一种含有环庚草醚的水溶性农药组合物的制作方法

本发明属于农药化合物制备，具体设计一种含有环庚草醚的水溶性农药组合物。

背景技术：

1、环庚草醚英文通用名为cinmethyl in，是由巴斯夫研发的拥有独特化学结构和新颖性作用机理的苄基醚类除草剂。环庚草醚为芽前除草剂，具有持效作用，用于冬季谷物田，防除许多禾本科杂草，还包括难防杂草大穗看麦娘和黑麦草等。研究表明，环庚草醚对黑麦草特别有效，并提供持效作用。而黑麦草是全球许多国家大面积种植中所遇到的主要难治杂草。环庚草醚也可用于防除水稻田重要杂草，如稗属杂草、鸭舌草、异型莎草等。研究发现，水稻对环庚草醚有较强的耐药性，其进入水稻体内被代谢成羟基衍生物，并与水稻体内的糖苷结合成共轭化合物而失去毒性。环庚草醚为酰基载体蛋白(acp)脂肪酸硫酯酶(fat)选择性抑制剂，通过抑制脂肪酸生物合成，破坏细胞膜，导致杂草死亡。其主要通过苗期杂草的芽和根吸收，经木质部传导到根和芽的生长点，阻碍分生细胞的有丝分裂，使植物死亡。

2、环庚草醚难溶于水，因此为了减少因环庚草醚溶解性差而导致的除草效果减弱的问题，通常采用加大用量的方式，但是这种过量使用会导致农药的环境污染和杂草抗性上升等一系列严重问题，为了解决使用大剂量环庚草醚除草产生的负面影响，现有技术中多采用不同化学除草剂之间的复配来减少环庚草醚的使用。专利cn102461547b公开了一种含醚磺隆、双草醚与环庚草醚的混合除草剂及其应用，该发明通过将醚磺隆、双草醚和环庚草醚三种除草活性成分进行复合混配，来降低大剂量应用除草剂所带来的抗性问题。专利cn114158563b公开了一种含环庚草醚除草组合物及其应用，该发明也是采取同样的技术思路(通过和其他除草剂活性成分进行复配)，来解决通过增大除草剂用量而导致的抗性问题。

3、因此，在保证环庚草醚除草效果的前提下，解决环庚草醚水溶解性困难，对于避免采用高浓度环庚草醚带来的杂草抗性等问题，具有实际应用价值。

技术实现思路

1、根据现有技术的不足，本发明通过利用油性桶混助剂对环庚草醚的增效作用，采用环糊精酯对油性桶混助剂进行水溶性改性，从而实现对环庚草醚的水溶解性改性，油性桶混助剂和环糊精酯协同配合增效，实现了环庚草醚的水溶解性能改性，且环庚草醚在低浓度下仍具有高效的除草性能，用以解决背景技术中提出的问题。具体地，本发明的技术方案包括以下内容：

2、一种含有环庚草醚的水溶性农药组合物，所述水溶性农药组合物包括以下重量份原料：

3、1～8％的环庚草醚、0.5～1％的改性桶混助剂、0.2～0.5％的抗氧剂、0.1～0.2％的消泡剂和2～8％的分散剂，剩余由去离子水补足至100％，所述抗氧剂包括亚硫酸钠或硫代硫酸钠，所述消泡剂包括聚氧丙烯甘油醚或聚氧丙烯氧化乙烯甘油醚，所述分散剂包括壬基酚聚氧乙烯醚或烯丙氧基聚氧乙烯醚。

4、优选地，所述水溶性农药组合物包括重量份为5％的环庚草醚、1％的改性桶混助剂、0.5％的抗氧剂、0.2％的消泡剂、7％的分散剂和86.3％的去离子水。

5、优选地，所述水溶性农药组合物包括重量份为7％的环庚草醚、1％的改性桶混助剂、0.3％的抗氧剂、0.1％的消泡剂、8％的分散剂和83.6％的去离子水。

6、进一步地，所述改性桶混助剂的制备方法包括以下步骤：

7、环糊精酯与植物油混合溶解后，加入无机强碱进行混合搅拌均匀，加热至50～75℃反应1～2h，得到所述改性桶混助剂。

8、进一步地，所述环糊精酯：所述植物油的质量比包括1:0.8～2。

9、进一步地，所述植物油包括大豆油、玉米油或芝麻油。

10、进一步地，所述无机强碱的加入量为所述环糊精酯和所述植物油总质量的0.5～1％，所述无机强碱包括氢氧化钠或氢氧化钾。

11、进一步地，所述环糊精酯的制备方法包括以下步骤：

12、将水溶性环糊精与羧酸经去离子水混合溶解后，加入浓硫酸并搅拌均匀，加热至60～80℃反应40～60min后，经减压蒸发得到所述环糊精酯。

13、进一步地，所述水溶性环糊精包括2-羟丙基-β-环糊精或甲基-β-环糊精。

14、进一步地，所述羧酸为碳原子数不超过3的直链羧酸，所述直链羧酸包括甲酸或丙烯酸。

15、进一步地，所述水溶性环糊精：所述羧酸的摩尔比包括1:5～12。

16、进一步地，所述浓硫酸的加入量为所述水溶性环糊精与所述羧酸总质量的1～4％。

17、与现有技术相比，本发明的有益效果包括以下几点：

18、(1)本发明通过利用油性桶混助剂对环庚草醚的增效作用，采用环糊精酯对油性桶混助剂进行水溶性改性，环糊精酯具有内部疏水的空腔和外部亲水的外壁结构，使环糊精酯具有两亲性，然后利用酯交换反应原理，将环糊精酯和油性桶混助剂进行结合，获得具有水溶性的改性桶混助剂，改性桶混助剂具有环糊精酯的疏水空腔结构，能够对难溶于水的环庚草醚进行包合，使环庚草醚通过水溶性的改性桶混助剂实现在水中的溶解性能改善。

19、(2)本发明中的环糊精酯与油性桶混助剂的协同配合，实现了环庚草醚的水溶解性能改性，使得环庚草醚在低浓度下也能够发挥高效的除草性能，改善了长期使用下的高浓度环庚草醚对环境的污染和杂草抗性的影响。

技术特征：

1.一种含有环庚草醚的水溶性农药组合物，其特征在于，所述水溶性农药组合物包括以下重量份原料：

2.根据权利要求1所述一种含有环庚草醚的水溶性农药组合物，其特征在于，所述改性桶混助剂的制备方法包括以下步骤：

3.根据权利要求2所述一种含有环庚草醚的水溶性农药组合物，其特征在于，所述环糊精酯：所述植物油的质量比包括1:0.8～2。

4.根据权利要求2所述一种含有环庚草醚的水溶性农药组合物，其特征在于，所述植物油包括大豆油、玉米油或芝麻油。

5.根据权利要求2所述一种含有环庚草醚的水溶性农药组合物，其特征在于，所述无机强碱的加入量为所述环糊精酯和所述植物油总质量的0.5～1％，所述无机强碱包括氢氧化钠或氢氧化钾。

6.根据权利要求2所述一种含有环庚草醚的水溶性农药组合物，其特征在于，所述环糊精酯的制备方法包括以下步骤：

7.根据权利要求6所述一种含有环庚草醚的水溶性农药组合物，其特征在于，所述水溶性环糊精包括2-羟丙基-β-环糊精或甲基-β-环糊精。

8.根据权利要求6所述一种含有环庚草醚的水溶性农药组合物，其特征在于，所述羧酸为碳原子数不超过3的直链羧酸，所述直链羧酸包括甲酸或丙烯酸。

9.根据权利要求6所述一种含有环庚草醚的水溶性农药组合物，其特征在于，所述水溶性环糊精：所述羧酸的摩尔比包括1:5～12。

10.根据权利要求6所述一种含有环庚草醚的水溶性农药组合物，其特征在于，所述浓硫酸的加入量为所述水溶性环糊精与所述羧酸总质量的1～4％。

技术总结
本发明公开了一种含有环庚草醚的水溶性农药组合物，属于农药化合物制备技术领域。所述水溶性农药组合物包括以下重量份的原料：1～8％的环庚草醚、0.5～1％的改性桶混助剂、0.2～0.5％的抗氧剂、0.1～0.2％的消泡剂和2～8％的分散剂，剩余由去离子水补足至100％。本发明通过利用油性桶混助剂对环庚草醚的增效作用，采用环糊精酯对油性桶混助剂进行水溶性改性，从而实现对环庚草醚的水溶解性改性，油性桶混助剂和环糊精酯协同配合增效，实现了环庚草醚的水溶解性能改性，且环庚草醚在低浓度下仍具有高效的除草性能。

技术研发人员：熊建民,徐年凤,朱宏庆,沈敏,张石彪,朱毓文
受保护的技术使用者：安徽省四达农药化工有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/7/4