乙基多杀菌素与双三氟虫脲复配组合物的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种乙基多杀菌素与双三氟虫脲复配组合物，涉及农药复配领域，用以解决现有农药易产生抗性的问题。本发明所述的乙基多杀菌素与双三氟虫脲复配组合物，其有效成分包括乙基多杀菌素和双三氟虫脲，乙基多杀菌素和双三氟虫脲的重量比为30:1～1:40，其还含有多种助剂和载体。本发明所述组合物，具有明显的增效作用，能够降低田间使用剂量，对作物、人畜和环境安全。
【专利说明】乙基多杀菌素与双三氟虫脲复配组合物
【技术领域】
[0001] 本发明属于农药复配领域，具体地说，涉及一种乙基多杀菌素与双三氟虫脲复配 组合物。
【背景技术】
[0002] 乙基多杀菌素，是一种新型多杀菌素类杀虫剂，作用于昆虫的神经系统，影响正常 的神经活动，直至死亡。乙基多杀菌素具有胃毒和触杀作用，主要用于防治鳞翅目幼虫、蓟 马和潜叶蝇等，对小菜蛾、甜菜夜蛾、潜叶蝇、蓟马、斜纹夜蛾、豆荚螟有好的防治效果，能够 有效控制果树和坚果上的重要虫害，尤其是果树上的一种棘手的主要害虫-苹果蠢蛾。
[0003] 双三氟虫脲，苯甲酰脲类杀虫剂，是高活性昆虫生长调节剂，对白粉虱有特效，t匕 世界专利W095/33711公布的2-溴-3, 5-双（三氟甲基）苯基苯甲酰基脲的活性高25? 50倍。该化合物抑制昆虫几丁质形成，影响内表皮生成，使昆虫不能顺利蜕皮而死亡，能有 效防治蔬菜、茶叶、棉花等多种植物的大多数鳞翅目害虫，对抗性害虫普遍有效，且对作物、 天敌、人畜和环境高度安全。
[0004] 含有单一活性组分的杀虫剂品种在农用杀虫剂防治上往往存在不同程度的缺陷， 如防治害虫效果差，施药剂量大易产生抗药性，施用次数多加重环境污染等。但开发新的杀 虫剂投入成本高、开发周期长，同时也无法跟上害虫产生抗性的速度，因此，不同成分的杀 虫剂进行复配成为首选。
【发明内容】
[0005] 为解决上述问题，本发明提供一种具有延缓害虫抗性产生的、具有增效作用的乙 基多杀菌素与双三氟虫脲复配组合物。
[0006] 本发明所述的乙基多杀菌素与双三氟虫脲复配组合物，其有效成分包括乙基多杀 菌素和双三氟虫脲，乙基多杀菌素和双三氟虫脲的重量比为30:1?1:40。
[0007] 优选的，在复配组合物中，乙基多杀菌素与双三氟虫脲的重量比为1?1:5,更加 优选的比例为1 :5。
[0008] 优选的，所述有效成分在复配组合物中的重量百分含量为1?80,其他成分为载 体和助剂，有效成分、载体和助剂可以复配成乳油、悬浮剂、可湿性粉剂、水分散粒剂、水乳 剂或微乳剂等农药常用剂型。
[0009] 所述载体为水、溶剂、填料中的一种或多种。
[0010] 所述溶剂选自N，N-二甲基甲酰胺、环己酮、甲苯、二甲苯、二甲基亚砜、甲醇、乙 醇、三甲基环己酮、N-辛基吡咯烷酮、N -甲基吡咯烷酮、丙醇、丁醇、乙二醇、二乙二醇、乙 二醇甲醚、丁醚、植物油（如大豆油、玉米油、菜籽油、松节油、棉籽油等）、矿物油、乙酸乙酯 或乙腈等中的一种或多种组成的混合物。
[0011] 所述填料选自高岭土、硅藻土、膨润土、凹凸棒土、白炭黑、淀粉或轻质碳酸钙中的 一种或多种组成的混合物。
[0012] 所述助剂至少包括一种表面活性剂，可以是非离子或阴离子型的，也可以是两种 类型复合使用。所述助剂可以包括乳化剂、分散剂、润湿剂、渗透剂、防冻剂、增稠剂、稳定 齐IJ、崩解剂、消泡剂等其他功能性助剂。
[0013] 所述乳化剂选自OP系列磷酸酯（壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯）、600#磷酸酯（苯 基酚聚氧乙烯醚磷酸酯）、苯乙烯聚氧乙烯醚硫酸铵盐、烷基联苯醚二磺酸镁盐、三乙醇胺 盐、农乳400 #(苄基二甲基酚聚氧乙基醚）、农乳700#(烷基酚甲醛树脂聚氧乙基醚）、宁乳 36 #(苯乙基酚甲醛树脂聚氧乙基醚）、农乳1600# (苯乙基酚聚氧乙基聚丙烯基醚）、环氧乙 烷一环氧丙烷嵌段共聚物、OP系列（壬基酚聚氧乙烯醚）、BY系列（蓖麻油聚氧乙烯醚）、 农乳33 # (烷基芳基聚氧乙烯聚氧丙烯醚）、司盘系列（山梨醇酐单硬脂酸）、吐温系列（失 水山梨醇脂酸酯聚氧乙烯醚）或AEO系列（脂肪醇聚氧乙烯醚）中的一种或者多种组成的 混合物。
[0014] 所述分散剂选自聚羧酸盐、木质素磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐、 烷基苯磺酸钙、萘磺酸甲醛缩合物钠盐、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、脂肪酸聚 氧乙烯醚或甘油脂肪酸酯聚氧乙烯醚中的一种或多种组成的混合物。
[0015] 所述润湿剂选自十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、拉开粉BX、润湿渗透剂F、 皂角粉、蚕沙或无患子粉中的一种或多种组成的混合物。
[0016] 所述渗透剂选自渗透剂JFC (脂肪醇聚氧乙烯醚）、渗透剂T (顺丁烯二酸二异辛酯 磺酸盐）、氮酮、有机硅中的一种或多种组成的混合物。
[0017] 所述增稠剂选自明胶、羧甲基纤维素钠、羟乙基纤维素、聚丙烯酸钠、改性淀粉、黄 原胶、膨润土、二氧化硅和硅酸铝镁中的一种或多种组成的混合物。
[0018] 所述防冻剂选自乙二醇、丙二醇、丙三醇或尿素中的一种或多种组成的混合物。
[0019] 所述消泡剂选自硅油、硅酮类化合物、ClO?C20饱和脂肪酸类化合物或C8?ClO 脂肪醇类化合物中的一种或多种组成的混合物。
[0020] 所述崩解剂选自膨润土、尿素、硫酸铵、氯化铝、低取代羟丙基纤维素、乳糖、柠檬 酸、丁二酸或碳酸氢钠中的一种或多种组成的混合物。
[0021] 所述稳定剂选自环氧大豆油，环氧氯丙烷、BHT、乙酸乙酯，磷酸三苯酯的一种或 多种组成的混合物。
[0022] 上述所述物质均是本领域技术人员公知的物质，可通过市场购得。
[0023] 与现有技术相比，本发明的有益效果是：两种成分复配，具有明显的协调增效作 用；能够降低田间使用剂量，不仅能够节省用药成本，而且能够减少对环境的污染；能够克 服和延缓害虫抗药性的产生，对作物安全，对作物、天敌、人畜和环境安全度高；杀虫谱宽， 能够用于防治粮食作物、果树、蔬菜、其他特种作物的咀嚼式、刺吸式害虫以及螨类等害虫。
【具体实施方式】
[0024] 下面结合实施例对本发明做进一步解释。
[0025] 实施例1
[0026] -种乙基多杀菌素与双三氟虫脲复配组合物，为乳油，各组分及重量百分含量为： 乙基多杀菌素2%、双三氟虫脲10%，乳化剂选用农乳500#和农乳601#，用量分别为4%和 6%，溶剂乙醇10%，余量为二甲苯。
[0027] 其制备方法为：按配方比例将有效成分乙基多杀菌素与双三氟虫脲杀虫剂加入载 体中，并在其中加入表面活性剂和其它功能性助剂，在搅拌混合釜中搅拌混合均匀即可。搅 拌混合釜可选用搪瓷反应釜、不锈钢搅拌釜等。
[0028] 实施例2
[0029] -种乙基多杀菌素与双三氟虫脲复配组合物，为悬浮剂，各组分及重量百分比为： 乙基多杀菌素15%、双三氟虫脲25%、2%的乳化剂农乳OP - 10、分散剂聚羧酸盐6%、增 稠剂黄原胶〇. 1 %、防冻剂乙二醇5 %、消泡剂硅酮类化合物0. 5 %，余量为水。
[0030] 其制备方法：按配方比例，将有效成分乙基多杀菌素与双三氟虫脲杀虫剂、表面活 性剂和其它功能性助剂依次置于反应釜中，加水混合均匀，经高速剪切，湿法砂磨，最后匀 质过滤即得产品。主要设备是配料釜、胶体磨或匀质混合机、砂磨机。
[0031] 实施例3
[0032] -种乙基多杀菌素与双三氟虫脲复配组合物，为可湿性粉剂，各组分及重量百分 比为：乙基多杀菌素20% ;双三氟虫脲30% ;润湿剂选用十二烷基硫酸钠，2% ;分散剂选用 木质素横酸1丐，7 % ;填料白炭黑，15%，余量为填料1?岭土。
[0033] 其制备方法为：按配方比例，将有效成分乙基多杀菌素肼与双三氟虫脲杀虫剂加 入载体中，并在其中加入表面活性剂和其它功能性助剂，混合，经气流粉碎后再混合制得可 湿性粉剂。主要设备有混合机、气流粉碎机。
[0034] 实施例4
[0035] -种乙基多杀菌素与双三氟虫脲复配组合物，为水分散粒剂，各组分及重量百分 比为：乙基多杀菌素，25% ;双三氟虫脲，30% ;润湿剂十二烷苯磺酸钠，3% ;分散剂烷基萘 磺酸盐甲醛缩合物，8% ;填料凹凸棒土，余量。
[0036] 制备方法：按配方比例，将有效成分乙基多杀菌素与双三氟虫脲杀虫剂加入载体 中，并在其中加入表面活性剂和其它功能性助剂，混合，经气流粉碎后加10?25%的水，然 后经捏合、造粒、干燥、筛分制得水分散粒剂产品；或将粉碎过的粉体在沸腾造粒机中喷水、 造粒、干燥，之后筛分制得产品。主要设备有混合机、气流粉碎机、捏合机、挤压造粒机，烘房 或流化床干燥，或沸腾造粒机、筛分机。
[0037] 实施例5
[0038] -种乙基多杀菌素与双三氟虫脲复配组合物，为水乳剂，各组分及重量百分比为： 乙基多杀菌素，5%;双三氟虫脲，10%;乳化剂选用601PT和农乳BY-125,用量分别为2%和 5% ;溶剂选用乙醇和二甲苯，用量分别为10%和15% ;抗冻剂选用乙二醇，5%冰，余量。 [0039] 制备方法：按配方比例将有效成分乙基多杀菌素与双三氟虫脲杀虫剂加入载体 中，并在其中加入表面活性剂使其溶解成均匀油相，将其它功能性助剂与水混合成均匀水 相。在高速剪切机搅拌下，将水相加入到油相中，即可形成分散良好的水乳剂。
[0040] 实施例6
[0041] 一种乙基多杀菌素与双三氟虫脲复配组合物，为微乳剂，各组分及重量百分比为： 乙基多杀菌素，2% ;双三氟虫脲，8% ;乳化剂选用KT和农乳601#，用量分别为6%和8% ; 溶剂选用环己烷和二甲苯，用量分别为8%和10% ;水，余量。
[0042] 制备方法：按配方比例将有效成分乙基多杀菌素与双三氟虫脲杀虫剂加入载体 中，并在其中加入表面活性剂，在搅拌混合釜中搅拌使其呈均匀油相，再慢慢搅拌下加入水 搅拌呈透明状态即可。搅拌混合釜可选用搪瓷反应釜、不锈钢搅拌釜等。
[0043] 实施例7
[0044] 下面是室内生物毒力测定试验。
[0045] (1)实验对象：小菜蛾。
[0046] (2)实验药剂：92%乙基多杀菌素原药，由郑州森海化工产品有限公司提供；95 % 双三氟虫脲原药，韩国东宝化学公司生产。
[0047] 单剂毒力测定的药液配制：乙基多杀菌素和双三氟虫脲用丙酮为溶剂溶解，配成 10000 μ g/ml母液，于4°C保存，待用。
[0048] 混配组合设置：12%乙基多杀菌素?双三氟虫脲质量比分别为1.0% +11.0%、 L 2% +10. 8%、2· 0% +10. 0%、3· 0% +9. 0%和 6. 0% +6. 0%共 5 个混配组合。
[0049] (3)试验方法：采用叶片浸渍法进行毒力测定。将没有接触过任何药剂的甘蓝叶 片分别在配好的药液中浸泡10S，取出晾干后放入培养皿中，每个培养皿接入健康、大小一 致的幼虫10头，每浓度3次重复，设清水为对照。置于温度23?29°C、湿度86%的培养箱 中培养，于48h后以试虫不能活动为标准调查虫口死亡率。
[0050] 混剂毒力测定：用单剂毒力测定方法按照混配比例进行混剂的毒力测定。按照孙 云沛法将测定的各处理的EC50值换算成实际混用毒力指数（ATI);根据混剂的配比，获得 理论混用毒力指数（TTI)，按下列公式计算混剂的共毒系数（CTC):
[0051] 单剂毒力指数=(标准药剂EC50/供试药剂EC50) X 100
[0052] ATI =(标准药剂EC50/供试药剂（混用）EC50) X 100
[0053] TII = A的毒力指数XA在混用中的含量)+B的毒力指数XB在混用中的含 量（％ )CTC = (ATI/TTI) XlOO
[0054] 若共毒系数大120,表明有增效作用；若明显低于100 (80以下），表明为拮抗作用； 100?120之间，表明为相加作用。
[0055] 在预备试验的基础上，用以上方法分别对单剂乙基多杀菌素和双三氟虫脲毒力测 定，二者EC50值分别为0· 23mg/l和148. 76mg/l。表1是试验结果。
[0056] 表1不同配比乙基多杀菌素和双三氟虫脲对小菜蛾的联合毒力
【权利要求】
1. 一种乙基多杀菌素与双三氟虫脲复配组合物，其特征在于，所述复配组合物的有 效成分包括乙基多杀菌素和双三氟虫脲，乙基多杀菌素和双三氟虫脲的重量比为30:1? 1:40。
2. 根据权利要求1所述的乙基多杀菌素与双三氟虫脲复配组合物，其特征在于，乙基 多杀菌素与双三氟虫脲的重量比为1?1:5。
3. 根据权利要求1所述的乙基多杀菌素与双三氟虫脲复配组合物，其特征在于，乙基 多杀菌素与双三氟虫脲的重量比为1:5。
4. 根据权利要求1所述的乙基多杀菌素与双三氟虫脲复配组合物，其特征在于，所述 有效成分在复配组合物中的重量百分含量为1?80%。
5. 根据权利要求1所述的乙基多杀菌素与双三氟虫脲复配组合物，其特征在于，所述 复配组合物还包括载体和助剂。
6. 根据权利要求5所述的乙基多杀菌素与双三氟虫脲复配组合物，其特征在于，所述 载体为水、溶剂、填料中的一种或多种。
7. 根据权利要求5所述的乙基多杀菌素与双三氟虫脲复配组合物，其特征在于，所述 助剂包括表面活性剂或其他功能助剂。
8. 根据权利要求5所述的乙基多杀菌素与双三氟虫脲复配组合物，其特征在于，所述 助剂为防冻剂、增稠剂、稳定剂、崩解剂、消泡剂、乳化剂、分散剂、润湿剂或渗透剂中的一种 或多种。
9. 根据权利要求7所述的乙基多杀菌素与双三氟虫脲复配组合物，其特征在于，所述 表面活性剂为非离子型和/或阴离子型。
10. 根据权利要求1?9任一权利要求所述的乙基多杀菌素与双三氟虫脲复配组合物， 其特征在于，所述复配组合物的剂型为乳油、悬浮剂、可湿性粉剂、水分散粒剂、水乳剂或微 乳剂。
【文档编号】A01N47/34GK104222124SQ201410505539
【公开日】2014年12月24日 申请日期:2014年9月26日 优先权日:2014年9月26日
【发明者】任西财, 郝丽霞, 李波, 王传华, 刘希玲 申请人:青岛泰生生物科技有限公司