专利名称：4-羟基-3-己酮催化脱水的方法
技术领域：
本发明涉及一种4-羟基-3-己酮催化脱水的方法。
背景技术：
4-己烯-3-酮(CAS 2497-21-4)是一种独特的香料(中国GB 2760-2007)，主要
用于调配老姆、白脱、辣根等食用香精，用途广泛。羟基化合物脱水反应是在催化剂存在下，使反应物分子中相近的两个原子上的羟 基和氢原子以水的形式脱去的反应。由于羟基的氧原子上含有孤对电子，因此可以与质子 (H+)结合，形成氧鐺离子，由于氧原子上带正电荷，使之变成强吸电子基，使C-O键容易离 解。整个脱水反应包括生成质子化的氧鐺盐(R-OH2+)，氧鐺盐缓慢地离解为正碳离子，从 正碳离子中很快排除一个氢离子而形成烯烃，即发生了 消去反应。在α-羟基酮脱水 制α，β不饱和酮的反应中，由于羰基的影响，使α-羟基形成氧鐺离子困难，导致反应较 难发生。4-羟基-3己酮催化脱水主要生成4-己烯-3-酮、2-甲基戊烯_3_酮两种异 构体，而5-己烯-3-酮、环丙基乙基酮两种异构体受热力学限制较难形成，反应如下式所示。
权利要求
一种4 羟基 3 己酮催化脱水的方法，以4 羟基 3 己酮为原料，在反应温度为200～400℃，相对于4 羟基 3 己酮液体质量空速为0.5～15小时 1条件下，反应原料与催化剂接触生成4 己烯 3 酮；其中所用的催化剂为晶粒直径小于5微米、SiO2/Al2O3摩尔比为1∶0.003～0.05的HZSM 5沸石。
2.根据权利要求1所述4-羟基-3-己酮催化脱水的方法，其特征在于HZSM-5沸石的 晶粒直径为0. 1 4微米。
3.根据权利要求2所述4-羟基-3-己酮催化脱水的方法，其特征在于HZSM-5沸石的 晶粒直径为0. 5 2微米。
4.根据权利要求1所述4-羟基-3-己酮催化脱水的方法，其特征在于SiO2Al2O3摩尔 比为 1 0. 01 0. 025。
5.根据权利要求1所述4-羟基-3-己酮催化脱水的方法，其特征在于反应温度为 250 350°C，相对于4-羟基-3-己酮液体质量空速为1 10小时Λ
全文摘要
本发明涉及一种4-羟基-3-己酮催化脱水的方法，主要解决现有技术中催化剂活性低、反应温度高、空速低的问题。本发明通过采用以4-羟基-3-己酮为原料，在反应温度为200～400℃，相对于4-羟基-3-己酮液体质量空速为0.5～15小时-1条件下，反应原料与催化剂接触生成4-己烯-3-酮；其中所用的催化剂为晶粒直径小于5微米、SiO2/Al2O3摩尔为1∶0.003～0.05的HZSM-5沸石的技术方案较好地解决了该问题，可用于4-羟基-3-己酮制4-己烯-3-酮的工业生产中。
文档编号A23L1/226GK101941897SQ20091005753
公开日2011年1月12日 申请日期2009年7月6日 优先权日2009年7月6日
发明者周海春, 孙兰萍, 徐菁, 李亚男, 金照生, 金萍, 黄祖娟 申请人:中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院