一种从玉米须中提取黄酮的方法
【专利摘要】本发明公开一种从玉米须中提取黄酮的方法，其制备方法为：制玉米须粉末；制混合液；将滤液和滤渣分离；二次浸渍；三次浸渍；制浓缩液；制提取物浸膏；用乙酸乙酯提取。本发明的特点是：工艺简单、提取时间短、且提取纯度高，为食品、医药提供了广阔的市场。
【专利说明】—种从玉米须中提取黄酮的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于一种黄酮的提取【技术领域】，具体涉及一种从玉米须中提取黄酮的方法。
【背景技术】
[0002]玉米须(Zeamays.L)为禾本科玉蜀黍属植物玉米的花柱和柱头,含有多种化学成分，如挥发油、皂苷、生物碱、黄酮类、多聚戊糖、尿囊素、有机酸等。其味淡、性平，有利尿、泄热、平肝、利胆之功效，可用于治疗肾炎、胆结石、糖尿病、黄疸、麻疹、乳糜血尿、血崩等症。现代药理研究证明玉米有显着的利尿、降血糖、抑菌、降压、增强免疫、抗癌等功效。玉米须是我国传统的中药材，全国各地均广泛栽培玉米，因此，作为玉米副产品的玉米须的资源十分丰富，但对它的开发利用非常有限，仅少量入药外，大部分被白白丢弃。鉴于玉米须既有明显的药理价值，又具备一定的食疗特征，进行工业化开发利用前景相当广阔。
[0003]黄酮是从禾本科作物玉米的干燥花柱和柱头中提取的黄酮类化合物。能清除羟基和DPPH自由基，有调节小鼠脂质代谢、抗衰老和抗疲劳等作用。研究结果表明低浓度的玉米须提取物也有很好的抗氧化能力。由于其具有多种生物活性功能，已日益成为研究热点。因此，对于黄酮的提取工艺就变得非常重要。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于提供一种从玉米须中提取黄酮的方法，工艺简单、提取时间短、且提取纯度高，为食品、医药提供了广阔的市场。
[0005]本发明一种从玉米须中提取黄酮的方法的技术方案是这样实现的:
[0006]一种从玉米须中提取黄酮的方法，是通过以下步骤来实现的:
[0007](I)选取质地均匀玉米须，去掉杂物后干燥、粉碎，然后过60目筛，放在在阴凉干燥处，制得玉米须粉末；
[0008] (2)取玉米须粉末于烧杯中，以1:8的体积比添加乙醇溶液，然后倒入控温加热仪中加热沸腾，保持在80°C微沸2~4h，制得混合液；
[0009](3)将混合液分段冷却，然后进行真空抽滤，将滤液和滤渣分离；
[0010](4)将步骤(3)中所得滤渣与75%的乙醇溶液以1:6的体积比混合，重复⑵、(3)步骤；
[0011](5)将步骤(4)中所得滤渣与75%的乙醇溶液以1:4的体积比混合，重复⑵、(3)步骤；
[0012](6)将(3)、(4)、(5)所得滤液合并，然后放在旋转蒸发仪中以40rpm/s的转速进行浓缩，待浓缩液出现挂壁现象即停止浓缩，制得浓缩液；
[0013](7)将浓缩液置于40~55°C水浴锅中放置4~10d，制得提取物浸膏，然后保存于4°C冰箱中；
[0014](8)用乙酸乙酯对提取物浸膏进行萃取。[0015]为了使得玉米须中黄酮的溶解率最大、提取率最高，步骤(2)中的混合液保持在80°C微沸3h，步骤(4)中的混合液保持在80°C微沸2.5h，步骤(5)中的混合液保持在80°C微沸2h。
[0016]为了除去生物碱和干扰脂类的干扰作用，步骤(8)中在用乙酸乙酯提取前，先用石油醚和氯仿进行隔夜萃取。
[0017]综合考虑黄酮的提取率、提取纯度和提取时间，乙酸乙酯的体积分数为75~85%，萃取时间为2~4h。
[0018]当所述乙酸乙酯的体积分数为80%，萃取时间为3h时，提取出来的黄酮效果最好。
[0019]与现有技术相比，本发明具有以下优点:本发明制备的黄酮具备有抗氧化性和抑菌性，可作为食品添加剂对肉制品、水果等食品起抗氧化额保鲜防腐的作用，也为医药提供了广阔的市场；对废弃物玉米须预予利用，提高了附加值；本发明提取工艺简单、提取时间短、且提取纯度高。
【具体实施方式】
[0020]实施例1
[0021]一种从玉米须中提取黄酮的方法是通过以下步骤来实现的:
[0022](I)选取质地均匀 玉米须，去掉杂物后干燥、粉碎，然后过60目筛，放在在阴凉干燥处，制得玉米须粉末；
[0023](2)取玉米须粉末于烧杯中，以1:8的体积比添加乙醇溶液，然后倒入控温加热仪中加热沸腾，保持在80°C微沸4h，制得混合液；
[0024](3)将混合液分段冷却，然后进行真空抽滤，将滤液和滤渣分离；
[0025](4)将步骤(3)中所得滤渣与75%的乙醇溶液以1:6的体积比混合，重复⑵、(3)步骤，混合液保持在80 C微沸3h ；
[0026](5)将步骤(4)中所得滤渣与75%的乙醇溶液以1:4的体积比混合，重复⑵、(3)步骤，混合液保持在80 C微沸2h ；
[0027](6)将(3)、(4)、(5)所得滤液合并，然后放在旋转蒸发仪中以40rpm/s的转速进行浓缩，待浓缩液出现挂壁现象即停止浓缩，制得浓缩液；
[0028](7)将浓缩液置于40°C水浴锅中放置10d，制得提取物浸膏，然后保存于4°C冰箱中；
[0029](8)先用石油醚和氯仿进行隔夜萃取，再用乙酸乙酯对提取物浸膏进行萃取3h，乙酸乙酯的体积分数为70%。
[0030]实施例2
[0031]一种从玉米须中提取黄酮的方法是通过以下步骤来实现的:
[0032](I)选取质地均匀玉米须，去掉杂物后干燥、粉碎，然后过60目筛，放在在阴凉干燥处，制得玉米须粉末；
[0033](2)取玉米须粉末于烧杯中，以1:8的体积比添加乙醇溶液，然后倒入控温加热仪中加热沸腾，保持在80°C微沸3h，制得混合液；
[0034](3)将混合液分段冷却，然后进行真空抽滤，将滤液和滤渣分离；[0035](4)将步骤(3)中所得滤渣与75%的乙醇溶液以1:6的体积比混合，重复⑵、(3)步骤，混合液保持在80 C微沸4h ；
[0036](5)将步骤(4)中所得滤渣与75%的乙醇溶液以1:4的体积比混合，重复⑵、(3)步骤，混合液保持在80 C微沸2h ；
[0037](6)将(3)、(4)、(5)所得滤液合并，然后放在旋转蒸发仪中以40rpm/s的转速进行浓缩，待浓缩液出现挂壁现象即停止浓缩，制得浓缩液；
[0038](7)将浓缩液置于55°C水浴锅中放置4d，制得提取物浸膏，然后保存于4°C冰箱中；
[0039](8)先用石油醚和氯仿进行隔夜萃取，再用乙酸乙酯对提取物浸膏进行萃取3h，乙酸乙酯的体积分数为70%。
[0040]实施例3
[0041]一种从玉米须中提取黄酮的方法是通过以下步骤来实现的:
[0042](I)选取质地均匀玉米须，去掉杂物后干燥、粉碎，然后过60目筛，放在在阴凉干燥处，制得玉米须粉末；
[0043](2)取玉米须粉末于烧杯中，以1:8的体积比添加乙醇溶液，然后倒入控温加热仪中加热沸腾，保持在80°C微沸3h，制得混合液；
[0044](3)将混合液分段冷却，然后进行真空抽滤，将滤液和滤渣分离；
[0045](4)将步骤(3)中所得滤渣与75%的乙醇溶液以1:6的体积比混合，重复⑵、(3)步骤，混合液保持在80°C微沸2.5h ；
[0046](5)将步骤(4)中所得滤渣与75%的乙醇溶液以1:4的体积比混合，重复⑵、(3)步骤，混合液保持在80 C微沸2h ；
[0047](6)将(3)、(4)、(5)所得滤液合并，然后放在旋转蒸发仪中以40rpm/s的转速进行浓缩，待浓缩液出现挂壁现象即停止浓缩，制得浓缩液；
[0048](7)将浓缩液置于50°C水浴锅中放置7d，制得提取物浸膏，然后保存于4°C冰箱中；
[0049](8)先用石油醚和氯仿进行隔夜萃取，再用乙酸乙酯对提取物浸膏进行萃取3h，乙酸乙酯的体积分数为70%。
[0050]以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【权利要求】
1.一种从玉米须中提取黄酮的方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)选取质地均匀玉米须，去掉杂物后干燥、粉碎，然后过60目筛，放在在阴凉干燥处，制得玉米须粉末； (2)取玉米须粉末于烧杯中，以1:8的体积比添加乙醇溶液，然后倒入控温加热仪中加热沸腾，保持在80°C微沸2~4h，制得混合液； (3)将混合液分段冷却，然后进行真空抽滤，将滤液和滤渣分离； (4)将步骤(3)中所得滤渣与75%的乙醇溶液以1:6的体积比混合，重复(2)、(3)步骤； (5)将步骤⑷中所得滤渣与75%的乙醇溶液以1:4的体积比混合，重复(2)、(3)步骤； (6)将(3)、(4)、(5)所得滤液合并，然后放在旋转蒸发仪中以40rpm/s的转速进行浓缩，待浓缩液出现挂壁现象即停止浓缩，制得浓缩液； (7)将浓缩液置于40~55°C水浴锅中放置4~10d，制得提取物浸膏，然后保存于4°C冰箱中； (8)用乙酸乙酯对提取物浸膏进行萃取。
2.如权利要求1所述的一种从玉米须中提取黄酮的方法，其特征在于，步骤(2)中的混合液保持在80°C微沸3h，步骤(4)中的混合液保持在80°C微沸2.5h，步骤(5)中的混合液保持在80°C微沸2h。
3.如权利要求1所述的一种从玉米须中提取黄酮的方法，其特征在于，步骤(8)中在用乙酸乙酯提取前，先用石油醚和氯仿进行隔夜萃取。
4.如权利要求1所述的一种从玉米须中提取黄酮的方法，其特征在于，所述乙酸乙酯的体积分数为75~85%，萃取时间为2~4h。
5.如权利要求4所述的一种从玉米须中提取黄酮的方法，其特征在于，所述乙酸乙酯的体积分数为80%,萃取时间为3h。
【文档编号】A23L3/3472GK103948822SQ201410177018
【公开日】2014年7月30日 申请日期:2014年4月29日 优先权日:2014年4月29日
【发明者】陶建壮 申请人:陶建壮