、磷、 钾三种大量元素的复合肥料，此后近二十年的时间里，三元素的复合肥料粮食增产，农业发 展做出了极为重要的贡献。然而这些普通肥料在耕地施入以后，一部分蒸腾、散逸和随水流 失，一部分被只有其中的一部分才被作物吸收和利用。经研究表明：普通的氮、磷、钾肥料 利用率是很低的。由于连续多年只施用氮磷钾复合肥料，加上多年的连续高产，导致了土机 质的严重缺失，严重的制约了产量的继续提高、品质的改善和土壤的改良。故在当前的环境 下，急需要向土壤中补充包含硫的中量元素，铁，铜、硼、锌、钥，锰微量元素，富含氨基酸和 腐植酸的有机质等，才能更好的提高产量，改善品质，改良营养型的复合肥料是今后的发展 方向绿色生态全营养肥料不再是单纯的单一肥料品种，而是集大量元素肥料+中量元素肥 料+微量元素肥料，同时具备化学肥料的速效性，有机肥料的长效性，微量元素和生物菌肥 的特效性。白芍的一个生长周期中需要吸收较多的营养物质，不仅仅是普通复合肥料所提 供氮、磷、钾养分。缺少微量元素会引起，植株瘦小，抽穗不齐，授粉率低，严重影响产量。白 芍专用肥料应当是含有多种养分的综合体，不是养分单一的等大量元素外，还富含锰、铁、 锌、等多种作物必需的元素。
[0003] 磷酸二氢钾，农业上用作高效磷钾复合肥；磷酸二氢钾产品广泛适用于各类型经 济作物、粮食、瓜果、蔬菜等几乎全部类型的作物，磷酸二氢钾具有显著增产增收、改量优化 品质、抗倒伏、抗病虫害、防治早衰等许多优良作用，并且具有克服作物生长后期根系老化 吸收能力下降而导致的营养不足的作用。磷酸二氢钾属新型高浓度磷钾二元素复合肥料， 其中含五氧化二磷52 %左右，含氧化二钾34%左右。磷酸二氢钾的生产方法很多，大致概 括为中和法、萃取法、离子交换法、复分解法、直接法、结晶法和电解法等。在中国，生产工艺 多采用中和法，其次还有有机萃取法、复分解法、离子交换法。
[0004] 中和法，是将苛性钾或碳酸钾配成30%的溶液后送至中和器，在搅拌下与50%的 磷酸溶液中和，控制温度在80-KKTC，pH为4-5,中和产物经过滤、浓缩、冷却结晶、离心分 离、干燥后即得成品，结晶母液返回到浓缩工段进行回用。中和法的特点是工艺流程短，技 术成熟，设备少，产品质量高，能耗低，投资少。该法以热法磷酸和钾碱为原料，生产成本高， 难以在农业上应用，主要用于生产食品、医药和工业级的磷酸二氢钾，今后此法产量会有较 多下降，但目前尚无其它方法能动摇其产品在食品工业中的主导地位。当前，全国中和法 磷酸二氢钾的生产能力占总生产能力的90%以上。有机萃取法是根据有机溶剂对不同化 合物具有不同溶解度的特性，选择性地使用有机溶剂进行萃取分离来制取磷酸二氢钾的方 法。它是在合适的有机溶剂（S)存在下，通过氯化钾和磷酸反应，生成的盐酸几乎被萃取 到有机溶剂中，待分相、分离后，磷酸二氢钾从水相中结晶出来，经洗涤、干燥即得产品磷酸 二氢钾，分离后母液循环使用；盐酸由反萃剂从有机相中反萃出来，萃取剂在过程中循环使 用。离子交换法是利用氯化钾溶液通过苯乙烯系阳离子交换树脂，从溶液中吸附K+，然后将 磷酸二氢铵溶液通过树脂进行置换，制得磷酸二氢钾溶液，然后料液经浓缩、冷却结晶、离 心分离、干燥后得到成品磷酸二氢钾，结晶母液返回到浓缩工段进行回用。
[0005] 由上可知目前磷酸二氢钾的制备还存在，杂质多、成本高、产品纯度低、母液利用 率低、母液回收难等问题，本发明人通过对制备磷酸二氢钾产品技术及参考文献的大量研 究，还发现没有专利文件和公开文献中有从白芍对元素吸收率的角度出发，在提高磷酸二 氢钾产品的纯度同时将剩余的母液通过调整制备成白芍专用的化合态复合肥的技术出现。
【发明内容】
[0006] 为解决上述技术问题，本发明提供了一种制备磷酸二氢钾联产白芍专用复合肥的 制备方法，其具有设备要求低、无三废排除、生产工艺短、磷酸二氢钾产品纯度高、副产的白 芍专用复合肥能够被植物充分吸收，复合肥营养元素搭配得当，生产成本低，具有环保价值 等特征。
[0007] 本发明是通过以下技术方案予以实现的：
[0008] -种制备磷酸二氢钾联产白芍专用复合肥的方法，用尿素与磷酸按摩尔比 1. 3:1. 5-1. 8混合，将温度升至98-102°C，搅拌反应130min，分离得到中间体，将中间体与 碱性钾混合反应，控制PH值为3. 8-4. 3,反应结束后得到含有氮、磷、钾的母液，将母液置 与冷却结晶器中降温结晶，同时对母液进行监测分析，当氮含量为18-22%，五氧化二磷含 量为8. 2-8. 6%，氧化钾含量为8. 7-12. 4时，停止结晶并过滤，得到的滤饼即是磷酸二氢 钾，然后向获得的滤液中加入白芍所需的元素，并采取5°C /min的升温速度将滤液升温至 28-32°C进行干燥，干燥75min后，当含水量为2%时,得到白巧专用复合肥成品。
[0009] 具体包括以下步骤：
[0010] (1)原料混合反应：用尿素与磷酸按摩尔比1. 3:1. 5-1. 75混合，将温度升至 98-101°C，搅拌速度为60-80r/min搅拌反应130min，分离得到中间体；
[0011] (2)制备磷酸二氢钾：将步骤1)中得到的中间体与碱性钾混合反应，控制PH值为 3. 8-4. 2,反应结束后得到含有氮、磷、钾的母液，将母液置与冷却结晶器中降温结晶，同时 对母液进行监测分析，当氮含量为18-21 %，五氧化二磷含量为8. 2-8. 5 %，氧化钾含量为 8. 7-12. 3%时，停止结晶并过滤，得到的滤饼即是磷酸二氢钾；
[0012] (3)制备白芍专用复合肥：然后向步骤2)中获得的滤液中加入白芍所需的元素， 并采取5°C /min的升温速度将滤液升温至28-31°C进行干燥，干燥75min后，当含水量为 2%时，得到白芍专用复合肥成品；
[0013] 所述尿素与磷酸的反应为尿素固体与磷酸溶液反应。
[0014] 所述磷酸的浓度为70-72%。
[0015] 所述碱性钾为氢氧化钾。
[0016] 所述冷却结晶的冷却温度为19_22°C。
[0017] 所述白芍所需的元素为硼、锰、锌。
[0018] 所述白芍专用复合肥为化合态复混肥。
[0019] 所述化合态复混肥，其成分中含有以下氮磷钾化合态结构式：
[0020]
【权利要求】
1. 一种磷酸二氢钾联产白芍专用复合肥方法，其特征在于：用尿素与磷酸按摩尔比 1. 3:1. 5-1. 8混合，将温度升至98-102°C，搅拌反应130min，分离得到中间体，将中间体与 碱性钾混合反应，控制PH值为3. 8-4. 3,反应结束后得到含有氮、磷、钾的母液，将母液置 与冷却结晶器中降温结晶，同时对母液进行监测分析，当氮含量为18-22%，五氧化二磷含 量为8. 2-8. 6%，氧化钾含量为8. 7-12. 4时，停止结晶并过滤，得到的滤饼即是磷酸二氢 钾，然后向获得的滤液中加入白芍所需的元素，并采取5°C /min的升温速度将滤液升温至 28-32°C进行干燥，干燥75min后，当含水量为2%时,得到白巧专用复合肥成品。
2. 根据权利要求1所述的磷酸二氢钾联产白芍专用复合肥方法，其特征在于，该方法 包括以下步骤： (1) 原料混合反应：用尿素与磷酸按摩尔比1. 3:1. 5-1. 75混合，将温度升至98-101 °C， 搅拌速度为60-80r/min搅拌反应130min，分离得到中间体； (2) 制备磷酸二氢钾：将步骤1)中得到的中间体与碱性钾混合反应，控制PH值为 3. 8-4. 2,反应结束后得到含有氮、磷、钾的母液，将母液置与冷却结晶器中降温结晶，同时 对母液进行监测分析，当氮含量为18-21%，五氧化二磷含量为8. 2-8. 5%，氧化钾含量为 8. 7-12. 3%时，停止结晶并过滤，得到的滤饼即是磷酸二氢钾； (3) 制备白芍专用复合肥：然后向步骤2)中获得的滤液中加入白芍所需的元素，并采 取5°C /min的升温速度将滤液升温至28-31 °C进行干燥，干燥75min后，当含水量为2%时， 得到白芍专用复合肥成品。
3. 根据权利要求1或2所述的磷酸二氢钾联产白芍专用复合肥方法，其特征在于：所 述尿素与磷酸的反应为尿素固体与磷酸溶液反应。
4. 根据权利要求1或2所述的磷酸二氢钾联产白芍专用复合肥方法，其特征在于：所 述磷酸的浓度为70-72%。
5. 根据权利要求1或2所述的磷酸二氢钾联产白芍专用复合肥方法，其特征在于：所 述碱性钾为氢氧化钾。
6. 根据权利要求1或2所述的磷酸二氢钾联产白芍专用复合肥方法，其特征在于：所 述冷却结晶的冷却温度为19_22°C。
7. 根据权利要求1或2所述的磷酸二氢钾联产白芍专用复合肥方法，其特征在于：所 述白巧所需的元素为硼、猛、锌。
8. 根据权利要求1或2所述的磷酸二氢钾联产白芍专用复合肥方法，其特征在于：所 述白芍专用复合肥为化合态复混肥。
9. 根据权利要求8所述的磷酸二氢钾联产白芍专用复合肥方法，其特征在于：所述化 合态复混肥，其成分中含有以下氮磷钾化合态结构式 ：
其中，碳原子与氧原子之间的虚线表示C原子与0原子之间 存在配位键。
【文档编号】C05G1/00GK104250000SQ201410478235
【公开日】2014年12月31日 申请日期:2014年9月19日 优先权日:2014年9月19日
【发明者】廖吉星, 高贵龙, 朱飞武, 薛涛, 彭宝林, 陈肖虎, 韩朝应, 赵伟毅, 曾舒, 王丽远 申请人:贵阳中化开磷化肥有限公司, 贵州科鑫化冶有限公司, 贵州大学