专利名称：新型农药增效剂及其制备工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及的是一种新型农药增效剂及其制备工艺。
近年来，由于化学农药的重复使用，导致大量农作物有害生物产生了抗药性，为防治这些抗性害虫，农民不得不大剂量使用高毒农药和增加施药次数，形成了农药越用越多的恶性循环。以棉花生产为例，棉铃虫的抗药能力日趋严重，棉农大量重复使用农药，不仅效果差，而且大大增加了治虫成本，有些农户每亩棉田的农药开支高达百元以上，严重伤害了农民种棉的积极性。根据这种情况，研制高效农药增效剂势在必行。其主要功能是消除害虫抗性，提高农药的灭杀效果，降低农药用量等。目前市售的同类产品多为单一表面活性剂组成，效果不甚理想。因此，研制一种增效作用显著，制备工艺简单，使用方便的新型高效农药增效剂就是本发明的目的。
据试验表明，氮酮对人类及动物皮肤具有高效助渗作用，与农药混合使用，能够提高害虫皮肤的通透性，从而使农药迅速到达作用部位以充分发挥农药的毒力，加快农药对害虫的击倒速度；同时氮酮还可以使农药渗入植物枝叶内延长农药的作用时间，使农药的作用周期加长。但是目前氮酮的合成工艺复杂，价格昂贵，从而限制了其应用范围。因此，本发明的目的在于提供一种新型高效农药增效剂，它可用于提高农药的杀虫、杀菌效力，降低农药的使用量。实验发现将氮酮与十二烷基苯磺酸钠润湿剂JFC相混合，能够达到令人满意的效果。本发明对氮酮的合成工艺进行改进，省去了主原料即氮酮合成中最后的真空精制过程，将反应介质蒸去后得粗制氮酮直接应用，从而大大降低了合成成本。并对配方反复筛选，经多次应用验证，证明以氮酮、十二烷基苯磺酸钠为主的增效剂，是目前较为理想的农药增效剂，从而选定本发明的生产制备工艺。
本发明采用的原料为粗制氮酮、甲醇、润湿剂JFC等。按重量的百分比为粗制氮酮 2.5～10％十二烷基苯磺酸钠 20～25％润湿剂JFC5％甲醇 5％水 55～67.5％本发明的制备方法如下1、己内酰胺与制备好的乙醇钠混合均匀，以甲苯为反应介质滴加十二烷基溴，回流4小时。
2、上述反应完毕后，加蒸馏水洗涤，分去水层，蒸馏至120℃，反应液加入甲醇稀释，即得粗制氮酮。其备用浓度为80％～85％。
3、配制方法首先将粗制氮酮及润湿剂JFC按配比溶于甲醇中，尔后将十二烷基苯磺酸钠溶于水中，再将两液均匀混合，加水至所需容积，即得农药增效剂。
本发明同市售同类产品和生产制备工艺相比具有如下优点1、配方新颖，增效作用显著，药效持久。
2、所需生产原料丰富，价廉易得。
3、所需的生产工艺条件简单、经济，操作稳定、安全、可靠。
4、无环境污染，适于大批量生产。
实施例1(1)将275g(2.4mol)己内酰胺溶于800ml甲苯中，加入乙醇钠(新制)溶液300ml(245g)，回流30分钟，滴加溴代十二烷703g(2.48mol)，回流4小时，以1000ml(100g)水洗涤有机层，分去水层，蒸馏至120℃除去溶剂。
(2)取上述反应液20ml(18.0g)溶于50ml(37g)甲醇中，备用。
(3)将50ml(46g)润湿剂JFC与(2)混合均匀。
(4)取200g十二烷基苯磺酸钠溶于680ml(680g)水中，再与(3)液均匀混合即得农药增效剂981g。
实施例2配制时反应液25ml(22.5g)溶于56ml(40g)甲醇中，取220g十二烷基苯磺酸钠，其余投料量不变，其余操作步骤参照实施例1，即得农药增效剂988.5g。
实施例3(1)新型农药增效剂与日本进口20％灭扫剂1∶1混合使用，其2000倍液对棉铃虫的灭杀效果比单用灭扫利1000倍液的灭杀效果提高34％以上，增效作用显著，用药量减少一半，降低治虫成本30％以上。
(2)新型农药增效剂与俄罗斯产40％甲基1605 1∶1混合使用，能够提高害虫的击倒速度，用药后10～15天仍能持续药效，深受农民欢迎。
(3)新型农药增效剂与氮酮分别与日本进口20％灭扫利1∶1混合使用，发现新型农药增效剂的灭杀效果提高30％以上，而5％氮酮与农药20％灭扫利1∶1混合，可提高灭杀效果18％以上，新型农药增效剂的助杀效果优于单一组分的氮酮。
参考文献1.British Pat.1,553,309 1,553,3102.CA 9061263t3.EP 161,0634.CA 99181225.US 431,69权利要求
1.一种新型高效农药增效剂组合物，其特征是该组合物的主要成份是氮酮，十二烷基苯磺酸钠、润湿剂JFC。
2.专利要求1的组合物，其特征在于其中粗制氮酮的含量为2.5～10％重量百分比。
3.权利要求1的组合物，其中十二烷基苯磺酸钠的含量为20～25％重量百分比。
4.权利要求1的组合物，其中润湿剂JFC的含量为5％重量百分比。
5.权利要求1-4的组合物，其中还含有5％重量百分比的甲醇和55～67.5％重量百分比的水。
6.权利要求5组合物的制备方法，其特征在于(1)己内酰胺与十二烷基溴在乙醇钠存在下，加热回流四小时。(2)上述反应完毕后，将反应液用蒸馏水洗涤，蒸出溶媒，蒸馏温度至120℃，反应液加入甲醇稀释，得粗制氮酮，其备用浓度为80％～85％重量百分比。(3)把粗制氮酮、润湿剂JFC溶于甲醇中，十二烷基苯磺酸钠溶于水中，将两液均匀混合，加水至所需容积。
7.一种提高农药效果的方法，其特征在于将权利要求1的混合物与农药混合。
全文摘要
本发明涉及的是一种新型农药增效剂及其制备工艺。本发明成分以氮酮、润湿剂JFC为主要活性物质，配以甲醇和水等，经制备、混合而成。经试用证明，本发明具有配方新颖，对农药的增效作用显著，能减少农药使用量，生产工艺条件简单，经济、操作稳定、安全、可靠、无环境污染等优点，适于批量生产并推广应用。
文档编号A01N41/04GK1122187SQ9411655
公开日1996年5月15日 申请日期1994年10月7日 优先权日1994年10月7日
发明者张仲民, 董建军, 岳天佑, 董服灿, 万卫炎, 张忠厚 申请人:郑州科利化工厂