专利名称：一种大蒜素的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种大蒜素的制备方法，尤其是一种采用大孔树脂技术和膜技术制备
大蒜素的方法。
背景技术：
大蒜辣素 别名大蒜精油、大蒜油、蒜素、蒜辣素 分子式C6H1Q0S2 分子量162.27 化学名2_Propene_l_sulfinothioic acid， S_2_Propenyl ester
性质淡黄色油状液体。沸点80_85°C (0. 2kPa)，相对密度1. 112 (20/4°C )，折光 率1.561。溶于乙醇、氯仿或乙醚。水中溶解度2.5% (质量)(10°C )，其水溶液pH值为 6.5，静置时有油状物沉淀物形成。与乙醇，乙醚及苯可互溶。对热碱不稳定，对酸稳定。具 有强烈的大蒜臭，味辣。 药理作用具有抗念球菌属菌、隐球菌属菌和须发癣菌等抗菌作用。能加强家兔的
多形白细胞的吞噬作用。临床可治疗痢疾、百日咳、肺结核、头癣及阴道滴虫等症。 大蒜素是以大蒜Allium Sativum L.鳞茎为原料提取的产品，也可化工合成，目前
作为饲料添加剂使用的大蒜素绝大部分是化工合成的产物。 在新鲜的大蒜中并不含大蒜素，而含它的前体——蒜氨酸，蒜氨酸在蒜酶的作用 下于25 35t:分解产生大蒜素，只有在初开或挤压大蒜头时，蒜氨酸能够与蒜素原分子相 接触而形成大蒜素。实验证明，新鲜大蒜中存在的蒜氨酸在受冲击切片或破碎后，蒜酶活 化，催化蒜氨酸形成大蒜素。 现有技术生产大蒜素的方法通常是清水浸泡蒜米，浸泡时间过长，影响生产效率。 中国专利CN1205329《一种提取大蒜素的方法》公开的方法是大蒜捣泥后在乙醇中两次密 封贮存，通过一系列作用形成大蒜素，该法缺点是时问过长，且成分过于复杂，用途受限。中 国专利CN1034201《一种大蒜素的制造方法》公开了一种大蒜素的合成方法，该方法合成的 大蒜素性质不稳定，人体服用有风险。大蒜素的制备还有很大的改进空间。
发明内容
发明人经工艺优化试验，发明了一种大蒜素的制备方法。该工艺简单易操作，产品
3收率高，生产成本低。 本发明是采用以下技术方案实现的 1)压榨将去根去皮洗清的大蒜在80 100MPa下冷压，得压榨液；
2)酶解压榨液恒温25_35°C 1_2小时，抽滤，得到滤液； 3)大孔树脂分离滤液通过非极性大孔树脂饱和吸附，用乙醇乙二醇水=
5 6 : 2 3 : 2 3的混合液作为洗脱剂洗脱，得大蒜素洗脱液； 4)膜浓縮将上述洗脱液通过纳滤膜浓縮，得浓縮液； 5)萃取将上述浓縮液用90_95%乙醇萃取，减压浓縮，得产品。 上述的制备方法，其特征是所述非极性大孔树脂柱可用DlOl、 PSD、 HZ802型大孔树脂。 上述的制备方法，其特征在于所述洗脱剂用量为柱体积的4-6(w/w)倍量，洗脱速 度为lBV/h。 上述的制备方法，其特征是所述纳滤膜采用ESNA系列纳滤膜或HNF-4040系列纳滤膜。 上述的制备方法，其特征在于所述萃取步骤乙醇用量为浓縮液体积的2-3倍量。
综上所述，本发明存在以下优点压榨取代了较为复杂的提取操作，使大蒜素前体 和蒜酶被挤出并混合，方便恒温生成大蒜素；大孔树脂分离、纳滤膜浓縮都是常温处理办 法，保障了大蒜素不会因热不稳定性而损失，提高了收率。 下面将结合具体实施方式
进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限 于下列实施方式。
具体实施例方式 实施例1 : 取去根去皮洗净的大蒜约10kg(折合大蒜素含量1. 4% )，加入压榨机加压至 80MPa冷压，所得压榨液恒温25°C 1小时，抽滤，取滤液，过5L柱体积的D101大孔树脂吸附， 用20L乙醇乙二醇水=5 : 2 : 3混合液以lBV/h流速洗脱，洗脱液经ESNA纳滤膜浓 縮，得166ml浓縮液，用350ml 90%乙醇萃取，醇相减压浓縮，最终得到102g淡黄色液体产 品(大蒜素含量95.3% )
实施例2 : 取去根去皮洗净的大蒜约10kg(折合大蒜素含量1. 3 % )，加入压榨机加压至 90MPa冷压，所得压榨液恒温30°C 1. 5小时，抽滤，取滤液，过5L柱体积的PSD大孔树脂吸 附，用30L乙醇乙二醇水=5 : 3 : 2混合液以lBV/h流速洗脱，洗脱液经ESNA纳滤 膜浓縮，得154ml浓縮液，用400ml 95%乙醇萃取，醇相减压浓縮，最终得到106g淡黄色液 体产品(大蒜素含量95.7%)
实施例3 : 取去根去皮洗净的大蒜约10kg(折合大蒜素含量1. 4% )，加入压榨机加压至 lOOMPa冷压，所得压榨液恒温35°C 2小时，抽滤，取滤液，过5L柱体积的HZ802大孔树脂吸 附，用25L乙醇乙二醇水=6 : 2 : 2混合液以lBV/h流速洗脱，洗脱液经HNF-4040 纳滤膜浓縮，得173ml浓縮液，用500ml95%乙醇萃取，醇相减压浓縮，最终得到113g淡黄色液体产品(大蒜素含量96. 8% )
实施例4 : 取去根去皮洗净的大蒜约10kg(折合大蒜素含量1.3% )，加入压榨机加压至 lOOMPa冷压，所得压榨液恒温30°C 2小时，抽滤，取滤液，过5L柱体积的DlOl大孔树脂吸 附，用30L乙醇乙二醇水=6 : 2 : 3混合液以lBV/h流速洗脱，洗脱液经HNF-4040 纳滤膜浓縮，得178ml浓縮液，用400ml 90%乙醇萃取，醇相减压浓縮，最终得到115g淡黄 色液体产品(大蒜素含量98. 2% )。
权利要求
一种大蒜素的制备方法，其特征在于包含以下步骤1)压榨将去根去皮洗清的大蒜在80～100MPa下冷压，得压榨液；2)酶解压榨液恒温25-35℃1-2小时，抽滤，得到滤液；3)大孔树脂分离滤液通过非极性大孔树脂饱和吸附，用乙醇∶乙二醇∶水＝5～6∶2～3∶2～3的混合液作为洗脱剂洗脱，得大蒜素洗脱液；4)膜浓缩将上述洗脱液通过纳滤膜浓缩，得浓缩液；5)萃取将上述浓缩液用90-95％乙醇萃取，减压浓缩，得产品。
2. 如权利要求1所述的制备方法，其特征是所述非极性大孔树脂柱可用DlOl、 PSD、 HZ802型大孔树脂。
3 . 如权利要求l所述的制备方法，其特征在于所述洗脱剂用量为柱体积的4-6(w/w)倍 量，洗脱速度为lBV/h。
4. 如权利要求1所述的制备方法，其特征是所述纳滤膜采用ESNA系列纳滤膜或 HNF-4040系列纳滤膜。
5. 如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述萃取步骤乙醇用量为浓縮液体积的 2-3倍量。
全文摘要
本发明涉及一种大蒜素的制备方法，工艺以大蒜为原料，通过80～100MPa冷压，恒温25-35℃酶解，抽滤后过非极性大孔树脂分离，洗脱大蒜素，纳滤膜浓缩，高浓度乙醇萃取浓缩制得大蒜素。采用该法生产大蒜素，能耗低、成本低、周期短、收率高、纯度高。
文档编号C12P11/00GK101748166SQ20101001768
公开日2010年6月23日 申请日期2010年1月12日 优先权日2010年1月12日
发明者刘东锋, 张翼, 杨成东 申请人:南京泽朗医药科技有限公司