一种抗性淀粉纳米颗粒及其制备方法

本发明属于食品加工，尤其涉及一种抗性淀粉纳米颗粒及其制备方法。

背景技术：

1、许多不同的聚合物，包括合成的和天然的，被用来制备纳米颗粒。天然多糖聚合物是制备食品纳米颗粒最有前景的材料，因为它们具有可再生性和可降解性(lecorre etal.,2010)。淀粉作为一种储量丰富、价格低廉、可自然再生、可生物降解的多糖，广泛应用于许多行业，尤其是食品行业。淀粉基纳米颗粒由于其无毒、生物相容性和生物降解性被广泛用作活性物质载体、乳化剂或者纳米强化剂(han et al.,2013)。

2、淀粉纳米颗粒可以通过超声、挤压、高压均质、酶处理和酸水解等机械处理来制备。sun等人(2014)利用普鲁兰酶将糊化蜡质玉米淀粉脱支成具有线性和低分子量聚合物链的水解物(sun et al.,2014)，然后让其重结晶回生长达12h形成纳米颗粒，这被认为是近年来提出的最具创新性的方法。虽然sun等人(2014)的方法与经典酸水解法制备淀粉纳米晶相比具有较高的时间效率和产量效率，但该方法获得的淀粉纳米颗粒尺寸大，分布宽(50～120nm)。ku等人(2014)指出纳米颗粒的性质取决于它的大小和形状(ku et al.,2014)。因此，在纳米颗粒形成过程中控制颗粒的大小及其分布均匀性是非常重要的。

3、制备超小纳米颗粒的方法很多，但表面活性剂辅助制备是控制纳米颗粒尺寸最有效的方法之一。十二烷基硫酸钠(sds)、聚山梨酸酯80(tween 80)和山梨酸单油酸酯(span80)是最常用的表面活性剂。zhao等人(2010)系统地研究了tween 80在生物溶液中保持金纳米颗粒均匀分散的能力(zhao et al.,2010)，发现tween 80可以防止金纳米颗粒在离心过程中的聚集，使金纳米颗粒在生物介质中保持良好的分散。li等人(2015)报道使用透明质酸和tween 80作为还原剂和稳定剂制备的银纳米颗粒稳定性好，尺寸小(li et al.,2015)。zhang等人(2008)指出sds分子可以在表面形成一层保护层，防止银纳米颗粒聚集(zhang et al.,2008)。hebeish等人(2014)发现在20％tween 80的存在下，玉米淀粉纳米颗粒可以获得最小的粒径、具有良好多分散性指数的颗粒(hebeish et al.,2014)。

4、然而，表面活性剂对通过短直链淀粉自组装的淀粉纳米颗粒的尺寸和形态的影响已见许多报道。但是添加了表面活性剂的淀粉纳米颗粒在食用时是有一定风险的。因此，亟需研究出一种可溶性多糖对于诱导短直链淀粉重结晶自组装成小尺寸颗粒淀粉。

技术实现思路

1、有鉴于此，本发明的目的在于提供一种抗性淀粉纳米颗粒及其制备方法，该方法制备得到的抗性淀粉纳米颗粒的抗性淀粉含量高，达70％以上，抗性淀粉纳米颗粒尺寸大小分布在50～100nm。

2、为了实现上述发明目的，本发明提供了以下技术方案：

3、本发明提供了一种抗性淀粉纳米颗粒的制备方法，包括以下步骤：

4、将短直链淀粉混合分散液与魔芋胶混合，糊化，得到糊化的短直链淀粉-魔芋胶分子溶液，然后在-18～25℃下诱导糊化的短直链淀粉-魔芋胶分子溶液重结晶，得到重结晶淀粉颗粒即抗性淀粉纳米颗粒。

5、优选的，所述短直链淀粉混合分散液的质量体积浓度为8％～12％，所述短直链淀粉混合分散液的溶剂为水。

6、优选的，所述魔芋胶与所述短直链淀粉的质量比为0.8～1.2:10。

7、优选的，所述重结晶的时间为0.5～1.5h。

8、优选的，所述重结晶后还包括重结晶淀粉颗粒进行退火处理的步骤。

9、优选的，所述退火处理的温度为45～55℃，所述退火处理的时间为20～50h。

10、优选的，所述短直链淀粉的制备方法包括以下步骤：

11、(1)将质量体积浓度的5％～15％淀粉缓冲液搅拌糊化，得到淀粉糊；

12、(2)将淀粉糊与酶混合进行酶解脱支，得到酶解混合物；

13、(3)将酶解混合物在3000～4000rpm下离心0.5～1.5min，得到上清液1，上清液1进行灭酶处理后，得到灭酶后的混合物，将灭酶后的混合物在3000～4000rpm下离心0.5～1.5min，得到上清液2；

14、(4)将上清液2在2～6℃条件下进行重结晶回生8～16h，离心弃上清液，干燥，得到短直链淀粉。

15、优选的，步骤(1)中的糊化时间为25～35min，糊化温度为95～125℃；步骤(1)中的淀粉缓冲液的ph为4.5～5.0；所述淀粉缓冲液通过将淀粉分散在磷酸盐缓冲液中制备得到。

16、优选的，步骤(2)中，所述酶包括普鲁兰酶；所述酶的活性为3500～4500npun/g；所述淀粉与酶的质量体积比为10：1g/ml；所述酶解脱支的温度为55～60℃，酶解脱支的时间为22～26h。

17、本发明还提供了一种上述的制备方法制备得到的抗性淀粉纳米颗粒。

18、相对于现有技术，本发明具有如下有益效果：

19、本发明提供了一种抗性淀粉纳米颗粒及其制备方法，本发明利用魔芋胶分子介质对小尺寸淀粉颗粒自组装形成过程的控制作用显著，特别是在减小粒径和增加分散性方面，颗粒尺寸由300～600nm减小到50～100nm。添加了魔芋胶的结晶淀粉颗粒的糊化焓值低于未添加魔芋胶介质诱导的结晶淀粉颗粒，添加魔芋胶分子介质后在低温环境下诱导的淀粉颗粒尺寸小，热稳定性和分散性好，抗性淀粉含量高。且本发明的制备方法简便、高效、易于操作。本发明的制备方法为提高高含量抗性淀粉纳米颗粒的性能和拓宽其应用领域奠定了基础。

技术特征：

1.一种抗性淀粉纳米颗粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述短直链淀粉混合分散液的质量体积浓度为8％～12％，所述短直链淀粉混合分散液的溶剂为水。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述魔芋胶与所述短直链淀粉的质量比为0.8～1.2:10。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述重结晶的时间为0.5～1.5h。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述重结晶后还包括重结晶淀粉颗粒进行退火处理的步骤。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述退火处理的温度为45～55℃，所述退火处理的时间为20～50h。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述短直链淀粉的制备方法包括以下步骤：

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的糊化时间为25～35min，糊化温度为95～125℃；步骤(1)中的淀粉缓冲液的ph为4.5～5.0；所述淀粉缓冲液通过将淀粉分散在磷酸盐缓冲液中制备得到。

9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述酶包括普鲁兰酶；所述酶的活性为3500～4500npun/g；所述淀粉与酶的质量体积比为10：1g/ml；所述酶解脱支的温度为55～60℃，酶解脱支的时间为22～26h。

10.一种根据权利要求1～9任意一项所述的制备方法制备得到的抗性淀粉纳米颗粒。

技术总结
本发明提供了一种抗性淀粉纳米颗粒及其制备方法，属于食品加工技术领域。该制备方法包括：将短直链淀粉混合分散液与魔芋胶混合，糊化，得到糊化的短直链淀粉‑魔芋胶分子溶液，然后在‑18～25℃下诱导糊化的短直链淀粉‑魔芋胶分子溶液重结晶，得到重结晶淀粉颗粒即抗性淀粉纳米颗粒。本发明利用魔芋胶分子介质对小尺寸淀粉颗粒自组装形成过程的控制作用显著，颗粒尺寸由300～600nm减小到50～100nm，颗粒热稳定性和分散性好，抗性淀粉含量高，添加了魔芋胶的结晶淀粉颗粒的糊化焓值低于未添加魔芋胶介质诱导的结晶淀粉颗粒。本发明的制备方法为提高高含量抗性淀粉纳米颗粒的性能和拓宽其应用领域奠定了基础。

技术研发人员：孙庆杰,周历阳,熊柳,董绪燕,李杨,姬娜
受保护的技术使用者：青岛农业大学
技术研发日：
技术公布日：2024/1/16