一种适用于农用缓释聚谷氨酸粉的制备方法与流程

本发明属于生物，具体涉及一种适用于农用缓释聚谷氨酸粉的制备方法。

背景技术：

1、聚谷氨酸（γ-pga）是一种水溶性好、生物相容性高、安全性好的高分子氨基酸聚合物。因其具有较好保水、螯合能力，在农业生产中具有保肥保水、平衡土壤酸碱值、螯合重金属、增强植物抗病/抗逆境能力、促生增产的作用。目前聚谷氨酸的制备主要由地衣芽孢杆菌、枯草芽孢杆菌等微生物发酵制备，其从发酵液中的回收多采用有机溶剂沉淀法，该法有机溶剂用量大、回收率低、设备及操作复杂、生产成本高。由于农业生产过程中聚谷氨酸产品的吸收需要一定周期，传统产品因缺乏缓释性易导致其在田间施用过程中易受溶淋、径流、微生物等作用而损失，大幅降低了其利用率，极大的限制了聚谷氨酸在农业生产中的应用。

2、发明cn104694590b公开了以枯草芽孢杆菌发酵生产聚谷氨酸后，采用乙醇沉淀产物，冷冻干燥获得产品；发明cn1231575c公布了以枯草芽孢杆菌x-003发酵后离心，上清浓缩后以95%乙醇沉淀聚谷氨酸；发明cn113801856a公布了一种利用表达聚谷氨酸合成酶的重组菌静息细胞和/或聚谷氨酸合成酶制备γ-聚谷氨酸的方法，反应液经离心除菌体、浓缩、酒精或丙酮沉淀、洗涤除杂、烘干得到γ-聚谷氨酸粗产品。以上专利均以有机溶剂沉淀聚谷氨酸，溶剂用量大，收率低，糖、蛋白等杂质多。此外，产品均为全溶的聚谷氨酸，无缓释作用。发明cn111876347b 公布了耐盐地衣芽孢杆菌a-a2-10、其应用及应用方法，该菌株可以利用谷氨酸废液合成聚谷氨酸，虽然大幅降低了聚谷氨酸发酵成本，但未涉及聚谷氨酸回收方案。

3、因此，开发一种高效低成本聚谷氨酸回收方法生产新型农用缓释聚谷氨酸粉，对于降低聚谷氨酸生产成本、提高利用率、延长肥效期具有重要意义，可有效促进聚谷氨酸在现代农业中的应用推广。

技术实现思路

1、为了解决上述技术问题，本发明提供了一种适用于农用缓释聚谷氨酸粉的制备方法：以聚谷氨酸发酵液为原料，通过加入适量阳离子聚丙烯酸铵或聚丙烯酸钠后，再加入适量的聚合硫酸铝、聚合氯化铝、聚合硫酸铁、聚合氯化铁、聚合氯化硫酸铁和聚磷氯化铁任意一种或多种后，经搅拌形成聚谷氨酸絮凝沉淀，后烘干、粉碎后，制备农用缓释聚谷氨酸粉产品。本方法成本低廉、反应温和、设备要求低、操作可行度高；另外，本发明的新型农用聚谷氨酸产品具有优异的缓释性能，可有效提高农作物对聚谷氨酸的利用率，有助于聚谷氨酸在现代农业领域的推广应用。

2、本发明具体技术方案如下：

3、一种适用于农用缓释聚谷氨酸粉的制备方法，其特征在于，以聚谷氨酸发酵液为原料，调节ph值5.0~7.0，加入适量的多聚有机絮凝剂，后进一步加入适量的多聚无机絮凝剂，形成聚谷氨酸絮凝沉淀，经过滤、烘干、粉碎后，制备农用缓释聚谷氨酸粉产品。

4、优选的，上述发酵液可为以地衣芽孢杆菌、枯草芽孢杆菌等聚谷氨酸产生菌采用糖、谷氨酸等成分组成的培养基或谷氨酸废液发酵制备而成，聚谷氨酸含量为0.2~8.0%。

5、优选的，谷氨酸废液是指谷氨酸生产过程中谷氨酸发酵液经等电结晶提取谷氨酸、板框过滤除菌后所得液体，其中含有1.0~3.0%总糖、0.3~3.0%谷氨酸以及0.5~15%硫酸铵。

6、优选的，若聚谷氨酸发酵液是以地衣芽孢杆菌、枯草芽孢杆菌等聚谷氨酸产生菌采用糖、谷氨酸等成分组成的培养基发酵制备的，则所述的有机絮凝剂为阳离子聚丙烯酸铵或阳离子聚丙烯酸钠的至少一种，其总加量为0.1~1.0‰，后需进行搅拌处理，搅拌时温度为4~50℃，搅拌转速为10 rpm~100 rpm，时间0.25 ~ 4.0h。

7、优选的，若聚谷氨酸发酵液是以地衣芽孢杆菌、枯草芽孢杆菌等聚谷氨酸产生菌采用谷氨酸废液发酵制备的，则无需加入有机多聚絮凝剂。

8、优选的，多聚无机絮凝剂为聚合硫酸铝、聚合氯化铝、聚合硫酸铁、聚合氯化铁、聚合氯化硫酸铁和聚磷氯化铁中的至少一种，加量为0.1~2.0%，上述絮凝剂使用时需先稀释成10~30%的溶液，絮凝反应过程温度为4~50℃，搅拌转速约为10~50rpm，时间0.25 ~ 4h；

9、优选的，絮凝后进行离心或板框过滤得到聚谷氨酸盐湿料。对其进行真空干燥，温度为50~90℃，粉碎后过60~150目筛得到聚谷氨酸缓释粉。

10、本发明的有益效果如下：

11、本发明可将发酵液中聚谷氨酸经絮凝、低温烘干制备缓释聚谷氨酸粉相比传统的聚谷氨酸有机溶剂沉淀法，其聚谷氨酸回收率高、生产成本低、安全性好。

12、本发明所制备的聚谷氨酸缓释粉具有优异的缓释性能，可有效减少微生物对聚谷氨酸的降解，提高农作物聚谷氨酸利用率，增强聚谷氨酸在农业生产中的促生效果。

技术特征：

1.一种适用于农用缓释聚谷氨酸粉的制备方法，其特征在于，以聚谷氨酸发酵液为原料，调节ph值5.0～7.0，加入适量的多聚有机絮凝剂，后进一步加入适量的多聚无机絮凝剂，形成聚谷氨酸絮凝沉淀，经过滤、烘干、粉碎后，制备农用缓释聚谷氨酸粉产品。

2.根据权利要求1所述的一种适用于农用缓释聚谷氨酸粉的制备方法，其特征在于，所述的聚谷氨酸发酵液是以地衣芽孢杆菌、枯草芽孢杆菌等聚谷氨酸产生菌采用糖、谷氨酸或谷氨酸废液为原料发酵制备而成，聚谷氨酸含量在0.2～8.0％之间。

3.根据权利要求2所述的一种适用于农用缓释聚谷氨酸粉的制备方法，其特征在于，所述的谷氨酸废液是指谷氨酸生产过程中谷氨酸发酵液经等电结晶提取谷氨酸、板框过滤除菌后所得液体，其中含有1.0～3.0％总糖、0.3～3.0％谷氨酸以及0.5～15.0％硫酸铵，其提取菌体蛋白过程中已加入聚丙烯酸钠。若聚谷氨酸发酵液是以地衣芽孢杆菌、枯草芽孢杆菌等聚谷氨酸产生菌采用谷氨酸废液发酵制备的，则无需加入有机多聚絮凝剂。

4.根据权利要求1所述的一种适用于农用缓释聚谷氨酸粉的制备方法，其特征在于，所述的聚谷氨酸发酵液中ph值采用硫酸或液氨调节其至5.0～7.0。

5.根据权利要求1所述的一种适用于农用缓释聚谷氨酸粉的制备方法，其特征在于，若聚谷氨酸发酵液是以地衣芽孢杆菌、枯草芽孢杆菌等聚谷氨酸产生菌采用糖、谷氨酸等成分组成的培养基发酵制备的，则所述的有机絮凝剂为阳离子聚丙烯酸铵或阳离子聚丙烯酸钠的至少一种，其总加量为0.1～1.0‰，然后进行搅拌处理，搅拌温度为4～50℃，搅拌转速为10～100rpm，搅拌时间为0.25～4h。

6.根据权利要求1所述的一种适用于农用缓释聚谷氨酸粉的制备方法，其特征在于，多聚无机絮凝剂为聚合硫酸铝、聚合氯化铝、聚合硫酸铁、聚合氯化铁、聚合氯化硫酸铁和聚磷氯化铁中的一种或几种的混合物，加量为0.1～2.0％，絮凝反应过程温度为4～50℃，搅拌转速约为10～100rpm，时间0.25～4h，絮凝后的液体采用板框过滤或离心形式，获得絮凝产物。

7.根据权利要求1所述的一种适用于农用缓释聚谷氨酸粉的制备方法，其特征在于，絮凝产物采用减压干燥方式烘干处理，烘干温度为50～90℃。

8.根据权利要求1所述的一种适用于农用缓释聚谷氨酸粉的制备方法，其特征在于，减压干燥后产物经粉碎至60～150目过筛后获得粉状产品。

9.根据权利要求1所述的一种适用于农用缓释聚谷氨酸粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

技术总结
本发明属于生物技术领域，具体涉及一种适用于农用缓释聚谷氨酸粉的制备方法，还涉及上述材料在农业中的应用。本发明所述的一种适用于农用缓释聚谷氨酸粉的制备方法是：以聚谷氨酸发酵液为原料，通过加入适量阳离子聚丙烯酸铵或聚丙烯酸钠后，再加入适量的聚合硫酸铝、聚合氯化铝、聚合硫酸铁、聚合氯化铁、聚合氯化硫酸铁或聚磷氯化铁任意一种或多种后，经搅拌形成聚谷氨酸絮凝沉淀，烘干、粉碎后，制成农用缓释聚谷氨酸粉产品。本发明的有益效果在于：涉及的聚谷氨酸缓释粉制备方法成本低廉、反应温和、设备要求低、操作可行度高，且具有优异的缓释性能，可有效提高农作物对聚谷氨酸的利用率，有助于聚谷氨酸在现代农业领域的推广应用。

技术研发人员：赵晨,李昆仑,赵林,李宝君,岳秋林,苏乐,李福佳,张松,孙欣
受保护的技术使用者：元碳环保科技（山东）有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/12/12