一种低聚果糖的制备与脱苦装置制造方法
【专利摘要】本发明公开了一种低聚果糖的制备与脱苦装置，该装置包括第一树脂柱、第二脱色柱、第三树脂柱、第四超滤器和连接各装置的输送管道组成，其特征在于，所述的第一树脂柱内填充固载有菊粉酶的阴离子大孔树脂，第二脱色柱内填充活性炭，第三树脂柱内填充非极性大孔树脂，第四超滤器内有超滤膜。本发明具有操作简单、脱苦率高等优点，具有较高的产业化应用前景。
【专利说明】一种低聚果糖的制备与脱苦装置
【技术领域】
[0001] 本发明属于天然产物加工设备【技术领域】，具体涉及一种低聚果糖的制备与脱苦装 置。
【背景技术】
[0002] 低聚果糖又称蔗果低聚糖，是由1?3个果糖基通过β (2-1)糖苷键与蔗糖中 的果糖基结合生成的蔗果三糖、蔗果四糖和蔗果五糖等的混合物；100克干重菊苣中约有 60?70克菊粉，菊粉是通过线性的β -2,1-糖苷链连接的果聚糖，其末端为一蔗糖基。故 以菊苣粉为原料用菊糖内切酶水解作用，经精制最终可得低聚果糖。
[0003] 低聚果糖具有良好的保健作用，无毒，适合糖尿病病人使用，可以预防龋齿、调节 脂类代谢、促进钙吸收、降低血清胆固醇、抑癌；并可作为双歧杆菌的增殖因子，提高人体的 抗病力和免疫力；由于低聚果糖具有水溶性膳食纤维之功能，可作为流变及组织改良剂、水 分保持剂等广泛应用于低热量饮料、低脂或非脂涂抹食品、酸乳、冰淇淋、巧克力等食品。
[0004] 目前，市场上尚未有适用于菊苣产低聚果糖填充床反应产业化的装置，因此，急需 提供一种能够应用于菊苣低聚果糖的生产装置。
【发明内容】
[0005] 本发明需要解决的技术问题是，提供一种低聚果糖的制备与脱苦装置，以填补现 有技术的空白。
[0006] 为解决以上技术问题，本发明采用如下技术方案：
[0007] 本发明提供一种低聚果糖的制备与脱苦装置，该装置包括第一树脂柱、第二脱色 柱、第三树脂柱、第四超滤器和连接各装置的输送管道组成，其特征在于，所述的第一树脂 柱内填充固载有菊粉酶的阴离子大孔树脂，第二脱色柱内填充活性炭，第三树脂柱内填充 非极性大孔树脂，第四超滤器内有超滤膜，第一树脂柱的顶部设有料液入口管道，第一树脂 柱的底部通过第一输送管道与第二脱色柱的顶部连接，第二脱色柱的底部通过第二输送管 道与第三树脂柱的顶部连接，第三树脂柱的的底部通过第三输送管道与第四超滤器的一端 连接，第四超滤器的另一端设有料液出口管道，料液入口管道、第一输送管道、第二输送管 道和第三输送管道上分别设有恒流泵；
[0008] 所述的固载有菊粉酶的阴离子大孔树脂是指将菊粉酶吸附交联在阴离子大孔树 脂的表面，所述的阴离子大孔树脂为D301、D301-SC、D314中的任意一种或几种的混合物， 优选D301树脂；
[0009] 所述的非极性大孔树脂为XAD-4、XAD-5、LSA-600、LX-Il、LSD-001中的任意一种 或几种的混合物，优选XAD-5、LSD-001树脂，最优选LSD-001树脂。
[0010] 其中，第一树脂柱内固载有菊粉酶的阴离子大孔树脂填充的高径比为9?15:1， 第二脱色柱内活性炭填充的高径比为7?10:1，第三树脂柱内非极性大孔树脂填充的高径 比为9?15:1。
[0011] 其中，第一树脂柱、第二脱色柱和第三树脂柱的外侧设有保温层，保温层上设有控 制保温层温度的的温度控制装置。
[0012] 其中，第一树脂柱、第二脱色柱、第三树脂柱的上分别设有填充物进口和填充物出
[0013] 其中，所述的填充物进口和填充物出口均设置在反应器的侧壁上，且填充物进口 对应位置为填充物的最高点，填充物出口对应位置为填充物的底部。
[0014] 其中，所述第一输送管道、第二输送管道和第三输送管道上分别设有分支管道，其 中，第一输送管道的第一分支管道与第一树脂柱的顶部连接，第一输送管道的第二分支管 道与第二脱色柱的顶部连接；第二输送管道的第一分支管道与第二脱色柱的顶部连接，第 二输送管道的第二分支管道与第三树脂柱的顶部连接；第三输送管道的第一分支管道与第 三树脂柱的顶部连接，第二输送管道的第二分支管道与第四超滤器的一端连接。
[0015] 其中，第一树脂柱、第二脱色柱、第三树脂柱的底部设有取样口。
[0016] 其中，所述的超滤膜为〇· 1?〇· 9nm的纤维素膜，优选0· 5?0· 7nm的纤维素膜。
[0017] 上述低聚果糖的制备与脱苦装置的使用方法，也在本发明的保护范围之内。
[0018] 低聚果糖的制备与脱苦装置的使用方法，该方法包括如下步骤：
[0019] (SI)将菊苣洗净，然后捣碎，然后加入pH为7. 2、浓度为0. lmol/L的磷酸缓冲液， 其中，菊苣与磷酸缓冲液的比例为2?3kg :1L，混合均匀，得到混合物，然后将混合物加热 至沸腾，再持续加入20?30min，然后过滤，收集滤液；
[0020] (S2)将步骤（SI)得到的滤液从料液入口加入第一树脂柱中，当料液充满第一树 脂柱时停止加入料液，使料液在第一树脂柱中停留0. 5?lh，然后将料液通过第一输送管 道和第二分支管道在第一树脂柱中回流一次，再停留〇. 5?Ih ;
[0021] (S3)从第一取样口取样检测料液中的菊糖是否完全被分解，若完全分解，则将料 液通过第一输送管道输入第二脱色柱中，在40?65°C下，以5?20BV/h流速回流0. 5? Ih ；
[0022] 其中，料液在第二脱色柱中处理的温度优选为50?60°C，最优选50°C。
[0023] 其中，料液在第二脱色柱中处理的流速优选为8?16BV/h，最优选12BV/h。
[0024] (S4)第二脱色柱脱色完成后，将料液输入第三树脂柱，在40?65°C下，以5? 25BV/h流速回流0. 5?Ih ;
[0025] 其中，料液在第三树脂柱中处理温度优选为55?60°C，最优选60°C ;
[0026] 其中，料液在第三树脂柱中处理流速优选为10?20BV/h，最优选15BV/h。
[0027] (S5)第二脱色柱脱苦完成后，将料液输入第四超滤器中，透析处理2?4h。
[0028] 有益效果：
[0029] (1)本发明将菊粉酶通过吸附交联在固定在树脂上，可以循环利用菊粉酶，节约资 源，同时又能得到较高的菊粉酶酶活。
[0030] (2)通过将活性炭填充床与非极性大孔树脂并联，对菊苣料液中的色素、苦素、苦 肽具有较好的脱除作用，解决了现有技术生产低聚果糖口感不好的缺点。
[0031] (3)提供的低聚果糖的制备与脱苦装置具有构造简单、使用方便的优点，可以在工 业上推广应用。
【专利附图】
【附图说明】
[0032] 图1本发明低聚果糖制备与纯化装置的结构示意图。
【具体实施方式】
[0033] 根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实 施例所描述的内容仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本 发明。
[0034] 如图1所示，1为第一树脂柱，2为第二活性炭柱，3为第三树脂柱，4为第四超滤 器，5为阴离子大孔树脂，6为活性炭，7为非极性大孔树脂，8为超滤膜，9为料液入口管道， 10为第一输送管道，11为第二输送管道，12为第三输送管道，13为料液出口管道，14为恒流 泵，15为保温层，16为温度控制装置，17为填充物进口，18为填充物出口，19为第一分支管 道，20为第二分支管道，21为取样口，22为阀门。
[0035] 本发明提供的低聚果糖的制备与纯化装置，该装置由第一树脂柱、第二脱色柱、第 三树脂柱、第四超滤器和连接各装置的输送管道组成。
[0036] 第一树脂柱内填充固载有菊粉酶的阴离子大孔树脂，阴离子大孔树脂填充的高径 比为9?15:1，该阴离子大孔树脂为D301、D301-SC、D314中的任意一种，将菊粉酶通过吸附 固定在树脂表面，当低聚果糖料液经过反应器时，菊粉酶能够水解菊粉中β -2, 1-糖苷键。 第一树脂柱外侧设有保温层，保温层上设有控制温度的装置，可以监控第一树脂柱的温度， 提高菊粉酶的酶活效率。第一树脂柱的顶部设有料液入口、恒流泵、阀门，恒流泵用于控制 料液在第一树脂柱中的流速。第一树脂柱的底端设有取样口，在取样口取样后可以检测料 液中的菊粉是否反应完全。第一树脂柱的侧壁上设有树脂进口和树脂出口。
[0037] 第二脱色柱内填充有活性炭，活性炭填充的高径比为7?10:1，活性炭可以用于 吸附料液中的色素和一部分苦素，第二脱色柱的顶部设有料液入口，底部设有取样口，。第 一树脂柱和第二脱色柱之间通过输送管道连接，输送管道上设有恒流泵，恒流泵用于控制 料液在第二脱色柱中的流速。第二脱色柱的侧壁上设有活性炭进口和活性出口。第二脱色 柱上同样设有保温层和控制保温层温度的温度控制装置，可以使料液在活性炭柱中反应时 保持一定的温度，加快脱色效率。
[0038] 第三树脂柱内填充非极性大孔树脂，非极性大孔树脂填充的高径比为9?15:1非 极性大孔树脂为XAD-4、XAD-5、LSA-600、LX-II、LSD-001中的一种或几种，上述大孔树脂均 可以用于吸附料液中的苦素和色素。第二脱色柱和第三树脂柱之间通过输送管道连接，输 送管道上设有恒流泵，恒流泵用于控制料液在第三树脂柱中的流速。第三树脂柱的侧壁上 设有树脂进口和树脂出口。第三树脂柱外侧也设有保温层和控制保温层温度的温度控制装 置，可以使料液在树脂中脱苦时保持一定的反应温度，加快脱苦效率。
[0039] 第四超滤器中设有01?0. 9nm的纤维素膜，可以通过超滤出去，料液中的离子和 葡萄糖、果糖等单糖，提高料液出口处低聚果糖的纯度。
[0040] 以下实施例中所用的树脂及生产公司：
[0041] XAD-4和XAD-5购自美国罗门哈斯公司。
[0042] D301、D301-SC、D314、LSA-600、LX-IULSD-OOl 购自广州市福宁翔化工有限公司。
[0043] 实施例1 :
[0044] 利用实施例中的方法，将菊粉酶固定在D301树脂上，第三树脂中填充LSD-001大 孔树脂。
[0045] 将取菊苣50kg洗净去皮，加入溶解于25L的pH = 7. 2、浓度为0· lmol/L的磷酸缓 冲液中煮沸，然后将菊苣捣碎并充分搅拌，再加热15min，过滤除去菊渣，收集滤液。调节第 一树脂柱的温度为55°C，将反应器预热，然后将菊苣溶液（温度为55°C左右）从料液入口 进入第一树脂柱中，待料液将第一树脂柱充满后，静置Ih，然后再将料液从第一树脂柱的底 部回流到第一树脂柱中，再静置lh。从取样口取样检测料液中糖分的种类，如果料液中菊糖 已被完全分解，则打开第二脱色柱入口的阀门，使料液进入第二脱色柱中，第二脱色柱的温 度为55°C，控制料液在第二脱色柱中的流速为12BV/h，回流30min从取样口取样检测料液 是否脱色完全，若脱色完全则使料液进入第三树脂柱中，第三脱色柱的温度设置为60°C，料 液在第三树脂柱中的流速为15BV/h，从取样口取样检测料液中的苦素、苦肽是否被树脂完 全吸附，如果苦素、苦肽被完全吸附了，则将料液进入第四超滤器反应。
[0046] 最终检测结果显示，低聚果糖溶液中山莴苣苦素等苦素的总含量低于0. 3ppm，苦 素、苦肽的脱除率在96%以上，色素含量接近为0,说明本发明中的装置可以脱除菊苣料液 中的色素、苦素、苦肽等物质。最终得到的低聚果糖产物中，低聚果糖的含量为99%。
[0047] 实施例2 :
[0048] (1)树脂的预处理：用质量分数为50g/L的NaOH水溶液以3BV/h的流速自下而 上分别处理D301、D301-SC、D314树脂，用纯水洗至中性，再用0. 3mol/L的盐酸3BV/h的 流速自下而上分别处理D301、D301-SC、D314树脂，再用水洗至中性，得到处理好的D301、 D301-SC、D314 树脂。
[0049] (2)菊粉酶固定化：将步骤（1)得到的处理好的D301、D301-SC、D314树脂与菊粉 酶分别按照Ikg :1000U的比例混合，按照树脂与磷酸缓冲液的比例为Ikg :1L的比例加入 浓度为〇. lmol/L、pH为6. 0的磷酸缓冲液，在40°C条件下搅拌吸附3h，然后在各体系中加 入戊二醛，使戊二醛在体系中的终浓度为0. lmol/L，在20°C条件下反应3h，将树脂滤出，得 到固载了菊粉酶的大孔树脂D301、D301-SC、D314。
[0050] 利用上述方法将菊粉酶固载在D301、D301-SC、D314树脂的表面，通过验证菊粉酶 的酶活，检测酶活的损失情况，检测结果如表1所示，结果表明：固定化的菊粉酶酶活保留 了原来的60%左右。
[0051] 表1不同大孔树脂固定化菊粉酶的酶活保留率
[0052]
【权利要求】
1. 一种低聚果糖的制备与脱苦装置，该装置包括第一树脂柱（1)、第二脱色柱（2)、第 三树脂柱（3)、第四超滤器（4)和连接各装置的输送管道组成，其特征在于，所述的第一树 脂柱（1)内填充固载有菊粉酶的阴离子大孔树脂（5)，第二脱色柱（2)内填充活性炭（6)， 第三树脂柱（3)内填充非极性大孔树脂（7)，第四超滤器（4)内有超滤膜（8)，第一树脂柱 (1)的顶部设有料液入口管道（9)，第一树脂柱（1)的底部通过第一输送管道（10)与第二 脱色柱（2)的顶部连接，第二脱色柱（2)的底部通过第二输送管道（11)与第三树脂柱（3) 的顶部连接，第三树脂柱（3)的的底部通过第三输送管道（12)与第四超滤器（4)的一端 连接，第四超滤器（4)的另一端设有料液出口管道（13)，料液入口管道（9)、第一输送管道 (10)、第二输送管道（11)和第三输送管道（12)上分别设有恒流泵（14); 所述的固载有菊粉酶的阴离子大孔树脂（5)是指将菊粉酶吸附交联在阴离子大孔树 脂的表面，所述的阴离子大孔树脂为D301、D301-SC、D314中的任意一种或几种的混合物； 所述的非极性大孔树脂（7)为XAD-4、XAD-5、LSA-600、LX-11、LSD-001中的任意一种 或几种的混合物。
2. 根据权利要求1所述的低聚果糖的制备与脱苦装置，其特征在于，第一树脂柱（1) 内固载有菊粉酶的阴离子大孔树脂（5)填充的高径比为9?15:1，第二脱色柱（2)内活性 炭（6)填充的高径比为7?10:1，第三树脂柱（3)内非极性大孔树脂（7)填充的高径比为 9 ?15:1〇
3. 根据权利要求1所述的低聚果糖的制备与脱苦装置，其特征在于，第一树脂柱（1)、 第二脱色柱（2)和第三树脂柱（3)的外侧设有保温层（15)，保温层（15)上设有控制保温层 (15)温度的温度控制装置（16)。
4. 根据权利要求1所述的低聚果糖的制备与脱苦装置，其特征在于，第一树脂柱（1)、 第二脱色柱（2)、第三树脂柱（3)的上分别设有填充物进口（17)和填充物出口（18)。
5. 根据权利要求6所述的低聚果糖的制备与脱苦装置，其特征在于，所述的填充物进 口（17)和填充物出口（18)均设置在反应器的侧壁上，且填充物进口（17)对应位置为填充 物的最高点，填充物出口（18)对应位置为填充物的底部。
6. 根据权利要求1所述的低聚果糖的制备与脱苦装置，其特征在于，所述第一输送管 道（10)、第二输送管道（11)和第三输送管道（12)上分别设有设有分支管道（19、20)，其 中，第一输送管道（10)的第一分支管道（19)与第一树脂柱（1)的顶部连接，第一输送管道 (10)的第二分支管道（20)与第二脱色柱（2)的顶部连接；第二输送管道（11)的第一分支 管道（19)与第二脱色柱（2)的顶部连接，第二输送管道（11)的第二分支管道（20)与第三 树脂柱（3)的顶部连接；第三输送管道（12)的第一分支管道（19)与第三树脂柱（3)的顶 部连接，第二输送管道（12)的第二分支管道（20)与第四超滤器（4)的一端连接。
7. 根据权利要求1所述的低聚果糖的制备与脱苦装置，其特征在于，第一树脂柱（1)、 第二脱色柱（2)、第三树脂柱（3)的底部设有取样口（21)。
8. 根据权利要求1所述的低聚果糖的制备与脱苦装置，其特征在于，所述的超滤膜（8) 为0? 1?0? 9nm的纤维素膜。
9. 权利要求1?8任一项所述低聚果糖的制备与脱苦装置的使用方法，其特征在于，包 括如下步骤： (S1)将菊苣洗净，然后捣碎，然后加入pH为7. 2、浓度为0. lmol/L的磷酸缓冲液，其 中，菊苣与磷酸缓冲液的比例为2?3kg :1L，混合均匀，得到混合物，然后将混合物加热至 沸腾，再持续加入20?30min，然后过滤，收集滤液； (52) 将步骤（S1)得到的滤液从料液入口（9)加入第一树脂柱⑴中，当料液充满第一 树脂柱（1)时停止加入料液，使料液在第一树脂（1)柱中停留0. 5?lh，然后将料液通过第 一输送管道（10)和第一分支管道（19)在第一树脂（1)柱中回流一次，再停留0. 5?lh ; (53) 从第一取样口取样检测料液中的菊糖是否完全被分解，若完全分解，则将料液通 过第一输送管道输（10)入第二脱色柱（2)中，在40?65°C下，以5?20BV/h流速回流 0? 5 ?lh ; (54) 第二脱色柱（2)脱色完成后，将料液输入第三树脂柱（3)，在40?65°C下，以5? 25BV/h流速回流0. 5?lh ; (55) 第二脱色柱（3)脱苦完成后，将料液输入第四超滤器（4)中，透析处理2?4h。
【文档编号】C12M1/00GK104498330SQ201510005963
【公开日】2015年4月8日 申请日期:2015年1月7日 优先权日:2015年1月7日
【发明者】黄振华, 杨云 申请人:青海威德生物技术有限公司