一种海参超细粉体的制备方法

专利名称：一种海参超细粉体的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种可作为营养保健品的生物材料的超细粉加工技术，具体地说是一种海参超细粉的制备方法。
背景技术：
海参属棘皮动物门(Echinodermata)海参纲(Holothridea)，广义的海参包括海参纲所有的种类，狭义的指楣手目(Aspidocchirota)动物。海参是重要的海洋无脊椎动物，据粗略统计，全世界有900～1,100种各类海参，其中我国海域有140多种。世界上可供食用的海参有40多种，我国有20多种，但商品价值大的仅10余种。海参营养丰富，每100g水浸刺参中蛋白质含量高达10～20g，含有20多种氨基酸，其中包括苏氨酸、赖氨酸、异亮氨酸等人体必须氨基酸，同时还含有脂肪、维生素、微量元素等多种成分，但不含胆固醇。作为一种滋补保健品，我国古代《本草从新》谓之“补肾益精，壮阳疗痿”，清朝赵学敏编《本草纲目拾遗》记述了治疗出血性疾病的实例，《药鉴》和《药性考》上对海参的药用价值进行了更详尽的描述。20世纪末叶，人们进一步发现，海参所含的酸性粘多糖具有抗肿瘤、降血压和抗凝血等多种药理作用(聂卫，王士贤，海参的药理作用及临床研究进展，天津药学，2002，14(1)12-15)，硫酸软骨素则对关节炎有显著疗效(Collin，Peter Donald.Tissue fractions of sea cucumberfor the treatment of inflammation；美国专利No.5,770,205，批准日1998年6月23日)。由此可见，随着现代科学技术的发展和人们的医疗保健意识增强，海参的营养价值和保健价值越来越受到人们的青睐，尤以营养的生物利用度倍受关注。
目前，国内除海参提取物的产品外，海参粉的加工工艺多比较粗放，其干燥程序或冷冻干燥程序有可能造成海参由胶原纤维构成的结缔组织(海参食用的主体部分)细胞液流失或细胞破裂，损失海参的有效成分；或其制品细度仅及70～90目(亦有100～500目海参粉制品的报道)，未能使海参的营养价值得到更有效的吸收利用。
冷冻真空干燥又称冷冻升华干燥，其原理是将物料先速冻至所含溶液的共晶点以下，然后在真空条件下使冰晶直接转化为水蒸汽(称为升华)除去，从而获得干燥制品。冷冻真空干燥的制品具有许多其它方法不能企及的优点如保持生物的活性，适合于热敏物品和易氧化物品加工(王益强等，真空冷冻干燥对食品质量的影响，莱阳农学院学报，2003，20(2)149-153)；制品体积不变，避免了物质浓缩而使制品变质；形成多孔疏松的结构，制品具有极强的复水性；脱水彻底，能够在密封或常温下长期保存，而营养价值损失极少(贾明生，冷冻干燥技术在食品加工中的应用，食品研究与开发，1996，17(2)51-54)。因此，冷冻真空干燥技术在生物医药和食品行业中的应用越来越广泛，制品加工的可行性和经济性则取决于加工工艺参数选择和产品市场定向。
超细粉体是指物体颗粒的空间尺度在微米至纳米之间的粉体材料，超细粉体技术包括超细粉的制备、分离、干燥、输送、混合与均化技术，表面改性技术，检测及应用技术等。超细粉由于其粒度细、粒径分布窄、质量均匀，因而具有比表面积大、表面活性高、化学反应速度快、熔解速度快、烧结体强度大以及独特的电、磁、光学特性等。目前，超细粉广泛应用于许多高新技术领域，如材料、化工、电子、废弃物再生以及生物医药等，尤其是超细粉在中医药和保健食品中的应用，扩展了人类的医疗保健食品源，使得有营养或有疗效但释放慢、吸收差的动、植物产品变成了高档的营养性保健食品，如超细南瓜粉喂饲实验性糖尿病家兔9天后即见效果，而普通南瓜粉需15天以上才能见到疗效(张之佳等，超细南瓜粉对家兔实验性糖尿病作用的研究，中国粮油学报，1998，13(2)52-56)。经超细粉碎的中药材大大提高了有效成分的溶出速度和利用率，它们服用方便，避免了繁杂的煎煮，如天麻微粉颗粒的天麻素溶出度比天麻配方颗粒提高了20％余，且在5分钟内天麻素已溶出70％以上(张孝娟等，中药超细粉体及其在中药西文颗粒中的应用，世界科学技术-中药一体化，2002，4(1)47-49)。
在应用上述技术加工众多的超细中药、保健食品源中，海参超细粉的制备，在国内还未见相关的报道。

发明内容
本发明的目的在于提供一种其营养成分可以高效溶出、释放，从而提高生物利用度的海参超细粉的制备方法。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案为1.选用产地区域符合绿色食品产地环境质量技术规范的纯天然新鲜海参作原料；2.清洗除杂海参在流水中进行表面清洗，去除海参体内的泥沙、粪便，同时掏出海参内脏和肠道弃之；3.将海参体壁切成厚度为1～3cm的小段(或块状)，以提高冷冻干燥真空效率；4.预冷冻阶段使物料速冻至物料共晶点以下，具体为上述物料平铺入盘，打开压缩机对干燥室进行预先制冷，约10～15分钟干燥室搁板板温达-13℃～-17℃后，置物料盘于冷冻真空干燥机内，再设置冷冻温度-40℃～-30℃，冷冻时间以物料温度达到-25℃～-20℃为准，一般1.5-2小时；5.真空干燥使物料中的水分从固态直接升华为气态，具体是物料冷冻完全后，打开真空泵先对捕水器抽真空，再对干燥室抽真空，然后通电加热搁板，补充物料中水分升华所需的热量，板温线性提升，每小时约提高6～10℃，设置搁板加热的极限温度为40℃；保持干燥室的真空度在15～17Pa，捕水器真空度在10～12Pa；维持捕水器温度在-50℃～-45℃间；6～20小时后，升华完成；待物料温度稳定在35℃～37℃时终止解吸过程；此时，物料含水率为2％～5％；6.海参干品密封保存，防止吸湿；7.粗粉加工用通用粉碎机先将海参干品粉碎至0.5～2.0mm粒径的颗粒；8.超细粉碎海参粗粉倾入流化床式气流磨粉碎室，以高速气流为动力，物料通过本身颗粒间的撞击，气流对物料的冲击、剪切、摩擦等作用使物料粉碎、颗粒破裂细化，加工参数耗气量3～20m3/min，空气压力0.5～1.0mPa，气流速度350～500m/s；物料经给料机构投入分级机，在分级涡旋力的作用下，粗细粉分离，满足粒度要求的细粉经分级轮进入细粉捕集系统，粗粉及团聚状细粉降至二次进风处，由螺旋离心上升气流对物料进行强烈冲洗，使粗细粉再次分离，分级轮转速4,000～18,000r/min；海参超细粉体成品的粒度为1,000～3,000目，成品含水率为6％～8％。
9.收集制成品，得粒度为1,000～3,000目的海参超细粉。
本发明的优点是1.保证了海参中营养物质的生化活性不受破坏。由于本发明采用了真空冷冻干燥这一高新技术，实现了在处理过程中保持产物结构不变，营养价值不变，尤其是热敏感和易氧化物质的生物活性不受破坏，加工工艺重现性好，经济上可行。
2.海参营养成份溶解析出率明显增高。仅以三种营养成分为例，本发明制备的超细粉体蛋白质含量高达75％以上，是原整体海参蛋白质含量的5.4倍，钙含量是原整体海参含量的17倍，磷含量是原整体海参含量的2.1倍。
3.符合卫生标准，具有环保特点。各个加工环节无任何化学处理过程，而且由于经过清洗、除杂，特别是清除内脏，使制得的海参超细粉体中有害物质钒(V)的含量降低至＜0.001％。
4.产品具有优良性价比。本发明经冷冻真空干燥制得的产品细度在1,000～3,000目之间，服用后较海参个体或粗粉产品有更好的生物利用度，从而为减少用量提供了条件，为降低使用成本提供了可能，同时给相关医疗保健品的应用开发注入了新的活力。
5.本发明采用高速气流磨粉碎法，操作简便、工序少、加工时间短、无其它副反应，海参粉纯度高、无污染、可批量生产。
具体实施例方式
下面结合具体实施例详述本发明。
实施例11)选用产地区域符合绿色食品产地环境质量技术规范的纯天然新鲜海参作原料；2)清洗除杂海参在流水中进行表面清洗，去除海参体内的泥沙、粪便，同时掏出海参内脏和肠道弃之；3)将海参体壁切成2cm小段(或块状)；4)预冷冻物料上述物料平铺入盘，打开压缩机对干燥室搁板制冷，15分钟板温达-15℃后，置物料盘于冷冻真空干燥机内，再设置冷冻温度-40℃，冷冻时间以物料温度达到-25℃为准，本实施例为1.5小时；5)真空干燥具体操作是待物料冷冻完全后，打开真空泵先对捕水器抽真空，再对干燥室抽真空，然后通电对搁板加热，板温(环境温度)线性提升，每小时提高约10℃；设置搁板加热的极限温度为40℃；保持干燥室的真空度在15Pa，捕水器真空度在12Pa；维持捕水器温度为-45℃；6小时后，升华完成，解析过程中待物料温度稳定在35℃时终止；干燥后的物料含水率为5％；6)海参干品密封保存，防止吸湿；7)粗粉加工用通用粉碎机先将海参干品粉碎至2.0mm粒径的颗粒；8)超细粉碎海参粗粉倾入流化床式气流磨粉碎室，常温下以高速气流为动力，物料通过本身颗粒间的撞击，气流对物料的冲击、剪切、摩擦等作用使物料粉碎、颗粒破裂细化。具体加工参数耗气量20m3/min，空气压力1.0mPa，气流速度500m/s；物料经给料机构投入分级机，在分级涡旋力的作用下，粗细粉分离，满足粒度要求的细粉经分级轮进入细粉捕集系统，粗粉及团聚状细粉降至二次进风处，由螺旋离心上升气流对物料进行强烈冲洗，使粗细粉再次分离，分级轮转速14,000r/min。
9)收集制成品，得粒度为2,000～3,000目的海参超细粉(成品含水率为7％)；按每粒250mg装成胶囊，服用每日1次，一次2粒。
下面以海参活性物质的药理作用及服用实施例来说明由本发明方法制备的海参超细粉体所产生的应用效果。
从海参体壁中提取出多种生物活性物质，其中海参酸性粘多糖(Stichopus japonicus acidic mucopolysaccharides，以下略为Sjamp)、岩藻糖化硫酸软骨粉(Fucosylated chondroitin sulfate，以下略为FCS)、糖蛋白及海参皂甙(Holothurin)(即海参素)等几种生物活性物质具有如下明显的药理临床作用。
1)抗凝血作用医学科学家经多方研究发现酸性粘多糖(Sjamp)对纤溶系统的作用表明其能明显抑制纤维蛋白单体的聚集，增加纤维蛋白凝块对纤溶酶的敏感性，增强纤维酶活性，加快纤维蛋白凝胶被纤溶酶溶解的速度从而促进纤溶，起到抗血栓的作用；而FCS具有抗凝血活性，且在一定的剂量下其抗凝效力比肝素更强烈，研究者认为FCS可诱导血管内皮细胞膜糖胺聚糖活性的改变，从而改变血浆抗凝活性。
2)降血脂、降低血粘度作用临床研究表明，Sjamp能显著降低总胆固醇(TC)及血清甘油三脂(TG)的浓度，升高载脂蛋白A1(ApoA1)和降低载脂蛋白B(ApoB)的浓度，且与酸性粘多糖的剂量呈依赖性，而酸性粘多糖对血脂浓度的降低及载脂蛋白成分的调节是降低血浆粘度的主要原因。由于血脂、血粘度的增高与血栓性疾病的发生密切相关，故在血栓性疾病防治中，酸性粘多糖及FCS的应用具有重要意义，因为其与肝素比较有更好的治疗动脉血栓和再狭窄的作用。
3)抗肿瘤、免疫调节作用在海参提取物中主要有两类物质与抗肿瘤有关一为具有增强巨噬细胞的吞噬能力、较强的抗凝血酶的活性和抗病毒作用的酸性粘多糖；二为具有较强的抗生素作用、抗肿瘤活性和抗放射作用的海参皂甙。一般认为抗肿瘤免疫主要是细胞免疫，单核-巨噬细胞系统的吞噬活性是机体免疫功能的主要指标之一，巨噬细胞是抗肿瘤的主要效应细胞。试验研究表明Sjamp能显著抑制小鼠乳癌核S180肿瘤细胞的DNA的合成，并对荷瘤小鼠正常肝细胞DNA的合成有促进作用，说明Sjamp有利于正常肝细胞的增殖，从而推测Sjamp对小鼠肿瘤细胞和正常肝细胞有一定的选择作用。同时陈正明和吴萍茹等从另一种海参二色桌片参(Mensamaria intercedens)体壁中提取出糖蛋白I和糖蛋白II，其与Sjamp只是组份不同而已，而经药理活性研究表明糖蛋白II明显抑制小鼠肿瘤细胞的生长，糖蛋白I主要是起免疫调节作用。
4)抗菌、抗病毒作用有研究表明海参的磷酸盐缓冲液提取物对离体革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌生长均有明显的抑制作用，海参提取物三萜糖苷又具有广普的抗菌作用；此外，两种分离出的硫酸化三萜糖苷(liouvillosides A、B)有杀病毒的作用，特别对I型单纯疱疹病毒；海参皂甙对真菌有强烈的抑制作用，从刺参(Apostichopus japonicus)中提取分离的海参皂甙A、B已用于脚气病和白癣感染。
5)抗衰老作用一般认为氧自由基的增多是导致机体衰老的主要原因，而超氧物歧化酶(SOD)通过清除氧自由基起到抗衰老的作用。药理研究表明花刺参(Stichopus variegates)提取物能显著提高小鼠红细胞SOD的活性，具有延缓衰老作用。同时，海参可以延长果蝇的寿命，增加小鼠免疫器官胸腺和脾脏的重量。
6)海参超细粉体对肾功能衰竭的临床药效本发明海参超细粉体对尿毒症严重患者的临床药效显示几位尿毒症严重的患者在服用之前，均在医院血液净化科进行血液透析临床治疗，血液经过净化后病情确有好转，但大都是体质虚弱、行动不便，当服用该粉体(半个或一个疗程)后，临床反应则大大不同，多数患者能下地自行走动，少数患者可下楼散步甚至可走上半公里以上，随着服用时间的延长很多患者的体质已得到恢复，所以海参超细粉体对肾功能衰竭的临床效果表明具有补肾益气、抗衰之功效。
服用由本发明工艺所制得的超细粉体还有其他方面治疗功效1)一老者，男性，80岁，常住院、卧床，大便干燥(每次约40分钟，脸憋青紫)，只能吃流食；日服2粒本发明海参超细粉，4天后排便排出两颗黑色硬球，之后每日大便完全畅通正常，大喜，坚持服用36天后，面部红润，可正常进食，并每日能外出行走1公里以上。
2)一心脏病患者，男性，70岁，门球教练；服用前心梗3次，做过一次支架，体质虚弱；日服用2-4粒海参超细粉，15天后，感觉浑身有劲，上楼不气喘，精神焕发，恢复经常性的体育锻炼；3)一尿毒症患者，女性，48岁，须定期血液透析，体质虚弱、无力，只能在他人搀扶下或坐轮椅前来治疗；日服用2粒海参超细粉，服用半月余，感觉良好，体质恢复，可自行往返异地家中。
实施例2与实施例1不同之处在于步骤4)中打开压缩机对干燥室搁板制冷，20分钟板温达-13℃后，置物料盘于冷冻真空干燥机内，再设置冷冻温度-30℃，冷冻时间以物料温度达到-23℃为准，本实施例为2小时；步骤5)保持干燥室的真空度在17Pa，捕水器真空度在12Pa；维持捕水器温度为-50℃；真空干燥过程中搁板板温线性提升按每小时提高6℃设置，搁板加热的极限温度为40℃；10小时后完成升华；物料温度稳定在37℃时终止解析过程；此时，物料含水率为3％；步骤8)超细粉碎中加工参数耗气量5m3/min，空气压力0.5mPa，气流速度350m/s；分级机的分级轮转速6,500r/min。
步骤9)收集制成品，制成品粒度1,000～2,000目、含水率为6％。
实施例3与实施例1不同之处在于步骤3)将海参切割成厚度为1cm的薄片；步骤4)中打开压缩机对干燥室搁板制冷，15分钟板温达-16℃后，置物料盘于冷冻真空干燥机内，再设置冷冻温度-40℃，冷冻时间以物料温度达到-20℃为准，本实施例为1.5小时；步骤5)真空干燥中搁板板温线性提升按每小时提高8℃；15小时后完成真空干燥过程；此时，物料含水率为2％；步骤8)超细粉碎中加工参数耗气量15m3/min，空气压力0.8mPa，气流速度450m/s；分级轮转速10,000r/min。
步骤9)收集制成品，制成品粒度1,500～2,500目。
权利要求
1.一种海参超细粉体的制备方法，其特征在于选用纯天然的新鲜海参作原料，经清洗除杂，切割成段或块状后，进行冷冻真空干燥；干品加工成粗粉，再进行超细粉碎。
2.根据权利要求1所述海参超细粉体的制备方法，其特征在于所述清洗、除杂是指将新鲜海参在清水中清洗干净，去除海参体内的泥沙、粪便、海参内脏和肠道，以免海参溃烂而丧失应有的营养性。
3.根据权利要求1所述海参超细粉体的制备方法，其特征在于所述切割成段或块状，是将海参纵向或横向切分，厚度为1～3cm。
4.根据权利要求1所述海参超细粉体的制备方法，其特征在于所述冷冻真空干燥为具有不同参数的两个阶段，一是预冷冻阶段，使物料速冻至物料共晶点以下，具体为先控制环境温度至-13～-17℃，放入物料，再设置冷冻温度-40℃～-30℃，冷冻时间以物料温度达到-25℃～-20℃为准；二是真空干燥阶段，使物料中的水分从固态直接升华为气态，具体参数干燥室真空度为15～17Pa，捕水器真空度为10～12Pa并制冷至-50℃～-45℃，水汽升华时间为6～20小时，热传导介质线性升温，每小时升高6～10℃，设极限温度为40℃，至物料温度稳定在35℃～37℃时止。
6.根据权利要求1所述海参超细粉体的制备方法，其特征在于所述粗粉加工是将干燥后的海参用通用粉碎机粉碎至粒径为0.5～2.0mm的颗粒。
7.根据权利要求1所述海参超细粉体的制备方法，其特征在于所述超细粉碎是采用流化床气流粉碎技术加工海参超细粉体，其加工参数范围耗气量3～20m3/min，空气压力0.5～1.0mPa，气流速度350～500m/s，分级轮转速4,000～18,000r/min；海参超细粉体粒度为1,000～3,000目。
全文摘要
本发明涉及一种海参超细粉体的制备方法。它是以纯天然的新鲜海参为原料，经清洗、除杂(泥沙、粪便和内脏)、切割成段或块状后进行冷冻真空干燥；干燥后的海参原料先行粗粉碎，再应用流化床气流粉碎技术进行超细加工，制得含水率为6％～8％、粒度为1,000～3,000目的超细粉产品。采用本发明方法生产的产品具有粒度均匀、分散性好、无加工污染，能够最大限度地保留生物活性成分和热敏成分等特点，食之不仅能使其保健效果起效快，吸收消化完全，而且还能减少用量，大大提高了海参营养成分的利用率。
文档编号A23L3/36GK1625982SQ200310105300
公开日2005年6月15日 申请日期2003年12月9日 优先权日2003年12月9日
发明者王力华, 韩桂云, 许思明, 杨柏珍, 邓正正, 李琳 申请人:中国科学院沈阳应用生态研究所