专利名称：一种从陆英中提取总黄酮的方法
技术领域：
本发明属于天然产物提取分离领域，特别是涉及一种从陆英中提取总黄酮的方法。
背景技术：
中药陆英为忍冬科接骨木属植物陆英Sambucus chinensis Lindl.的干燥全草， 又称接骨草、臭草，使我国民间常用中药，分布于全国各地，资源丰富。陆英具有祛风除湿、 活血散瘀、消炎止痛、镇痉消肿的功效，主要用于黄疸型肝炎、跌打损伤、风湿、脚气肿胀、肾性水肿、急性菌痢、肺炎等症。陆英全草含有黄酮类、酚类成分、鞣质、糖类、绿原酸和咖啡酸等。黄酮类化合物是陆英的活性成分之一，周文等对陆英中总黄酮提取工艺进行研究，优选出10倍量60%乙醇回流提取3次为最佳工艺，但该工艺所得产品纯度不高。动态逆流提取是将两个以上的动态提取罐串联，提取溶剂沿着各提取罐药材的溶质浓度梯度逆向由低向高顺次通过各罐，并与药材保持一定的提取时间并多次套用，利用药材与溶剂两相中有效成分的浓度梯度差，逐渐将药材中有效成分扩散到起始浓度较低的溶剂中，达到最大限转移药材中有效成分的目的。采用连续逆流提取工艺，能有效地利用药材与溶剂的浓度梯度，增大浓度差，提取速率高，提取液浓度高，周期短。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种从陆英中提取总黄酮的方法，该方法生产周期短，便于工业化操作。为了解决上述技术问题，本发明的目的是这样来实现的—种从陆英中提取总黄酮的方法，其特征在于包括以下步骤将陆英全草粉碎， 置于动态连续逆流提取装置中，以65-85%的乙醇溶液为溶剂，提取2-3次，每次固液比为 1 3-5，每次提取时间为0.5-3h，过滤得到提取液，将提取液减压浓缩得到浓缩液，浓缩液采用大孔树脂分离，蒸馏水和20-85%的乙醇溶液洗脱，将富含黄酮成分的洗脱液减压浓缩至无醇味，静置沉析，沉析物再90% -99%乙醇回流溶解重结晶1-2次，干燥，即得总黄酮。所述大孔树脂型号为AB-8、SPD300、HPD450、Z816、ADS-17 或 LSA-40 型。综上所述，本发明存在以下优点a、采用动态连续逆流提取，通过循环的提取液不断将有效成分提取出来，缩短了提取周期，减少了溶剂的用量。b、整个工序无有毒试剂使用，所得产品纯度高品质好，可以做保健品和食品添加剂。下面将结合具体实施方式
进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施例方式实施例1 将陆英全草粉碎，取3kg药材，分为三等份，分别置于3个提取罐中，以3个提取罐为一组，加入5倍量80%的乙醇溶液为溶剂，提取2次，每次提取时间为3h，过滤得到提取液，将提取液减压浓缩得到浓缩液，浓缩液采用AB-8型大孔树脂分离，先用蒸馏水洗去杂质，再依次用60%和85%的乙醇溶液洗脱，将富含黄酮成分的洗脱液减压浓缩至无醇味，静置沉析，沉析物再99 %乙醇回流溶解重结晶2次，干燥，即得总黄酮49. 6g，含量为 65. 7%。实施例2:将陆英全草粉碎，取3kg药材，分为三等份，分别置于3个提取罐中，以3个提取罐为一组，加入3倍量85%的乙醇溶液为溶剂，提取3次，每次提取时间为2h，过滤得到提取液，将提取液减压浓缩得到浓缩液，浓缩液采用LSA-40型大孔树脂分离，先用蒸馏水洗去杂质，再依次用30%和70%的乙醇溶液洗脱，将富含黄酮成分的洗脱液减压浓缩至无醇味，静置沉析，沉析物再90 %乙醇回流溶解重结晶2次，干燥，即得总黄酮43. Sg,含量为 68. 2%。实施例3:将陆英全草粉碎，取4kg药材，分为四等份，分别置于4个提取罐中，以4个提取罐为一组，加入4倍量75%的乙醇溶液为溶剂，提取2次，每次提取时间为1. 5h，过滤得到提取液，将提取液减压浓缩得到浓缩液，浓缩液采用SPD300型大孔树脂分离，先用蒸馏水洗去杂质，再依次用60%和80%的乙醇溶液洗脱，将富含黄酮成分的洗脱液减压浓缩至无醇味，静置沉析，沉析物再90%乙醇回流溶解重结晶1次，干燥，即得总黄酮50. 6g，含量为 69. 0%。实施例4:将陆英全草粉碎，取4kg药材，分为四等份，分别置于4个提取罐中，以4个提取罐为一组，加入5倍量65%的乙醇溶液为溶剂，提取2次，每次提取时间为3h，过滤得到提取液，将提取液减压浓缩得到浓缩液，浓缩液采用HPD450型大孔树脂分离，先用蒸馏水洗去杂质，再依次用20%和85%的乙醇溶液洗脱，将富含黄酮成分的洗脱液减压浓缩至无醇味，静置沉析，沉析物再95 %乙醇回流溶解重结晶2次，干燥，即得总黄酮59. 9g，含量为 60. 1%。实施例5:将陆英全草粉碎，取5kg药材，分为五等份，分别置于5个提取罐中，以5个提取罐为一组，加入3倍量70%的乙醇溶液为溶剂，提取2次，每次提取时间为2. 5h，过滤得到提取液，将提取液减压浓缩得到浓缩液，浓缩液采用ADS-17型大孔树脂分离，先用蒸馏水洗去杂质，再依次用60%和85%的乙醇溶液洗脱，将富含黄酮成分的洗脱液减压浓缩至无醇味，静置沉析，沉析物再99%乙醇回流溶解重结晶2次，干燥，即得总黄酮79. 4g，含量为 65. 2%。实施例6 将陆英全草粉碎，取5kg药材，分为五等份，分别置于5个提取罐中，以5个提取罐为一组，加入5倍量85%的乙醇溶液为溶剂，提取3次，每次提取时间为0. 5h，过滤得到提取液，将提取液减压浓缩得到浓缩液，浓缩液采用Z816型大孔树脂分离，先用蒸馏水洗去杂质，再依次用25%和80%的乙醇溶液洗脱，将富含黄酮成分的洗脱液减压浓缩至无醇味，静置沉析，沉析物再90 %乙醇回流溶解重结晶1次，干燥，即得总黄酮70. 2g，含量为 66. 5%。
权利要求
1.一种从陆英中提取总黄酮的方法，其特征在于包括以下步骤将陆英全草粉碎，置于动态连续逆流提取装置中醇提，得到提取液，将提取液减压浓缩得到浓缩液，浓缩液采用大孔树脂分离，蒸馏水和20-85%的乙醇溶液洗脱，将富含黄酮成分的洗脱液减压浓缩至无醇味，静置沉析，沉析物再90% -100%乙醇回流溶解重结晶1-2次，干燥，即得总黄酮。
2.根据权利要求1所述的一种从陆英中提取总黄酮的方法，其特征在于所述大孔树脂型号为 AB-8、SPD300、HPD450、Z816、ADS-17 或 LSA-40 型。
全文摘要
本发明涉及一种从陆英中提取总黄酮的方法，包括以下步骤将陆英全草粉碎，置于动态连续逆流提取装置中醇提，得到提取液，将提取液减压浓缩得到浓缩液，大孔树脂分离浓缩液得到总黄酮。本发明所述方法操作简单，提取速率高，周期短，工业化程度高。
文档编号A23L1/30GK102232987SQ20111011783
公开日2011年11月9日 申请日期2011年5月6日 优先权日2011年5月6日
发明者万冬梅, 刘东锋, 杨成东 申请人:南京泽朗医药科技有限公司