1.本发明涉及化工的技术领域,尤其是涉及一种不易氧化的肉桂醛的制备方法。
背景技术:
2.肉桂醛为gb2760-2011规定的允许使用的食品用合成香料,可用于制备肉类、调味品、口腔护理用品、口香糖、糖果用香精。具有抑菌作用,可作为天然食品防腐剂添加到水产品、肉制品等中。肉桂醛极易被光、氧、金属离子等会促进氧化,不易保存,氧化后导致其性能大大降低。
3.针对上述中的相关技术,发明人提供一种不易氧化的肉桂醛的制备方法。
技术实现要素:
4.为了改善肉桂醛极易被光、氧、金属离子等会促进氧化,氧化后导致其性能大大降低的问题,本发明提供一种不易氧化的肉桂醛的制备方法。
5.本发明提供一种不易氧化的肉桂醛的制备方法,采用如下的技术方案:包括以下步骤:
6.s1:将阴干的肉桂枝、叶切碎,得到切碎后的肉桂原料;
7.s2:将浸渍后的肉桂原料至于反应釜内,高温下超声波处理,将反应釜排出的蒸汽进行冷凝,油水分离出肉桂油,水通过集水罐收集;
8.s3:将蒸煮后的肉桂原料渣进行收集,加水加热,放冷后过滤得到水提液,对水提液浓缩、醇沉,沉淀后滤液经回收溶剂、干燥,得到肉桂多酚;
9.s4:向肉桂油中加入难挥发性的表面活性剂及有机酸盐,加入用量不超过肉桂油总重量的5%,将肉桂油混合物投入精馏塔精馏分离制备肉桂醛;
10.s5:向肉桂醛中添加肉桂粗多酚,搅拌混合,得到不易氧化的肉桂醛。
11.可选的,所述s2的具体步骤为:
12.s2.1:将上述切好的肉桂原料装入放置浸渍池的物料篮中,用石板加压使得水刚好泡过肉桂原料,浸泡时间3-6h;
13.s2.2:打开反应釜的上封头,将浸泡后的肉桂原料的物料篮吊入反应釜中,用泵将集水罐的回收水加入反应釜内,移回并关紧反应釜的上封头,接好出汽管,再将水蒸气从反应釜底端的蒸汽进口管通入反应釜加热,同时启动超声波发生器,沸腾后提取1.5-3h;
14.s2.3:水蒸气将肉桂原料水煮后得到混合蒸汽,混合蒸汽经反应釜顶部的蒸汽出口管输送到二级冷凝器进行二级冷凝,得到冷凝液;
15.s2.4:上述冷凝液进入三级油水分离器进行三级油水分离,通过集油罐收集肉桂油。
16.可选的,所述s2.2中采用的超声波发生器控制频率为15-30khz,功率为80-120w。
17.可选的,所述s3具体步骤为:
18.s3.1:向肉桂原料渣中加入6-18倍量水,加热至沸腾后,保持微沸提取1~3h,放冷
后过滤得到水提液;
19.s3.2:将水提液加热浓缩至原体积的1/60~1/20,过滤得到浓缩液;
20.s3.3:向所述的浓缩液中加入2~8倍量80%~95%乙醇进行醇沉;
21.s3.4:沉淀后抽滤得到的滤液在50~60℃、减压蒸馏回收乙醇,干燥得到的膏状物为肉桂多酚。
22.可选的,所述向肉桂原料渣中加入的水为集水罐回收的水。
23.可选的,所述回收乙醇后的浓缩液在60~70℃水浴下蒸干至无醇味,50~60℃烘箱干燥。
24.可选的,所述s4中难挥发性的表面活性剂及有机酸盐为柠檬酸及酯、脂肪酸盐及酯、环氧琥珀酸盐及酯或苯甲酸盐和酯。
25.可选的,所述s4中肉桂油中加入难挥发性的表面活性剂及有机酸盐后进行超声波处理,超声预处理条件为功率20w,时长为15min,超声波处理后再进行惰性气氛预压处理,预压条件为1mpa,时长为2min。
26.综上所述,本发明包括以下至少一种有益效果:
27.1、本发明采用肉桂枝、叶作为肉桂油的制备原料,并将肉桂原料渣作为肉桂多酚的制备原料,有效利用原料,制作成本低。
28.2、本发明通过在肉桂醛内混合肉桂多酚,不但能够提高肉桂醛的药用价值,而且又具有较强的抗氧化活性,混合于肉桂醛中,有效提升肉桂醛的抗氧化功能。
具体实施方式
29.以下对本发明作进一步详细说明。
30.实施例1
31.本发明公开一种不易氧化的肉桂醛的制备方法,包括以下步骤:
32.s1:将阴干的肉桂枝、叶切碎,得到切碎后的肉桂原料;
33.s2:将浸渍后的肉桂原料至于反应釜内,高温下超声波处理,将反应釜排出的蒸汽进行冷凝,油水分离出肉桂油,水通过集水罐收集;
34.s3:将蒸煮后的肉桂原料渣进行收集,加水加热,放冷后过滤得到水提液,对水提液浓缩、醇沉,沉淀后滤液经回收溶剂、干燥,得到肉桂多酚;
35.s4:向肉桂油中加入难挥发性的表面活性剂及有机酸盐,加入用量不超过肉桂油总重量的5%,将肉桂油混合物投入精馏塔精馏分离制备肉桂醛;
36.s5:向肉桂醛中添加肉桂粗多酚,搅拌混合,得到不易氧化的肉桂醛。
37.实施例2
38.s2的具体步骤为:
39.s2.1:将上述切好的肉桂原料装入放置浸渍池的物料篮中,用石板加压使得水刚好泡过肉桂原料,浸泡时间3-6h;
40.s2.2:打开反应釜的上封头,将浸泡后的肉桂原料的物料篮吊入反应釜中,用泵将集水罐的回收水加入反应釜内,移回并关紧反应釜的上封头,接好出汽管,再将水蒸气从反应釜底端的蒸汽进口管通入反应釜加热,同时启动超声波发生器,采用的超声波发生器控制频率为15-30khz,功率为80-120w,沸腾后提取1.5-3h;
41.s2.3:水蒸气将肉桂原料水煮后得到混合蒸汽,混合蒸汽经反应釜顶部的蒸汽出口管输送到二级冷凝器进行二级冷凝,得到冷凝液;
42.s2.4:上述冷凝液进入三级油水分离器进行三级油水分离,通过集油罐收集肉桂油。
43.实施例3
44.s3具体步骤为:
45.s3.1:向肉桂原料渣中加入集水罐回收的6-18倍量水,加热至沸腾后,保持微沸提取1~3h,放冷后过滤得到水提液;
46.s3.2:将水提液加热浓缩至原体积的1/60~1/20,过滤得到浓缩液;
47.s3.3:向所述的浓缩液中加入2~8倍量80%~95%乙醇进行醇沉;
48.s3.4:沉淀后抽滤得到的滤液在50~60℃、减压蒸馏回收乙醇,回收乙醇后的浓缩液在60~70℃水浴下蒸干至无醇味,50~60℃烘箱干燥得到的膏状物为肉桂多酚。
49.实施例4
50.肉桂油中加入难挥发性的表面活性剂及有机酸盐后进行超声波处理,超声预处理条件为功率20w,时长为15min,超声波处理后再进行惰性气氛预压处理,预压条件为1mpa,时长为2min。
51.其中,难挥发性的表面活性剂及有机酸盐为柠檬酸及酯、脂肪酸盐及酯、环氧琥珀酸盐及酯或苯甲酸盐和酯。
52.以上均为本发明的较佳实施例,并非依此限制本发明的保护范围,故:凡依本发明的结构、形状、原理所做的等效变化,均应涵盖于本发明的保护范围之内。
技术特征:
1.一种不易氧化的肉桂醛的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:s1:将阴干的肉桂枝、叶切碎,得到切碎后的肉桂原料;s2:将浸渍后的肉桂原料至于反应釜内,高温下超声波处理,将反应釜排出的蒸汽进行冷凝,油水分离出肉桂油,水通过集水罐收集;s3:将蒸煮后的肉桂原料渣进行收集,加水加热,放冷后过滤得到水提液,对水提液浓缩、醇沉,沉淀后滤液经回收溶剂、干燥,得到肉桂多酚;s4:向肉桂油中加入难挥发性的表面活性剂及有机酸盐,加入用量不超过肉桂油总重量的5%,将肉桂油混合物投入精馏塔精馏分离制备肉桂醛;s5:向肉桂醛中添加肉桂粗多酚,搅拌混合,得到不易氧化的肉桂醛。2.根据权利要求1所述的一种不易氧化的肉桂醛的制备方法,其特征在于:所述s2的具体步骤为:s2.1:将上述切好的肉桂原料装入放置浸渍池的物料篮中,用石板加压使得水刚好泡过肉桂原料,浸泡时间3-6h;s2.2:打开反应釜的上封头,将浸泡后的肉桂原料的物料篮吊入反应釜中,用泵将集水罐的回收水加入反应釜内,移回并关紧反应釜的上封头,接好出汽管,再将水蒸气从反应釜底端的蒸汽进口管通入反应釜加热,同时启动超声波发生器,沸腾后提取1.5-3h;s2.3:水蒸气将肉桂原料水煮后得到混合蒸汽,混合蒸汽经反应釜顶部的蒸汽出口管输送到二级冷凝器进行二级冷凝,得到冷凝液;s2.4:上述冷凝液进入三级油水分离器进行三级油水分离,通过集油罐收集肉桂油。3.根据权利要求2所述的一种不易氧化的肉桂醛的制备方法,其特征在于:所述s2.2中采用的超声波发生器控制频率为15-30khz,功率为80-120w。4.根据权利要求1所述的一种不易氧化的肉桂醛的制备方法,其特征在于:所述s3具体步骤为:s3.1:向肉桂原料渣中加入6-18倍量水,加热至沸腾后,保持微沸提取1~3h,放冷后过滤得到水提液;s3.2:将水提液加热浓缩至原体积的1/60~1/20,过滤得到浓缩液;s3.3:向所述的浓缩液中加入2~8倍量80%~95%乙醇进行醇沉;s3.4:沉淀后抽滤得到的滤液在50~60℃、减压蒸馏回收乙醇,干燥得到的膏状物为肉桂多酚。5.根据权利要求4所述的一种不易氧化的肉桂醛的制备方法,其特征在于:所述向肉桂原料渣中加入的水为集水罐回收的水。6.根据权利要求4所述的一种不易氧化的肉桂醛的制备方法,其特征在于:所述回收乙醇后的浓缩液在60~70℃水浴下蒸干至无醇味,50~60℃烘箱干燥。7.根据权利要求1所述的一种不易氧化的肉桂醛的制备方法,其特征在于:所述s4中难挥发性的表面活性剂及有机酸盐为柠檬酸及酯、脂肪酸盐及酯、环氧琥珀酸盐及酯或苯甲酸盐和酯。8.根据权利要求1所述的一种不易氧化的肉桂醛的制备方法,其特征在于:所述s4中肉桂油中加入难挥发性的表面活性剂及有机酸盐后进行超声波处理,超声预处理条件为功率20w,时长为15min,超声波处理后再进行惰性气氛预压处理,预压条件为1mpa,时长为2min。
技术总结
本发明公开了化工技术领域的一种不易氧化的肉桂醛的制备方法,包括以下步骤:S1:将阴干的肉桂枝、叶切碎,得到切碎后的肉桂原料;S2:将浸渍后的肉桂原料至于反应釜内,高温下超声波处理,将反应釜排出的蒸汽进行冷凝,油水分离出肉桂油,水通过集水罐收集;S3:将蒸煮后的肉桂原料渣进行收集,加水加热,放冷后过滤得到水提液,对水提液浓缩、醇沉,沉淀后滤液经回收溶剂、干燥,得到肉桂多酚;S4:向肉桂油中加入难挥发性的表面活性剂及有机酸盐,加入用量不超过肉桂油总重量的5%,将肉桂油混合物投入精馏塔精馏分离制备肉桂醛;S5:向肉桂醛中添加肉桂粗多酚,搅拌混合,得到不易氧化的肉桂醛,制作成本低,有效提升肉桂醛的抗氧化功能。化功能。
技术研发人员:余春平 肖文 袁明
受保护的技术使用者:武汉能迈科实业有限公司
技术研发日:2021.12.30
技术公布日:2022/4/12