一种唑啉草酯和炔草酯复配乳油及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及冬小麦田一年生杂草防治技术领域，具体是涉及一种唑啉草酯和炔草 酯复配乳油及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 目前，现有的用于如茼草、雀麦等冬小麦田一年生杂草防治的除草组合物，例如中 国专利"CN 102283217 A"公开了一种"含双氟磺草胺与唑啉草酯的除草组合物"，其中有效 活性成分为双氟磺草胺和唑啉草酯，两者的配比为1~60%: 1~60%。另有中国专利"CN 102326562 A"公开了一种"含唑草酮与唑啉草酯的除草组合物"，其中有效活性成分为唑草 酮与唑啉草酯，两者的配比为1~60%: 1~60%。
[0003] 发明人经过长期试验验证，该上述几种除草组合物主要存在如下缺陷：
[0004] 1)、通过对上述几种除草组合物公开的几种具体配比进行试验，发现对如茼草、雀 麦等冬小麦田一年生杂草无法起到良好的防治效果。
[0005] 2)、针对上述几种除草组合物所公开的几种剂型，经过试验验证发现均存在不同 问题的缺陷。例如，制成的可湿性粉剂容易引起产品粘结，不易在水中分散悬浮，或堵塞喷 头，在喷雾器中道理沉淀等现象，造成喷洒不匀，易使作物局部产生药害，其主要原因在于 助剂和填料的选择均存在不同的缺陷。
[0006] 3)、复配问题，通过对上述几种除草组合物公开的几种具体配比进行毒力试验、热 贮稳定性试验以及共毒系数测定发现，均无法达到明显的增效作用。
【发明内容】
[0007] 本发明的目的之一在于提供一种唑啉草酯和炔草酯复配乳油，该乳油设计合理， 对如茼草、雀麦等冬小麦田一年生杂草的防治效果佳，且可实现唑啉草酯和炔草酯复配的 明显增效作用。
[0008] 为实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：
[0009] -种唑啉草酯和炔草酯复配乳油，至少由以下重量份的组分制成： 唑啉草酯 2,5份； 炔草醋 5份；
[0010] 三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚 7,5份； 二苯乙烯基苯酚甲醛缩合物聚氧乙烯醚 7.5份； 十二烷基苯磺酸钙 15份；
[0011] 二甲苯 补足至100份。
[0012] 炔草酯是苯氧羧酸类高效低毒除草剂，抑制植物体内乙酰辅酶A羧化酶的活性，为 内吸传导型除草剂，由植物体内的叶片和叶鞘吸收，韧皮部传导，积累于植物体内分生组织 内，抑制乙酰辅酶A羧化酶，使脂肪酸合成停止，细胞的生长分裂不能正常进行，膜系统等含 脂结构破坏，最后导致植物死亡。对野燕麦、看麦娘、硬草、茼草、棒头草等大多数重要的一 年生禾本科杂草有稳定的防效，但是对雀麦等禾本科杂草效果差。
[0013]唑啉草酯属新苯基吡唑啉类除草剂，作用机理为乙酰辅酶A羧化酶(ACC)抑制剂。 造成脂肪酸合成受阻，使细胞生长分裂停止细胞膜含脂结构被破坏，导致杂草死亡。具有 内吸传导性主要用于大麦田防除一年生禾本科杂草，经室内活性试验和田间药效试验，结 果表明对大麦田一年生禾本科杂草如野燕麦、雀麦、罔草、狗尾草等有很好的防效。
[0014] 本发明的唑啉草酯和炔草酯复配乳油，其有益效果表现在：
[0015] 1)、本发明制备的乳油在乳液稳定性、低温稳定性以及热贮稳定性等方面均明显 优于其他配比所制备的产品。
[0016] 2)、通过实验验证，唑啉草酯和炔草酯以1:2配比混用所复配的7.5%时的唑啉草 酯和炔草酯复配乳油，可起到明显增效作用范围，而其它配比混用的制剂，均无法达到明显 增效作用范围。同时，不同配比的实际毒性并未随着理论毒性的增强而提升，实际毒性和理 论毒性之间并无有规律性的变化。
[0017] 本发明的另一目的在于提供一种唑啉草酯和炔草酯复配乳油的制备方法，将唑啉 草酯和炔草酯加入二甲苯中搅拌待全部溶解，然后加入三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、二苯 乙烯基苯酚甲醛缩合物聚氧乙烯醚和十二烷基苯磺酸钙并通过反应釜搅拌混合均匀，取样 分析含量，合格后静置、过滤、包装、再次取样分析含量，合格后入库。
[0018] 本发明的唑啉草酯和炔草酯复配乳油的制备方法，制备工艺较为简便，易于工业 化生产。
【具体实施方式】
[0019] 以下将结合实施例，对本发明进行较为详细的说明。但是，实施例内容仅是对本发 明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修 改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的 范围，均应属于本发明的保护范围。
[0020] -、唑啉草酯和炔草酯复配乳油的制备，以及各实施例所制备的乳油的各项技术 指标的检测结果、热贮稳定性试验结果。
[0021] 实施例1
[0022] 7.5 %唑啉草酯和炔草酯复配乳油，各组分及其重量份如下：
[0024]制备方法:将唑啉草酯和炔草酯加入二甲苯中搅拌待全部溶解，然后加入三苯乙 烯基苯酚聚氧乙烯醚、二苯乙烯基苯酚甲醛缩合物聚氧乙烯醚和十二烷基苯磺酸钙并通过 反应釜搅拌混合均匀，取样分析含量，合格后静置、过滤、包装、再次取样分析含量，合格后 入库。
[0025] 实施例2
[0026] 7.3 %唑啉草酯和炔草酯复配乳油，各组分及其重量份如下：
[0028]制备方法同实施例1。
[0029] 实施例3
[0030] 7.6 %唑啉草酯和炔草酯复配乳油，各组分及其重量份如下：
[0032]制备方法同实施例1。
[0033] 实施例4
[0034] 7.4 %唑啉草酯和炔草酯复配乳油，各组分及其重量份如下：
[0036]制备方法同实施例1。
[0037] 实施例5
[0038] 7.7 %唑啉草酯和炔草酯复配乳油，各组分及其重量份如下：
[0041 ] 实施例6
[0042] 7.5%唑啉草酯和炔草酯复配乳油，各组分及其重量份如下：
[0045] 制备方法:将唑啉草酯和炔草酯加入二甲苯中搅拌待全部溶解，然后加入黄芪甲 苷、三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、二苯乙烯基苯酚甲醛缩合物聚氧乙烯醚和十二烷基苯磺 酸钙并通过反应釜搅拌混合均匀，取样分析含量，合格后静置、过滤、包装、再次取样分析含 量，合格后入库。
[0046] 实施例1~6所制备的唑啉草酯和炔草酯复配乳油，产品各项技术指标的检测结果 如表1所示，产品热贮稳定性试验结果如表2所示。
[0047] 表1 6个实施例制备产品各项技术指标的检测结果
[0052] 通过表1和2可以看出，实施例1和6制备的产品在乳液稳定性、低温稳定性以及热 贮稳定性等方面均明显优于其他配比所制备的产品。
[0053] 二、毒理学资料
[0054] 唑啉草酯：急性经口 LD5q雄大鼠为1202mg/kg、雌大鼠为2758mg/kg，急性经皮LD50 雌/雄性均大于2000mg/kg，每日允许摄入量为0 · lmg/kg · b · w/day。
[0055] 炔草酯：急性经口 LD5Q雄/雌均大于2000mg/kg，急性经皮LD5Q雄/雌均大于2000mg/ kg，每日允许摄入量为0 · 004mg/kgb · w · /day。
[0056] 三、唑啉草酯和炔草酯复配可分散油悬浮剂的室内生物活性(毒力)测定。
[0057] 1试验目的
[0058]采用盆栽试验法方法测定了唑啉草酯和炔草酯对茼草、雀麦的生物活性，为两者 的合理混用及生产中的配比选择提供科学依据。
[0059] 2试验条件
[0060] 2.1供试材料
[0061 ]茼草[Beckmannia baicalensis(I · V.Kusnezow)]:创新美兰（合肥）股份有限公司 实验室田间收集种子保存；
[0062] 雀麦[Bromus japonicus Thunb.ex Murr.]:仓丨j新美兰（合肥）股份有限公司实验 室田间收集种子保存。
[0063] 2.2试验药剂
[0064] 95 %唑啉草酯(p inoxaden)原药，创新美兰(合肥)股份有限公司提供；
[0065] 95%炔草酯(<：1〇(1;[1^€(^11'(^3坪71)原药，创新美兰(合肥)股份有限公司提供。
[0066] 2.3试验配比处理
[0067]按照实施例1-6配比进行设计。
[0068] 2.4处理方式
[0069] 2.4.1药剂对茼草的活性试验
[0070]茼草种子浸种催芽后点播于装有泥土的截面积0.25m2的盆内，每盆播100粒，温室 内培养至茼草1叶1心期进行处理。用POTTER精密实验室喷雾塔喷施药液，喷液量为每处理 50ml，药后保持土壤湿润，并设清水空白对照。每处理重复4次，药后20天称取各处理茼草地 上部分鲜重，计算各处理地上部分生长的抑制百分率和残存茼草为对照的百分数，用 Gowing法评价二者混用对茼草的联合作用类型。混用除草剂的实际防效按以下公式计算：
[0071] Eo = X+Y(10〇-X)/100
[0072] 式中:X为炔草酯用量为P时对茼草的鲜重防效；
[0073] Y为唑啉草酯用量为Q是对茼草的鲜重防效；
[0074] Eo为炔草酯用量为P时对茼草的鲜重防效+唑啉草酯用量为Q是对茼草的鲜重防 效；
[0075] E为混用除草剂的实际防效。
[0076] E-Eo > 10 %为增效作用;E-Eo<-10 %为拮抗作用;E-Eo值介于理论值± 10 %为加 成作用。
[0077] 2.4.2药剂对雀麦的活性试验
[0078]雀麦种子浸种后催芽后点播于装有泥土的截面积0.25m2的盆内，其余同2.4.1。
[0079] 3结果分析与讨论
[0080] 实施例1-6共6个不同复配比例的混剂对茼草的E-Eo值依次为25.25%，1.80%， 3.50%，2.55%，2.85%，28.25% ;对雀麦的Ε-Εο值分别为24.55%，2.05%，3.05%， 2.70%，2.70%，26.05 %，从而说明了实施例1相对于实施例2-5的复配比例的联合作用属 于明显加成增效作用，而实施例2-5的联合作用基本属于加成作用。同时，通过实施例6的实 验可以看出，在复配乳油中添加了少量的黄芪甲苷后，可使唑啉草酯和炔草酯的复配联合 作用进一步提升。
【主权项】
1. 一种挫嘟草醋和烘草醋复配乳油，其特征在于:至少由W下重量份的组分制成： 挫嘟草醋 2.5份； 烘草酿 5份； Ξ苯石婦基苯酪聚氧乙婦髓 7.5份； 二苯乙締基苯酪甲酸缩合物聚氧石締臟 7.5份； 十二烷基苯碳酸轉 15份; 二甲苯 补足至10(H分。2. -种制备如权利要求1所述挫嘟草醋和烘草醋复配乳油的方法，其特征在于:将挫嘟 草醋和烘草醋加入二甲苯中揽拌待全部溶解，然后加入Ξ苯乙締基苯酪聚氧乙締酸、二苯 乙締基苯酪甲醒缩合物聚氧乙締酸和十二烷基苯横酸巧并通过反应蓋揽拌混合均匀，取样 分析含量，合格后静置、过滤、包装、再次取样分析含量，合格后入库。
【专利摘要】一种唑啉草酯和炔草酯复配乳油及其制备方法，涉及冬小麦田一年生杂草防治技术领域。至少由2.5份唑啉草酯、5份炔草酯、7.5份三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、7.5份二苯乙烯基苯酚甲醛缩合物聚氧乙烯醚、15份十二烷基苯磺酸钙以及补足至100份的二甲苯制成。将唑啉草酯和炔草酯加入二甲苯中搅拌待全部溶解，然后加入剩余原料并通过反应釜搅拌混合均匀，取样分析含量，合格后静置、过滤、包装、再次取样分析含量，合格后入库。本发明以1：2配比混用所复配的7.5％时的唑啉草酯和炔草酯复配乳油，可起到明显增效作用范围，而其它配比混用的制剂，均无法达到明显增效作用范围。
【IPC分类】A01N43/90, A01N25/04, A01P13/00, A01N43/40
【公开号】CN105557716
【申请号】CN201610084416
【发明人】徐长才, 毛堂富
【申请人】创新美兰（合肥）股份有限公司
【公开日】2016年5月11日
【申请日】2016年2月4日