一种含氟吡呋喃酮的可溶性液剂及其制备方法与流程

本发明涉及一种含氟吡呋喃酮的可溶性液剂及其制备方法，涉及a01n，具体涉及杀生剂领域。

背景技术：

1、随着科技的发展，自然界中物竞天择的生存秩序，越来越多作物害虫的生存能力大幅提高，增加了人们杀灭害虫的难度，并且随着害虫抗药能力的增强，越来越多杀虫剂针对害虫的药效大幅下降，甚至完全失效，因此开发新型的杀虫剂是农业领域不断面临的问题，采用苯氧基甲基结构化合物与氟吡呋喃酮协同作用，由于作用于害虫的原理不同，因此可以大幅降低害虫对杀虫剂抗药性的产生。但是农民在使用杀虫剂时多使用水进行稀释混合，促使药剂喷洒均匀，如果药剂的有效成分水溶性不佳会造成农民使用不便，降低药效的均匀度，不能达到最佳的杀虫效果。

2、中国发明专利cn201910651413.9公开了一种杀虫组合物及其在防治害虫中的应用，将两种化合物进行复配，与a组分和b组分单独作用相比，作用范围更广，提高了杀虫功效；降低杀虫组合物的使用量，降低杀虫组合物的农用成本；与其他农药相比，残留量更低，对环境更加友好。但是没有涉及提高药剂与水相容性的技术效果，使用方便性较低。中国发明专利cn201610405188.7公开了一种水稻田增效除草组合物，有效成分包含化合物(r)-2-[4(4-氰基-2-氟苯氧基)苯氧基]-丙酸丁酯和3-氯-2-甲基-n-(5,8-二甲氧基-[1,2,4]三唑并[1,5-c]嘧啶-2-基)苯磺酰胺，两者对禾本科杂草具有协同增效作用，提高除草效果，对水稻安全，但是其不涉及对柑橘木虱等害虫的杀灭作用。

技术实现思路

1、为了减少害虫对杀虫剂产生抗药性，并开发一种使用方便，可与水任意混合的药剂，本发明的第一个方面提供了一种含氟吡呋喃酮的可溶性液剂，有效组分为双组份，第一组分为包含4-对苯氧基苯氧基甲基结构化合物，第二组份为氟吡呋喃酮。

2、作为一种优选的实施方式，所述包含4-对苯氧基苯氧基甲基结构化合物选自中的一种或两种的组合。

3、作为一种优选的实施方式，所述第一组分和第二组份的重量比为(1-8)：(1-8)。

4、作为一种优选的实施方式，所述第一组分和第二组份的重量比为(1-4)：(1-4)。

5、作为一种优选的实施方式，所述第一组分和第二组份的重量比为2：1或1：1。

6、作为一种优选的实施方式，所述可溶性液剂的制备原料以重量份计还包括：乳化剂10-30份，助溶剂10-30份，溶剂补充至100份。

7、作为一种优选的实施方式，所述有效组分为20-30重量份。

8、作为一种优选的实施方式，所述乳化剂选自阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、非离子表面活性剂中的一种或几种的组合。

9、作为一种优选的实施方式，所述阴离子表面活性剂选自磺酸盐、羧酸盐、磷酸酯盐、硫酸盐中的一种或几种的组合。

10、作为一种优选的实施方式，所述磺酸盐选自十二烷基苯磺酸钠、十二烷基苯磺酸钙、十二烷基苯磺酸异丙胺盐、十二烷基苯磺酸胺盐中的一种或几种的组合。

11、作为一种优选的实施方式，所述非离子表面活性剂选自聚氧乙烯型、多元醇型、烷醇酰胺型、聚醚型、氧化胺型中的一种或几种的组合。

12、作为一种优选的实施方式，所述非离子表面活性剂为烷基酚聚氧乙烯醚，所述烷基酚聚氧乙烯醚中烷基酚的碳原子数为11-15。

13、作为一种优选的实施方式，所述烷基酚聚氧乙烯醚的eo值为14-20。

14、作为一种优选的实施方式，所述烷基酚聚氧乙烯醚的eo值为18。

15、作为一种优选的实施方式，所述非离子表面活性剂为腰果酚聚氧乙烯醚。

16、作为一种优选的实施方式，所述乳化剂为十二烷基苯磺酸钙和腰果酚聚氧乙烯醚的组合。

17、作为一种优选的实施方式，所述十二烷基苯磺酸钙和腰果酚聚氧乙烯醚的重量比为(1-3)：1。

18、作为一种优选的实施方式，所述十二烷基苯磺酸钙和腰果酚聚氧乙烯醚的重量比为3：1。

19、申请人在实验过程中发现，采用eo值为18的腰果酚聚氧乙烯醚与十二烷基苯磺酸钙协同作用，可以改善可溶性液剂的乳化性能，增加乳化稳定性，猜测可能的原因是：eo值为18的腰果酚聚氧乙烯醚的hlb值与氟吡呋喃酮组成的溶液接近，并与十二烷基苯磺酸钙协同作用增加了结构的空间位阻，临界胶束浓度降低，降低表面张力的能力增加，从而使可溶性液剂的乳化性能增加。申请人进一步发现，双键的存在会使临界胶束的浓度略有增大，降低表面活性剂降低表面张力的能力，eo值为18的腰果酚聚氧乙烯醚可以使可溶性液剂达到最佳的乳化效果。

20、作为一种优选的实施方式，所述助溶剂选自醇类溶剂、酚类溶剂、乙酸乙酯、二甲基亚砜中的一种或几种的组合。

21、作为一种优选的实施方式，所述助溶剂为二甲基亚砜。

22、申请人进一步发现，加入二甲基亚砜可以进一步提高药剂与溶剂的互溶效果，使其不仅可以制成可溶性液剂还可以与水互溶，原因可能是，eo值为18的腰果酚聚氧乙烯醚可以改善2-氯-5-((4-苯氧基苯氧基)甲基)噻唑和氟吡呋喃酮的表面极性，使其在水中产生一定的溶解效果，使用时可以直接与水混合使用，提高了使用方便度。

23、作为一种优选的实施方式，所述溶剂选自芳烃类溶剂、醇类溶剂、酰胺类溶剂中的一种或几种的组合。

24、作为一种优选的实施方式，所述溶剂为n,n-二甲基癸酰胺。

25、本发明的第二个方面提供了一种含氟吡呋喃酮的可溶性液剂的制备方法，包括以下步骤：

26、(1)将有效组分加入助溶剂和溶剂中，搅拌均匀后再加入乳化剂；

27、(2)经高速搅拌形成均匀溶液，转速为3000-5000cps，即得可溶性液剂。

28、与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

29、(1)本发明所述含氟吡呋喃酮的可溶性液剂，采用eo值为18的腰果酚聚氧乙烯醚可以增加可溶性液剂的乳化稳定性，延长药剂的保存时间，在高温储存时不易分层。

30、(2)本发明所述含氟吡呋喃酮的可溶性液剂，腰果酚聚氧乙烯醚与十二烷基苯磺酸钙协同作用，可以进一步改善可溶性液剂的稳定效果，适合长时间运输，不会出现浑浊、结晶析出的问题。

31、(3)本发明所述含氟吡呋喃酮的可溶性液剂，通过引入二甲基亚砜和癸酰胺协同作用，在腰果酚聚氧乙烯醚的参与下，改善了药剂与水的相容性，不仅可以制成可溶性液剂还可以与水互溶，提高了使用方便度。

技术特征：

1.一种含氟吡呋喃酮的可溶性液剂，其特征在于，有效组分为双组份，第一组分为包含4-对苯氧基苯氧基甲基结构化合物，第二组份为氟吡呋喃酮。

2.根据权利要求1所述含氟吡呋喃酮的可溶性液剂，其特征在于，所述包含4-对苯氧基苯氧基甲基结构化合物选自中的一种或两种的组合。

3.根据权利要求1所述含氟吡呋喃酮的可溶性液剂，其特征在于，所述第一组分和第二组份的重量比为(1-8)：(1-8)。

4.根据权利要求1所述含氟吡呋喃酮的可溶性液剂，其特征在于，所述可溶性液剂的制备原料以重量份计还包括：乳化剂10-30份，助溶剂10-30份，溶剂补充至100份。

5.根据权利要求4所述含氟吡呋喃酮的可溶性液剂，其特征在于，所述乳化剂选自阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、非离子表面活性剂中的一种或几种的组合。

6.根据权利要求4所述含氟吡呋喃酮的可溶性液剂，其特征在于，所述阴离子表面活性剂选自磺酸盐、羧酸盐、磷酸酯盐、硫酸盐中的一种或几种的组合。

7.根据权利要求4所述含氟吡呋喃酮的可溶性液剂，其特征在于，所述非离子表面活性剂选自聚氧乙烯型、多元醇型、烷醇酰胺型、聚醚型、氧化胺型中的一种或几种的组合。

8.根据权利要求7所述含氟吡呋喃酮的可溶性液剂，其特征在于，所述非离子表面活性剂为烷基酚聚氧乙烯醚，所述烷基酚聚氧乙烯醚中烷基酚的碳原子数为11-15。

9.根据权利要求8所述含氟吡呋喃酮的可溶性液剂，其特征在于，所述烷基酚聚氧乙烯醚的eo值为14-20。

10.一种根据权利要求1-9任一项所述含氟吡呋喃酮的可溶性液剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

技术总结
本发明公开了一种含氟吡呋喃酮的可溶性液剂，有效组分为双组份，第一组分为包含4‑对苯氧基苯氧基甲基结构化合物，第二组份为氟吡呋喃酮。本发明采用EO值为18的腰果酚聚氧乙烯醚可以增加可溶性液剂的乳化稳定性，延长药剂的保存时间，在高温储存时不易分层。并且腰果酚聚氧乙烯醚与十二烷基苯磺酸钙协同作用，可以进一步改善可溶性液剂的稳定效果，适合长时间运输，不会出现浑浊，颗粒析出的问题。同时引入二甲基亚砜和癸酰胺协同作用，在腰果酚聚氧乙烯醚的参与下，改善了药剂与水的相容性，不仅可以制成可溶性液剂还可以与水互溶，提高了使用方便度。

技术研发人员：于静静,苑志军,徐海燕,毕强,张芝平,张晓玲,于邦威,王大中
受保护的技术使用者：上海生农生化制品股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13