1.本发明属于饲料添加剂合成技术领域，具体涉及一种新型的包合或包被牛至油绿色制备方法。
背景技术：
2.牛至油又名野薄荷油，是从唇形科植物牛至中提取的一种黄红色或棕红色挥发性精油，具有百里香所有的辛辣芳香气味，可与矿物油混溶，不溶于甘油，易溶于乙醇，也溶于大多数非发挥油和丙二醇；牛至油是从天然植物牛至中提取的挥发油，该挥发油的主要成分为香芹酚和百里香酚，具有很强的表面活性和脂溶性，能迅速穿透病原微生物细胞膜，使细胞内容物流失并阻止线粒体吸取氧气而达到抑菌、抗菌和杀菌的目的，同时具有抗氧化作用，并能增强动物免疫功能；对牛至油最敏感的病原菌为链球菌、葡萄球菌、大肠杆菌、沙门杆菌、克雷伯杆菌和肠球菌，对亲水气单孢菌属、李斯特菌属、金黄色葡萄球菌亦有较高抗菌性。主要用于防治仔猪、鸡大肠杆菌、沙门杆菌所致的下痢。
技术实现要素：
3.传统市售饲料添加剂用牛至油乳剂，牛至油预悬剂含量为10%左右，但是牛至油刺激性气味大，动物不宜食用；本发明克服上述缺点，我公司采用独特包合技术工艺，用牛至油与环糊精包合精制而成，包合或包被牛至油掩盖了刺激性气味，防止挥发，产品稳定性好，解决了适口性和挥发性的问题，又有定向缓控释抗菌和杀菌效果，是普通牛至油预混剂的升级产品。
4.本发明绿色的制备工艺，具有反应条件温和，反应效率高，无任何三废，工艺简单先进，适合饲料工业化生产。
5.本发明所述的绿色制备工艺，将牛至油与环糊精水溶液包合形成包合或包被牛至油溶液，再经过喷雾干燥制成新型包合或包被牛至油。
6.包合或包被牛至油绿色制备工艺，具体制备方法如下。
7.（1）将5～50份纯水加入反应釜内，加热至40～80℃，开启搅拌，再将1～4份环糊精分批加入到纯水中；搅拌溶解均匀后备用。优选:纯水量：10～20份，加热温度：50～60℃，环糊精量：1～2份。
8.（2）向步骤（1）反应体系中滴加0.1～1份牛至油的乙醇溶液（牛至油:95%乙醇体积比=1: 2～4），滴加完毕，保温反应1～4小时。优选：牛至油的乙醇溶液：0.1～0.2份，牛至油:95%乙醇体积比=1: 2，保温温度：50～60℃，保温反应时间：2～3小时。
9.（3）将步骤（2）的反应液趁热压滤后进行喷雾干燥，得到包合或包被牛至油粉末。
10.步骤（1）所述的环糊精应为α-环糊精，β-环糊精，γ-环糊精，羟丙基-β-环糊精，甲基-β-环糊精，磺丁基-β-环糊精中一种或几种。
11.步骤（3）所述的喷雾干燥是将包合或包被牛至油溶液进行快速干燥，喷雾干燥条件如下：进料温度：100～200℃，进料泵流速：5～50l/h，出料温度：50～100℃。优选：进料温
度：100～120℃，进料泵流速：20～30l/h，出料温度：60～70℃。
12.下面结合实施例对本发明做进一步说明。
13.实施例1。
14.将500kg纯水加入反应釜内，加热至50℃，开启搅拌，再将50kg羟丙基-β-环糊精分批加入到纯水中；搅拌溶解后。滴加牛至油的乙醇溶液24l（预先用16l95%乙醇将8l牛至油稀释混合均匀）滴加完毕，保温反应3小时。再将反应液趁热压滤后进行喷雾干燥（喷雾干燥条件：进料温度：120℃，进料泵流速：20l/h，出料温度：60℃），得到包合或包被牛至油粉末53.7kg。收率：93.5%。牛至油含量：11.5%。
15.实施例2。
16.将900kg纯水加入反应釜内，加热至60℃，开启搅拌，再将60kgβ-环糊精分批加入到纯水中；搅拌溶解后。滴加牛至油的乙醇溶液21l（预先用14l95%乙醇将7l牛至油稀释混合均匀）滴加完毕，保温反应2小时。再将反应液趁热压滤后进行喷雾干燥（喷雾干燥条件：进料温度：125℃，进料泵流速：25l/h，出料温度：55℃），得到包合或包被牛至油粉末63.1kg。收率：95.0%。牛至油含量：9.5%。
17.实施例3。
18.将600kg纯水加入反应釜内，加热至60℃，开启搅拌，再将50kgγ-环糊精分批加入到纯水中；搅拌溶解后。滴加牛至油的乙醇溶液18l（预先用12l95%乙醇将6l牛至油稀释混合均匀）滴加完毕，保温反应2小时。再将反应液趁热压滤后进行喷雾干燥（喷雾干燥条件：进料温度：120℃，进料泵流速：25l/h，出料温度：60℃），得到包合或包被牛至油粉末52.2kg。收率：94%。牛至油含量：10.1%。
技术特征：
1.一种包合或包被牛至油绿色制备工艺，其特征在于：将牛至油与环糊精水溶液包合形成包合或包被牛至油溶液，再经过喷雾干燥制成新型包合或包被牛至油。2.根据权利要求项1所述的包合或包被牛至油绿色制备工艺，其特征在于：包括以下步骤：（1）将5～50份纯水加入反应釜内，加热至40～80℃，开启搅拌，再将1～4份环糊精分批加入到纯水中，搅拌溶解均匀后备用；（2）向步骤（1）反应体系中滴加0.1～1份牛至油的乙醇溶液（牛至油:95%乙醇体积比=1: 2～4），滴加完毕，保温反应1～4小时；（3）将步骤（2）的反应液趁热压滤后进行喷雾干燥，得到包合或包被牛至油粉末。3.根据权利要求项2所述的包合或包被牛至油绿色制备工艺，其特征在于：步骤（1）中，所述纯水为5～50份，加热温度：40～80℃，环糊精量：1～4份；优选：纯水量：10～20份，加热温度：50～60℃，环糊精量：1～2份。4.根据权利要求项2所述的包合或包被牛至油绿色制备工艺，其特征在于：步骤（1）中，所述环糊精应为α-环糊精，β-环糊精，γ-环糊精，羟丙基-β-环糊精，甲基-β-环糊精，磺丁基-β-环糊精中一种或几种。5.根据权利要求项2所述的包合或包被牛至油绿色制备工艺，其特征在于：步骤（2）中， 所述牛至油的乙醇溶液为0.1～1份，牛至油:95%乙醇体积比=1: 2～4，保温反应时间1～4小时；优选：牛至油的乙醇溶液：0.1～0.2份，牛至油:95%乙醇体积比=1: 2，保温温度：50～60℃，保温反应时间：2～3小时。6.根据权利要求项2所述的包合或包被牛至油绿色制备工艺，其特征在于：步骤（3）中，所述的喷雾干燥是将包合或包被牛至油溶液进行快速干燥，喷雾干燥条件如下：进料温度：100～200℃，进料泵流速：5～50l/h，出料温度：50～100℃；优选：进料温度：100～120℃，进料泵流速：20～30l/h，出料温度：60～70℃。
技术总结
本发明属于饲料添加剂合成技术领域，具体涉及一种新型的包合或包被牛至油绿色制备方法。所述包合或包被牛至油绿色制备工艺，以牛至油与环糊精水溶液包合形成包合或包被牛至油溶液，再经过喷雾干燥制成新型包合或包被牛至油。本发明克服了传统市售饲料添加剂牛至油乳剂和牛至油预悬剂刺激性气味大，挥发性大，动物不宜食用等缺点；我公司采用独特包合技术工艺，用牛至油与环糊精包合精制而成，包合或包被牛至油掩盖了刺激性气味，防止挥发，产品稳定性好，解决了适口性和挥发性的问题，又有定向缓控释的抗菌和杀菌效果，是普通牛至油预混剂的升级产品。本发明绿色的制备工艺，具有反应条件温和，反应效率高，无任何三废，工艺简单先进，适合饲料工业化生产。适合饲料工业化生产。
技术研发人员：邓知平
受保护的技术使用者：山东平宇化工有限公司
技术研发日：2022.03.05
技术公布日：2022/6/1