一种改性氧化镁抗菌材料的制备方法

本发明属于抗菌材料，尤其涉及一种改性氧化镁抗菌材料的制备方法。

背景技术：

1、随着人口的增长和环境污染，微生物入侵问题在当代社会日益严重。如何解决有害微生物给人类卫生安全带来的不利影响成为了急需解决的难题。尽管cu2+和h2o2等各种化学处理方法已广泛应用于消毒过程中，但潜在的环境毒性风险是不可避免的。因此，有必要开发一种安全、快速、环保、经济高效的新型抗菌材料。

2、目前，按照组分和来源将抗菌材料分为三类：天然抗菌材料、有机抗菌材料和无机抗菌材料。然而，稳定性差和易产生耐药性严重阻碍了天然抗菌材料和有机抗菌材料在工业生产上的应用，而无机抗菌材料凭借其优异的稳定性、强抗菌性能以及不易产生耐药性成为了目前研究开发的重点对象。无机抗菌材料中主要以tio2、zno、cuo、ceo2和fe2o3等光催化金属氧化物材料为主，通常需要外部能源来催化激发电子的产生和电子转移，导致活性氧(ros)的产生最终达到抗菌的效果，然而有限的应用场景，如紫外线或可见光激发的要求，限制了这些氧化物的应用。

3、mgo作为一种新型的抗菌材料，在黑暗条件下也表现出优异的抗菌性能。根据有关报道，mgo的抗菌机制主要归因于非ros物理损伤，因为mgo卓越的生物相容性使其能够通过直接接触干扰细菌代谢，最终导致细胞死亡。此外，由于其低成本、广泛可用、无毒和环境友好等优异特性，mgo抗菌材料受到广泛关注，在工业应用上具有广泛的前途。然而相较于其他无机抗菌材料，mgo的抗菌性能并不具有优势。

技术实现思路

1、针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种改性氧化镁抗菌材料的制备方法，旨在通过金属银掺杂提升mgo材料ros的生成量，达到提升氧化镁材料抗菌性能的效果。

2、为了达到上述目的，本发明提供一种改性氧化镁抗菌材料的制备方法，包括以下步骤：

3、s1、向溶剂中依次加入还原剂、适量的银盐，溶解后形成均匀溶液，然后搅拌充分，形成银纳米颗粒悬浮液；

4、s2、将设定比例的氧化镁加入步骤s1所得银纳米颗粒悬浮液中，分散均匀并搅拌充分，银纳米颗粒原位生长于氧化镁表面，反应完成后，收集沉淀物，对沉淀物依次进行洗涤、干燥，得到改性氧化镁抗菌材料。

5、步骤s1中，溶剂采用乙醇、丙醇、乙二醇中的一种或多种；

6、还原剂采用聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、葡萄糖中的一种或多种；

7、银盐采用硝酸银、乙酸银、硫酸银中的一种或多种。

8、进一步的，步骤s1中，溶剂环境为醇溶液，为抑制氧化镁的水解反应。

9、步骤s2中，改性氧化镁抗菌材料中的氧化镁属于镁方石晶相。

10、进一步的，改性氧化镁抗菌材料中，氧化镁的暴露晶面为(200)晶面，银纳米颗粒的暴露晶面为(111)晶面。

11、更进一步的，改性氧化镁抗菌材料中，氧化镁(200)晶面的晶格间距为0.209nm，银(111)晶面的晶格间距为0.238nm。

12、进一步的，步骤s2中，氧化镁、银纳米颗粒的暴露晶面的接触界面易于与水环境中的氧分子反应，产生活性氧，达到接触灭杀的效果。

13、进一步的，步骤s2中，氧化镁的粒径范围为1nm～10μm，氧化镁颗粒形貌为球形。

14、进一步的，步骤s2中，银纳米颗粒原位生长时间为1h～24h。

15、进一步的，步骤s2中，反应完成后，通过离心收集沉淀物，并用乙醇洗涤2～5次，将获得的样品在40～80℃下进行干燥。

16、本发明将金属单质银负载在氧化镁表面，实现银纳米颗粒的原位生长，其晶体成核过程：在醇溶液中，单质银与氧化镁发生接触，此时银金属的结晶属于异相形核，单质银将氧化镁作为晶核在其表面原位生长，从而实现银负载在氧化镁表面的效果。

17、与现有技术相比，本发明至少具有以下优点：

18、(1)本发明一种改性氧化镁抗菌材料的制备方法，采用原位生长进行金属银负载的氧化镁抗菌纳米材料的制备，操作简单，在工业应用上具有良好前景。

19、(2)本发明制备得到的金属银负载氧化镁材料具有优异的亲水性和良好的分散性，并在此基础上增强了抗菌材料生成活性氧的数量，在保留氧化镁良好生物相容性的同时增强其抗菌性能，为氧化镁抗菌材料的进一步开发提供了新方法。

20、(3)本发明制备改性氧化镁抗菌材料的抗菌性能优异，当银负载质量分数为2％时，400μg/ml的抗菌材料在5分钟的抗菌接触后展示出高达99.99％的高效抗菌率，而相同条件下的氧化镁材料抗菌率仅为14.8333％，表明负载后氧化镁材料的抗菌性能显著提升，具有良好应用前景。

技术特征：

1.一种改性氧化镁抗菌材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述一种改性氧化镁抗菌材料的制备方法，其特征在于，步骤s1中，溶剂采用乙醇、丙醇、乙二醇中的一种或多种；

3.根据权利要求1所述一种改性氧化镁抗菌材料的制备方法，其特征在于，步骤s2中，改性氧化镁抗菌材料中的氧化镁属于镁方石晶相。

4.根据权利要求1或3所述一种改性氧化镁抗菌材料的制备方法，其特征在于，改性氧化镁抗菌材料中，氧化镁的暴露晶面为(200)晶面，银纳米颗粒的暴露晶面为(111)晶面。

5.根据权利要求4所述一种改性氧化镁抗菌材料的制备方法，其特征在于，改性氧化镁抗菌材料中，氧化镁(200)晶面的晶格间距为0.209nm，银(111)晶面的晶格间距为0.238nm。

6.根据权利要求4所述一种改性氧化镁抗菌材料的制备方法，其特征在于，步骤s2中，氧化镁、银纳米颗粒的暴露晶面的接触界面易于与水环境中的氧分子反应，产生活性氧，达到接触灭杀的效果。

7.根据权利要求1所述一种改性氧化镁抗菌材料的制备方法，其特征在于，步骤s2中，氧化镁的粒径范围为1nm～10μm，氧化镁颗粒形貌为球形。

8.根据权利要求1所述一种改性氧化镁抗菌材料的制备方法，其特征在于，步骤s2中，银纳米颗粒原位生长时间为1h～24h。

9.根据权利要求1所述一种改性氧化镁抗菌材料的制备方法，其特征在于，步骤s2中，反应完成后，通过离心收集沉淀物，并用乙醇洗涤2～5次，将获得的样品在40～80℃下进行干燥。

10.根据权利要求1～9中任一项所述制备方法制备得到的改性氧化镁抗菌材料。

技术总结
本发明公开了一种改性氧化镁抗菌材料的制备方法，涉及抗菌材料技术领域，包括以下步骤：S1、向溶剂中依次加入还原剂、适量的银盐，溶解后形成均匀溶液，然后搅拌充分，形成银纳米颗粒悬浮液；S2、将设定比例的氧化镁加入步骤S1所得银纳米颗粒悬浮液中，分散均匀并搅拌充分，银纳米颗粒原位生长于氧化镁表面，反应完成后，收集沉淀物，对沉淀物依次进行洗涤、干燥，得到改性氧化镁抗菌材料；本发明一种改性氧化镁抗菌材料的制备方法，采用原位生长进行金属银负载的氧化镁抗菌纳米材料的制备，操作简单，在工业应用上具有良好前景。

技术研发人员：王海鹰,刘济涛,欧阳白雪,张廷政,陈鹏,柴立元,魏盾
受保护的技术使用者：中南大学
技术研发日：
技术公布日：2024/11/7