一种超细和田玉粉体的制备方法
【专利摘要】本发明公开了超细和田玉粉体的制备方法，包括：(1)将和田玉原粉采用球磨工艺研磨20min-30h；(2)将步骤(1)的粉体分为粗粉和细粉；(3)分别将粗粉和细粉采用球磨工艺进行研磨，得到粒径为150～200nm的细粉；(4)粒径为150～200nm的细粉采用球磨工艺进行研磨，得到超细和田玉粉体，超细和田玉粉体是指至少部分粉体在至少一个维度上的粒径≤100nm；步骤(1)、(3)和(4)中的工艺参数均为：转速50-500r/min，研磨介质为氧化锆球，球磨液体为含乙醇的水溶液，球磨介质和液体的质量均为田玉原粉的1～5倍；步骤(1)和(3)中，采用球数比为5～20:1～10:1～15的小球、中球和大球；步骤(4)中采用球数比为5～20:1～10的小球和中球；本发明能充分保留和田玉的矿物晶体结构和微量矿物元素。
【专利说明】一种超细和田玉粉体的制备方法
【技术领域】
[0001 ] 本发明涉及粉体的制备，特别是涉及一种超细和田玉粉体的制备方法。
【背景技术】
[0002]和田玉是一种以角闪石族单斜角闪石晶系的透闪石为主要矿物成分的玉石，透闪石成分占90%以上，具有很高的硬度和极好的韧性。现在和田玉原料多用于制作首饰、装饰品、艺术收藏品。这些利用对和田玉的玉质、颜色等要求较高，而和田玉矿中能达到标准的只有很小的一部分，这就造成了原料的浪费。
[0003]和田玉的矿物组成中含有多种微量元素，它们对人体有益，因此具有极为突出的医药保健功效，可以调解和恢复人体机能，治疗疾病，促进身心健康。早在古老的《黄帝内经》、《神农百草经》、《本草纲目》等书中就有记载，和田玉具有药用功能，可以调解和恢复人体机能，治疗疾病，促进身心健康。如《神农本草》、《本草纲目》等古代医药名著中记载:玉石有“除中热，解烦懑，润心肺，助声喉，滋毛发，养五脏，安魂魄，疏血脉，明耳目”等疗效。还有《肘后备急方》、《拾遗记》等古籍对白玉、琥珀、朱砂等矿物原料的美容作用已有明确记载。以玉美容，古代人就有这方面的实践。在《御香缥渺录》中有记载，慈禧太后每日用玉尺在面部搓、擦、滚，是她常用的美容方法。
[0004]虽然和田玉的高的硬度和极好的坚韧使它经得起精雕细琢，造就了无数的玉雕、玉器等艺术瑰宝。然而，这种强度和韧度兼具的特性却成为和田玉粉体制备，尤其是其超细粉体制备的关键技术难题和挑战。现在市场上有将和田玉以传统研磨工艺磨成粉，但粉质不能保证，很难充分利用和田玉的各种功效，且也有不良商家再加入其他材料，制成可盈利并视觉美观以次充好的首饰、装饰、艺术品等。这种行为在一定程度上扰乱了和田玉交易市场及普通消费者的眼光。
【发明内容】
[0005]为了弥补上述现有技术的不足，本发明提出一种超细和田玉粉体的制备方法，其能将和田玉制成超细粉体，且充分保留了和田玉的矿物晶体结构和微量矿物元素，保证了制作和田玉粉制品的质量。
[0006]本发明的技术问题通过以下的技术方案予以解决:
[0007]一种超细和田玉粉体的制备方法，包括如下步骤:
[0008](1)将和田玉原粉采用球磨工艺进行粗磨，研磨时间为20min-30h ；
[0009](2)将经步骤⑴粗磨后得到的粉体筛分为粗粉和细粉，其中，所述粗粉的粒径>2 μ m，细粉的粒径为彡2 μ m ;
[0010](3)分别将步骤(2)中的粗粉和细粉采用球磨工艺进行研磨，得到粒径为150?200nm的细粉；
[0011](4)将步骤(3)中得到的所述粒径为150?200nm的细粉采用球磨工艺进行超细研磨，得到超细和田玉粉体，所述超细和田玉粉体是指至少部分粉体在至少一个维度上的粒径 < lOOnm ；
[0012]其中，在所述步骤(1)、⑶和⑷中的球磨工艺的工艺参数均为:转速为50-500r/min，研磨介质为氧化锆球，球磨液体为含乙醇的水溶液，所述球磨介质和球磨液体的质量均为所述田玉原粉质量的1?5倍；
[0013]在所述步骤⑴和(3)中，所述氧化锆球采用小球、中球和大球，小球、中球、大球的球数比为5?20:1?10:1?15 ;在所述步骤(4)中所述氧化锆球小球和中球，小球、中球的球数比为5?20:1?10 ;
[0014]其中，所述小球的直径为2?6mm，所述中球的直径为7?10mm，所述大球的直径为 11 ?20mm。
[0015]本发明与现有技术对比的有益效果是:本发明的制备方法不仅可以将硬度和韧性兼具的和田玉研磨成能达到纳米级别的超细粉体，还能充分保留和田玉的矿物晶体结构和微量矿物元素。通过本发明的制备方法可以将大量不能达到制作首饰、工艺品标准的和田玉原料及在制作过程中的边角余料充分利用起来，保证了制作和田玉粉制品的质量，制粉后可以在美容化妆行业、日常化工行业以及其他可利用的行业领域得到适当充分的利用。
【专利附图】
【附图说明】
[0016]图1是本发明的一优选实施例中的白色的和田玉块体材料的XRD图片；
[0017]图2是本发明的一优选实施例制备得到的超细和田玉粉体的XRD图片；
[0018]图3是本发明的一优选实施例制备得到的超细和田玉粉体的X射线能谱仪(EDX)选区电子图像和对应的谱图及元素分析表；
[0019]图4?6分别是本发明的一优选实施例在步骤(3)中得到的粒径为150?200nm的细粉在X30k、X50k、X 80k下的SEM图片；
[0020]图7?9分别是本发明的一优选实施例在步骤(4)中得到的超细粉体在 X 30k、X 50k、X 80k 下的 SEM 图片。
【具体实施方式】
[0021]下面对照附图并结合优选的实施方式对本发明作进一步说明。
[0022]本发明提供一种超细和田玉粉体的制备方法，在一种实施方式中，该制备方法包括如下步骤:
[0023](1)将和田玉原粉采用球磨工艺进行粗磨，研磨时间为20min_30h ；
[0024](2)将经步骤⑴粗磨后得到的粉体筛分为粗粉和细粉，其中，所述粗粉的粒径>2 μ m，细粉的粒径为彡2 μ m ;
[0025](3)分别将步骤(2)中的粗粉和细粉采用球磨工艺进行研磨，得到细粉，所述细粉的粒径为150?200nm ；
[0026](4)将步骤(3)中得到的所述细粉采用球磨工艺进行超细研磨，得到超细和田玉粉体，所述超细和田玉粉体是指至少部分粉体在至少一个维度上的粒径< lOOnm ;
[0027]其中，在所述步骤(1)、(3)和⑷中的球磨工艺的工艺参数均为:转速为50-500r/min，研磨介质为氧化锆球，球磨液体为含乙醇的水溶液，所述球磨介质和球磨液体的质量均为所述田玉原粉质量的1?5倍；
[0028]在所述步骤⑴和(3)中，所述氧化锆球采用小球、中球和大球，小球、中球、大球的球数比为5?20:1?10:1?15 ;在所述步骤(4)中所述氧化锆球小球和中球，小球、中球的球数比为5?20:1?10 ;
[0029]其中，所述小球的直径为2?6mm，所述中球的直径为7?10mm，所述大球的直径为 11 ?20mm。
[0030]在一些优选的实施例中，还可以采用以下优选的方案:
[0031]所述球磨液体中乙醇的质量含量为10?80%，更进一步的，乙醇的质量含量为50%。
[0032]所述和田玉原粉的粒径< 3mm。
[0033]所述步骤(4)中，小球、中球的球数比为10:1。
[0034]所述步骤(1)和/或(3)中，小球、中球、大球的球数比为11:3:5。
[0035]所述步骤(1)和/或(3)中，所述球磨介质和球磨液体的质量均为所述田玉原粉质量的2倍。
[0036]所述步骤(4)中，所述球磨介质和球磨液体的质量均为所述田玉原粉质量的2倍。
[0037]所述步骤(1)中，转速为300r/min。
[0038]所述步骤(3)和/或(4)中，转速为250r/min。
[0039]以下通过一个优选的实施例对本发明进行详细阐述:
[0040]一种超细和田玉粉体的制备方法，包括如下步骤:
[0041](1)将白色的田玉块体材料经过机械敲击成和田玉原粉，再将田玉原粉采用球磨工艺进行粗磨，其工艺参数为:球、料、液的质量比为2:1:2，具体的球80g，料40g，水40g+酒精40g，球是指氧化锆球，其采用的小球:中球:大球的球数比为11:3:5，转速为3001./min ;研磨时间为10h。
[0042]其中，将白色的和田玉块体材料用X射线衍射仪(XRD)进行晶体结构分析，如图1所示，其分析结果显示和田玉块体材料是以透闪石晶体结构为主的和田玉，其透闪石成分在90%以上。
[0043](2)将经步骤⑴粗磨后得到的粉体以2μπι为界，筛分为粗粉和细粉，其中，所述粗粉的粒径>2 μ m，细粉的粒径为< 2 μ m(当然也可以是粗粉的粒径多2 μ m，细粉的粒径为〈2 μ m)；
[0044](3)分别将步骤(2)中的粗粉和细粉采用球磨工艺进行研磨，得到粒径为150?200nm的细粉；其工艺参数为:球、料、液的质量比为2:1:2，具体的球58.8g，料29.4g，水29.4g+酒精29.4g，球是指氧化锆球，其采用的小球:中球:大球的球数比为11:3:5，转速为250r/min ;粗粉的研磨时间为20h，细粉的研磨时间为10h。
[0045](4)将步骤(3)中得到的所述粒径为150?200nm的细粉采用球磨工艺进行超细研磨得到超细和田玉粉体，其工艺参数为:球、料、液的质量比为2:1:2，具体的球22g，料llg，水llg+酒精llg，球是指氧化锆球，其采用的小球:中球的球数比为10:1，转速为250r/min，研磨时间为10h ;得到的超细和田玉粉体是指至少部分粉体在至少一个维度上的粒径< lOOnm。
[0046]以上步骤中的所述小球的直径为2?6mm，所述中球的直径为7?10mm，所述大球的直径为11?20_。
[0047]将经步骤(4)研磨后得到的超细和田玉粉体通过X射线衍射仪(XRD)进行结构测试，如图2所示，其结果显示，与图1的图谱的重合性很好，说明以上实施例中的制备方法未对和田玉基本的透闪石晶体结构造成可测试到的破坏。
[0048]将超细和田玉粉体通过X射线能谱仪(EDX)分析其主要元素成分，如图3所示，为超细和田玉粉体的能谱分析:选区电子图像(上)及对应的谱图(下)，从图3中可知，超细和田玉粉体的主要元素成分包括:氧(0)、镁(Mg)、硅(Si)、钙(Ca)，还有少量的铝(A1)和钾⑷。
[0049]在研磨过程中通过Hitachi S-4800场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)对得到的粉体的形貌进行分析，图4-6分别为步骤(3)中得到的粒径为150?200nm的细粉在X30k、X50k、X80k下的SEM图片；图7-9分别为步骤(4)中得到的超细粉体在X 30k、X 50k、X80k下的SEM图片；通过图4_9的样品在高放大倍数下观察到的形貌对比可知，和田玉随着研磨次数和时间的增加，颗粒的尺寸也在逐渐变短，最后可以达到纳米级别，其总体形貌为棒状。
[0050]以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属【技术领域】的技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干等同替代或明显变型，而且性能或用途相同，都应当视为属于本发明的保护范围。
【权利要求】
1.一种超细和田玉粉体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤: (1)将和田玉原粉采用球磨工艺进行粗磨，研磨时间为20min-30h; (2)将经步骤(1)粗磨后得到的粉体筛分为粗粉和细粉，其中，所述粗粉的粒径>2μπι，细粉的粒径为< 2μπι ; (3)分别将步骤(2)中的粗粉和细粉采用球磨工艺进行研磨，得到粒径为150?200nm的细粉； (4)将步骤(3)中得到的所述粒径为150?200nm的细粉采用球磨工艺进行超细研磨，得到超细和田玉粉体，所述超细和田玉粉体是指至少部分粉体在至少一个维度上的粒径 < lOOnm ； 其中，在所述步骤(1)、(3)和(4)中的球磨工艺的工艺参数均为:转速为50-500r/min,研磨介质为氧化锆球，球磨液体为含乙醇的水溶液，所述球磨介质和球磨液体的质量均为所述田玉原粉质量的1?5倍； 在所述步骤(1)和(3)中，所述氧化锆球采用小球、中球和大球，小球、中球、大球的球数比为5?20:1?10:1?15 ;在所述步骤(4)中所述氧化锆球小球和中球，小球、中球的球数比为5?20:1?10 ; 其中，所述小球的直径为2?6mm，所述中球的直径为7?10mm，所述大球的直径为11 ?20mmo
2.如权利要求1所述的超细和田玉粉体的制备方法，其特征在于:所述球磨液体中乙醇的质量含量为10?80%。
3.如权利要求1所述的超细和田玉粉体的制备方法，其特征在于:所述和田玉原粉的粒径< 3mm。
4.如权利要求1所述的超细和田玉粉体的制备方法，其特征在于:所述步骤(4)中，小球、中球的球数比为10:1。
5.如权利要求1所述的超细和田玉粉体的制备方法，其特征在于:所述步骤(1)和/或(3)中，小球、中球、大球的球数比为11:3:5。
6.如权利要求1所述的超细和田玉粉体的制备方法，其特征在于:所述步骤(1)和/或(3)中，所述球磨介质和球磨液体的质量均为所述田玉原粉质量的2倍。
7.如权利要求1所述的超细和田玉粉体的制备方法，其特征在于:所述步骤(4)中，所述球磨介质和球磨液体的质量均为所述田玉原粉质量的2倍。
8.如权利要求1所述的超细和田玉粉体的制备方法，其特征在于:所述步骤(1)中，转速为 300r/min。
9.如权利要求1所述的超细和田玉粉体的制备方法，其特征在于:所述步骤(3)和/或(4)中，转速为250r/min。
【文档编号】B02C17/20GK104475213SQ201410633293
【公开日】2015年4月1日 申请日期:2014年11月10日 优先权日:2014年11月10日
【发明者】张藜泷 申请人:张藜泷