一种2甲4氯异辛酯、灭草松和氯氟吡氧乙酸复配乳油及其制备方法
【专利摘要】一种2甲4氯异辛酯、灭草松和氯氟吡氧乙酸复配乳油及其制备方法，涉及移栽水稻田一年生阔叶杂草防治技术领域。至少由2甲4氯异辛酯、灭草松、氯氟吡氧乙酸、三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、二苯乙烯基苯酚甲醛缩合物聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钙等制成。将2甲4氯异辛酯、灭草松和氯氟吡氧乙酸加入二甲苯中搅拌待全部溶解，然后加入剩余原料并通过反应釜搅拌混合均匀，取样分析含量，合格后静置、过滤、包装、再次取样分析含量，合格后入库。以1：3：1配比混用所复配的50％时的2甲4氯异辛酯、灭草松和氯氟吡氧乙酸复配乳油，针对移栽水稻田一年生阔叶杂草防治可起到明显增效作用范围，而其它配比混用的制剂，均无法达到明显增效作用范围。
【专利说明】
一种2甲4氯异辛酯、灭草松和氯氟吡氧乙酸复配乳油及其制 备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及移栽水稻田一年生阔叶杂草防治技术领域，具体是涉及一种2甲4氯异 辛酯、灭草松和氯氟吡氧乙酸复配乳油及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 目前，现有的用于如陌上菜、眼子菜、鸭舌草等移栽水稻田一年生阔叶杂草防治的 除草组合物，例如中国专利"CN 103858895A"公开了 一种"水稻田增效除草组合物"，其有效 成分为噁草酮和丙炔噁草酮中的一种、丙草胺或丁草胺、异噁草松，其中各有效成分占组合 物总量的重量百分比为，噁草酮5-40 %或丙炔噁草酮0.5-20 %、丙草胺5-30%、异噁草松2-30%。另有中国专利"CN 104012566A"公开了一种"水稻田增效除草组合物"，其包括甲基磺 草酮、苯噻酰草胺和氯吡嘧磺隆三种组分，甲基磺草酮、苯噻酰草胺和氯吡嘧磺隆在所述除 草组合物中的重量份数比为2.5~6:20~70:1~2.5。
[0003] 发明人经过长期试验验证，该上述几种除草组合物主要存在如下缺陷：
[0004] 1)、通过对上述几种除草组合物公开的几种具体配比进行试验，发现对如陌上菜、 眼子菜、鸭舌草等移栽水稻田一年生阔叶杂草无法起到良好的防治效果。
[0005] 2)、针对上述几种除草组合物所公开的几种剂型，经过试验验证发现均存在不同 问题的缺陷。例如，制成的可湿性粉剂容易引起产品粘结，不易在水中分散悬浮，或堵塞喷 头，在喷雾器中道理沉淀等现象，造成喷洒不匀，易使作物局部产生药害，其主要原因在于 助剂和填料的选择均存在不同的缺陷。
[0006] 3)、复配问题，通过对上述几种除草组合物公开的几种具体配比进行毒力试验、热 贮稳定性试验以及共毒系数测定发现，均无法达到明显的增效作用。
【发明内容】
[0007] 本发明的目的之一在于提供一种2甲4氯异辛酯、灭草松和氯氟吡氧乙酸复配乳 油，该乳油设计合理，对如陌上菜、眼子菜、鸭舌草等移栽水稻田一年生阔叶杂草的防治效 果佳，且可实现2甲4氯异辛酯、灭草松和氯氟吡氧乙酸复配的明显增效作用。
[0008] 为实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：
[0009] -种2甲4氯异辛酯、灭草松和氯氟吡氧乙酸复配乳油，至少由以下重量份的组分 制成： 2甲4氯异辛酯 10份;
[0010] 灭草松 30份； 氯氟吡氧乙酸 10份； 三苯乙烯基苯酷聚氧乙烯醚 7.5份； 二苯乙烯基苯酚甲醛缩合物聚氧乙烯醚 7.5份；
[0011] 十二烷基苯磺酸钙 15份； 二.甲苯 补足至10.0:薇0
[0012] 2甲4氯异辛酯为苯氧乙酸类选择性内吸传导激素型除草剂，可以破坏双子叶植物 的输导组织，使生长发育受到干扰，茎叶扭曲，茎基部膨大变粗或者开裂。对禾本科植物的 幼苗期很敏感，3-4叶期后抗性逐渐增强，分蘖末期最强，而幼穗分化期敏感性又上升。在气 温低于低于18°C时效果明显变差，对未出土的杂草效果不好
[0013] 灭草松是一种具选择性的触杀型苗后除草剂，用于杂草苗期茎叶处理。主要用于 水稻、大豆、花生、小麦等作物，防除阔叶杂草和莎草科杂草。
[0014] 氯氟吡氧乙酸是内吸传导型苗后除草剂，药后很快被植物吸收，使敏感植物出现 典型激素类除草剂的反应，植株畸形、扭曲，最终枯死。适用于小麦、大麦、玉米、葡萄、果园、 牧场、林地、草坪等地防除阔叶杂草;如猪殃殃、卷茎寥、马齿苋、龙葵、田旋花、寥、苋等
[0015] 本发明的2甲4氯异辛酯、灭草松和氯氟吡氧乙酸复配乳油，其有益效果表现在：
[0016] 1)、本发明制备的乳油在乳液稳定性、低温稳定性以及热贮稳定性等方面均明显 优于其他配比所制备的产品。
[0017] 2)、通过实验验证，2甲4氯异辛酯、灭草松和氯氟啦氧乙酸以1: 3:1配比混用所复 配的50%时的2甲4氯异辛酯、灭草松和氯氟吡氧乙酸复配乳油，可起到明显增效作用范围， 而其它配比混用的制剂，均无法达到明显增效作用范围。同时，不同配比的实际毒性并未随 着理论毒性的增强而提升，实际毒性和理论毒性之间并无有规律性的变化。
[0018] 本发明的另一目的在于提供一种2甲4氯异辛酯、灭草松和氯氟吡氧乙酸复配乳油 的制备方法，将2甲4氯异辛酯、灭草松和氯氟吡氧乙酸加入二甲苯中搅拌待全部溶解，然后 加入三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、二苯乙烯基苯酚甲醛缩合物聚氧乙烯醚和十二烷基苯磺 酸钙并通过反应釜搅拌混合均匀，取样分析含量，合格后静置、过滤、包装、再次取样分析含 量，合格后入库。
[0019] 本发明的2甲4氯异辛酯、灭草松和氯氟吡氧乙酸复配乳油的制备方法，制备工艺 较为简便，易于工业化生产。
【具体实施方式】
[0020] 以下将结合实施例，对本发明进行较为详细的说明。但是，实施例内容仅是对本发 明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修 改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的 范围，均应属于本发明的保护范围。
[0021] -、2甲4氯异辛酯、灭草松和氯氟吡氧乙酸复配乳油的制备，以及各实施例所制备 的乳油的各项技术指标的检测结果、热贮稳定性试验结果。
[0022] 实施例1
[0023] 50%2甲4氯异辛酯、灭草松和氯氟吡氧乙酸复配乳油，各组分及其重量份如下：
[0024]
[0025] ~制备方法:将2甲4氯异辛酯、灭草松和氯氟吡氧乙酸加入二甲苯中搅拌待全部溶, 解，然后加入三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、二苯乙烯基苯酚甲醛缩合物聚氧乙烯醚和十二 烷基苯磺酸钙并通过反应釜搅拌混合均匀，取样分析含量，合格后静置、过滤、包装、再次取 样分析含量，合格后入库。
[0026] 实施例2
[0027] 49%2甲4氯异辛酯、灭草松和氯氟吡氧乙酸复配乳油，各组分及其重量份如下：
[0028]
[0029]制备方法同实施例1。
[0030] 实施例3
[0031] 48%2甲4氯异辛酯、灭草松和氯氟吡氧乙酸复配乳油，各组分及其重量份如下：
[0032]
[0033]制备方法同实施例1。
[0034] 实施例4
[0035] 51%2甲4氯异辛酯、灭草松和氯氟吡氧乙酸复配乳油，各组分及其重量份如下：
[0036]
[0037] 制备方法同实施例1。
[0038] 实施例5
[0039] 52%2甲4氯异辛酯、灭草松和氯氟吡氧乙酸复配乳油，各组分及其重量份如下：
[0040]
[0041]
[0042]制备方法同实施例1。
[0043] 实施例6
[0044] 50%2甲4氯异辛酯、灭草松和氯氟吡氧乙酸复配乳油，各组分及其重量份如下：
[0045]
[0046] 制备方法:将2甲4氯异辛酯、灭草松和氯氟吡氧乙酸加入二甲苯中搅拌待全部溶 解，然后加入原藜芦碱、三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、二苯乙烯基苯酚甲醛缩合物聚氧乙烯 醚和十二烷基苯磺酸钙并通过反应釜搅拌混合均匀，取样分析含量，合格后静置、过滤、包 装、再次取样分析含量，合格后入库。
[0047] 实施例1~6所制备的2甲4氯异辛酯、灭草松和氯氟吡氧乙酸复配乳油，产品各项 技术指标的检测结果如表1所示，产品热贮稳定性试验结果如表2所示。
[0048] 表1 6个实施例制备产品各项技术指标的检测结果
[0049]
L〇〇51 J 表2 6个实施例制备产品热贮稳定性试验结果
[0052]
[0053] 通过表1和2可以看出，实施例1和6制备的产品在乳液稳定性、低温稳定性以及热 贮稳定性等方面均明显优于其他配比所制备的产品。
[0054] 二、毒理学资料
[0055] 2甲4氯异辛酯：大鼠经口 LD5Q为800mg/kg，经皮LD5Q> 1000mg/kg;小鼠皮下注射LD50 为492mg/kg。
[0056] 灭草松：急性经口 LD5Q为> 5000mg/kg，急性经皮LD5〇> 5000mg/kg，每日允许摄入 量:0·03mg/kg·b·w/d。
[0057] 氯氟吡氧乙酸：大鼠急性经口 LD5Q为2405mg/kg，兔急性经皮LD5〇>5000mg/kg，大鼠 急性吸入4(小时）LD5Q>296mg/m 3。
[0058]三、2甲4氯异辛酯、灭草松和氯氟吡氧乙酸复配乳油的室内生物活性(毒力）测定。 [0059] 1试验目的
[0060]采用盆栽试验法方法测定了 2甲4氯异辛酯、灭草松和氯氟吡氧乙酸对陌上菜、目艮 子菜、鸭舌草的生物活性，为三者的合理混用及生产中的配比选择提供科学依据。
[0061 ] 2试验条件
[0062] 2.1供试材料
[0063]陌上菜，创新美兰(合肥)股份有限公司实验室田间收集种子保存。
[0064]眼子菜:创新美兰(合肥)股份有限公司实验室田间收集种子保存。
[0065]鸭舌草:创新美兰(合肥)股份有限公司实验室田间收集种子保存。
[0066] 2.2试验药剂
[0067] 2甲4氯异辛酯(Chipton)原药，创新美兰(合肥)股份有限公司提供。
[0068]灭草松(bentazone)原药，创新美兰(合肥)股份有限公司提供。
[0069 ]氯氟吡氧乙酸(f 1 ur oxy py r)原药，创新美兰(合肥)股份有限公司提供。
[0070] 2.3试验配比处理
[0071]按照实施例1-6配比进行设计。
[0072] 2.4处理方式
[0073] 2.4.1药剂对陌上菜的活性试验
[0074]陌上菜种子浸种催芽后点播于装有泥土的截面积0.25m2的盆内，每盆播100粒，温 室内培养至陌上菜1叶1心期进行处理。用POTTER精密实验室喷雾塔喷施药液，喷液量为每 处理50ml，药后保持土壤湿润，并设清水空白对照。每处理重复4次，药后20天称取各处理陌 上菜地上部分鲜重，计算各处理地上部分生长的抑制百分率和残存陌上菜为对照的百分 数，用Gobly法评价三者混用对陌上菜的联合作用类型。混用除草剂的实际防效按以下公式 计算：
[0075] Eo = AXBXCX …N/100(n-D(本试验为三元复配，故Eo = AXBXC/10000)
[0076] 式中:A为除草剂1的杂草防效；
[0077] B为除草剂2的杂草防效；
[0078] C为除草剂3的杂草防效；
[0079] N为混用的除草剂品种数量；
[0080] Eo为除草剂1的杂草防效+除草剂2的杂草防效+除草剂3的杂草防效+除草剂η杂草 防效；
[0081] 扮为混用除草剂的实际防效，Ε为观测值(100-Ei)。
[0082] E-E〇> 10 %为增效作用;E-E0〈-10 %为拮抗作用;Ε-Ε0值介于理论值± 10 %为加成 作用。
[0083] 2.4.2药剂对眼子菜的活性试验
[0084]眼子菜种子浸种后催芽后点播于装有泥土的截面积0.25m2的盆内，其余同2.4.1。 [0085] 2.4.3药剂对鸭舌草的活性试验
[0086]鸭舌草种子浸种后催芽后点播于装有泥土的截面积0.25m2的盆内，其余同2.4.1。 [0087] 3结果分析与讨论
[0088] 实施例卜6共6个不同复配比例的混剂对陌上菜的E-Eo值依次为18.15%，2.65%， 3.60%，2.31%，1.65%，18.25% ;对眼子菜的Ε-Εο值分别为18.45%，2.65%，3.35%， 2·40%，1·86%，19·15%;对鸭舌草的E-E()值分别为18·27%，2·55%，3·50%，2·40%， 1.20 %，18.56% ;从而说明了实施例1和6的复配比例的联合作用属于明显加成增效作用， 而其他实施例的联合作用基本属于加成作用。同时，通过实施例6的实验数据可以看出，在 复配乳油中添加了少量的原藜芦碱后，可使2甲4氯异辛酯、灭草松和氯氟吡氧乙酸的复配 联合作用进一步提升。
【主权项】
1. 一种2甲4氯异辛酯、灭草松和氯氟吡氧乙酸复配乳油，其特征在于:至少由以下重量 份的组分制成： 2甲4氯异辛酯 10份； 灭草松 30份； 氯氟吡氧乙酸 10份； 三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚 7.5份； 二苯乙烯基苯酚甲醛缩合物聚氧乙烯醚 7.5份； 十二烷基苯磺酸钙 15份: 二甲苯 补足至100份a2. -种制备如权利要求1所述2甲4氯异辛酯、灭草松和氯氟吡氧乙酸复配乳油的方法， 其特征在于:将2甲4氯异辛酯、灭草松和氯氟吡氧乙酸加入二甲苯中搅拌待全部溶解，然后 加入三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、二苯乙烯基苯酚甲醛缩合物聚氧乙烯醚和十二烷基苯磺 酸钙并通过反应釜搅拌混合均匀，取样分析含量，合格后静置、过滤、包装、再次取样分析含 量，合格后入库。
【文档编号】A01N43/40GK105994302SQ201610483395
【公开日】2016年10月12日
【申请日】2016年6月25日
【发明人】毛堂富, 徐长才
【申请人】创新美兰（合肥）股份有限公司